针叶材羧甲基衍生物接枝丙烯酸制备高吸水树脂的研究

研究了以辐射松木粉羧甲基衍生物作为原料,接枝丙烯酸制备高吸水性树脂的技术。对辐射松木粉化学成分与羧甲基化物取代度、水溶性及丙烯酸中和度、用量、引发剂用量等工艺条件进行优化,确定最佳合成条件:单体中和度60%,单体用量8mL/g羧甲基衍生物,引发剂用量0.04g/g羧甲基衍生物,并采用红外吸收光谱表征产物。在最佳工艺条件下合成的高吸水树脂吸水率高达635g/g。     

微水固相法皂荚多糖胶羧甲基化改性

以氯乙酸(MAC)为醚化试剂,NaOH为碱化试剂,采用微水固相法对皂荚多糖胶(GSG)进行羧甲基化改性,比较了不同NaOH加入量对羧甲基化皂荚多糖胶(CMGSG)取代度、相对分子质量和黏度的影响,并研究了CMGSG对生活污水的絮凝效果。结果表明:当n(GSG)∶n(NaOH)∶n(MAC)1∶1∶1,60℃下反应12 h时,CMGSG取代度(Ds)0.16,相对分子质量1.385×10~6,此改性多糖胶液用于处理人工模拟生活污水,具有较好的絮凝能力,处理后的污水的最小浊度为20.2 NTU。微水固相法羧甲基化改性可以在无溶剂体系和较少反应试剂条件下达到改性效果。     

羧甲基变性半纤维素的制备及应用前景

以麦草碱法制浆黑液中提取的变性半纤维素为原料，通过羧甲基化反应制备羧甲基变性半纤维纱。研究了原料性质，试剂用量，反应条件等对产品性能的影响，制备出具有不同取代度的产品，经多方药理验证，产品具有提高免疫功能的作用。     

微波辐射下SO2-4/ZrO2-TiO2催化合成乙酸诺卜酯

以自制诺卜醇和乙酸为原料,固体超强酸SO2-4/ZrO2-TiO2为催化剂,甲苯为带水剂,在微波辐射条件下合成乙酸诺卜酯,考察了微波辐射条件和催化剂制备条件、催化剂用量等对乙酸诺卜酯得率的影响.结果表明,微波辐射温度、时间及催化剂的制备条件和用量对乙酸诺卜酯得率有较大影响.优化的工艺条件为:诺卜醇质量 20 g,醇酸物质的量比1:1.15,微波辐射温度 105 ℃,微波功率 650 W,辐射时间 85 min,催化剂SO2-4/ZrO2-TiO2(Ti与Zr质量之比为6:1,焙烧温度 450 ℃)用量为诺卜醇质量的 2.5 ﹪,该条件下乙酸诺卜酯得率 81.3 ﹪.此外,催化剂可重复使用4次.与普通加热反应相比,时间缩短,产物得率提高.     

微波辐射下SO4^2-／ZrO2-TiO2催化合成乙酸诺卜酯

以自制诺卜醇和乙酸为原料,固体超强酸SO4^2-／ZrO2-TiO2为催化剂,甲苯为带水剂,在微波辐射条件下合成乙酸诺卜酯,考察了微波辐射条件和催化剂制备条件、催化剂用量等对乙酸诺卜酯得率的影响。结果表明,微波辐射温度、时间及催化剂的制备条件和用量对乙酸诺卜酯得率有较大影响。优化的工艺条件为：诺卜醇质量20g,醇酸物质的量比1：1．15,微波辐射温度105℃,微渡功率650W,辐射时间85min,催化剂SO4^2-／Zr02-TiO2（Ti与Zr质量之比为6：1,焙烧温度450℃）用量为诺卜醇质量的2．5％,该条件下乙酸诺卜酯得率81．3％。此外,催化剂可重复使用4次。与普通加热反应相比,时间缩短,产物得率提高。     

羧甲基茯苓聚糖制备新工艺

该工艺采用两次加碱法以水－乙醇为介质制备羧甲基茯苓聚糖,可提高氯乙酸钠的利用率。本文着重研究了羧甲基化反应条件对取代度和绝对粘度的影响,用Ｘ－衍射,ＩＲ,＾１３ＣＮＭＲ对ＣＭＰ进行了结构表征。     

阳离子半纤维素的制备及对纸张的增强作用研究

以三倍体毛白杨硫酸盐法制浆造纸过程中预提取出来的半纤维素为原料,在乙醇-水介质中制备季铵型阳离子半纤维素.讨论了醚化剂用量、NaOH用量、反应温度、反应时间等对取代度的影响.结果表明,最佳合成条件为:氢氧化钠用量6%、醚化剂用量30%、乙醇用量50%、反应温度60℃、反应时间3.0h,在此条件下可以得到取代度为0.034的阳离子半纤维素.采用红外光谱对改性前后半纤维素的结构变化进行表征,并使用所合成的阳离子半纤维素作为纸张增强剂,研究了它对纸张的增强作用.研究发现,当阳离子半纤维素的加入量为0.7%(取代度为0.034)时,可显著提高纸张的强度.     

羧甲基落叶松单宁的合成及抑菌性能研究

探讨了落叶松单宁羧甲基化的合成条件,对其主要影响因素如反应温度、分散时间、碱化剂质量浓度等进行了深入的分析,确定了最佳合成反应条件为:氯乙酸与单宁中羟基的物质的量之比值为1.8,分散时间 2 h,碱化温度 60 ℃,碱化剂与单宁中羟基的物质的量之比值为1.4,碱化剂质量浓度 0.2 g/mL,碱化时间 30 min,醚化反应温度 78 ℃,醚化反应时间 4 h.元素分析结果表明,羧甲基化后单宁中碳、氢含量降低,氧含量明显升高;红外谱图中的特征官能团进一步证实单宁发生了羧甲基化反应.抑菌实验结果表明,羧甲基落叶松单宁(CLT)对蜡状芽孢杆菌、大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有明显的抑制作用,其对蜡状芽孢杆菌的最低抑菌浓度(MIC)值为 62.5 mg/L,最低杀菌浓度(MBC)值为 125 mg/L,是大肠杆菌和金黄色葡萄球菌MIC和MBC的1/4～1/2,均比同样条件下的落叶松单宁对以上3种细菌的抑菌率高.     

微波辐射下松香与乙醇的快速酯化反应

研究了微波辐射下松香与乙醇的酯化反应，在聚四氟乙烯密封增压微波消化罐中用对甲苯磺酸作催化剂，松香与乙醇反应24min，产物的酸值为3.88mgKOH/g。催化剂用量为松香质量的12%-16%，乙醇用量为松香质量的2-3倍。反应速率明显提高，显示出潜在的应用价值。     

微波辐射下没食子酸异丁酯的合成

采用微波辐射技术,以对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂,没食子酸和异丁醇为原料,直接酯化合成没食子酸异丁酯.研究了微波功率、辐射时间、催化剂的用量、酸醇摩尔比等因素对于酯化反应产率的影响,并对产品进行了分析和鉴定.通过正交试验探讨出最佳的反应条件为没食子酸与异丁醇摩尔比117,没食子酸与催化剂摩尔比10.05,微波功率510 W(没食子酸用量10.94g),辐射时间60min,平均酯化产率为86.3%.     

马来松香木薯淀粉酯的微波合成

在微波辐照下,通过木薯淀粉与马来松香酰氯(MPA-C l)的O-酰化反应合成了不同取代度的马来松香木薯淀粉酯(MRCSE),利用FT-IR、NMR、X射线衍射(XRD)和元素分析对MRCSE进行了表征。探讨了反应条件对MRCSE取代度的影响,通过单因素试验得出最佳合成工艺条件为:木薯淀粉0.5 g,MPA-C l 3.4 g,吡啶体积25 mL,淀粉活化时间1.5 h,反应温度110℃,功率700 W,反应时间1.5 h,物质的量比1∶1(马来松香酰氯-葡萄糖单元中羟基数)。并测试了DS为0.170的MRCSE的特性黏度和溶解性能。结果表明,与原料木薯淀粉相比,MRCSE的特性黏度降低、溶解性能变好,尤其可溶于冷水,即MRCSE是一种新型水溶性淀粉衍生物。     

微波磷酸法中密度纤维板厂废料制备活性炭

以中密度纤维板(MDF)厂废料为原料,采用微波辐射磷酸法制备活性炭。探讨了在微波功率900W条件下磷料比、水料比、辐照时间对产品活性炭各项主要指标的影响。得到了试验条件下微波辐射磷酸法制备活性炭的最佳工艺: 磷料比3．5:1,水料比1:1,辐照时间9min。用此工艺制备活性炭产品的得率39．44％,碘吸附值949．08mg／g,亚甲基蓝脱色力10．76mL／0．1g,苯酚吸附值350．25mg／g。本工艺方法为中密度纤维板厂废料的综合利用找到了新的途径。     

微波辅助提取香附精油的条件优化研究

进行了微波辅助提取香附精油的研究。应用单因素试验和正交试验,考察了提取剂类型、微波功率、微波辐射时间、液料质量比、液料湿度和物料粒度对提取效果的影响,得到了微波辅助提取香附精油的最佳条件:以环己烷为溶剂,物料粒度0.28 mm,微波功率450 W,提取两次,每次90 s,每次用液料质量比为6∶1。提取液进行真空浓缩至不再有溶剂蒸出,得精油粗产品。往精油粗产品中加入乙醇溶解,放入-15℃冰箱中冷冻48 h,离心分离去除树脂状物质,过滤,滤液进行真空浓缩后,即得香附精油,产率约1.24%,纯度97.3%。     

微波辅助提取酸枣仁皂苷A的工艺优化

为了优化微波辅助提取酸枣仁皂苷A的工艺,采用单因素试验和L9(34)正交试验设计,研究了提取条件对酸枣仁皂苷A产率的影响。结果表明酸枣仁皂苷A的最佳提取工艺为:5 g酸枣仁粉末用体积分数70%乙醇提取2次,提取温度60℃,提取时间8 min,液固比16∶1(mL∶g),微波功率800 W,此条件下酸枣仁皂苷A的得率为0.526 mg/g。与其它传统提取方法相比,微波辅助提取在获得较高提取得率的同时,能有效缩短提取时间,节约资源,显示了良好的应用前景。     

微波辐射磷酸法制备竹材活性炭及表征

以竹屑为原料,采用微波辐射磷酸法制备活性炭。讨论了微波功率、活化时间及磷酸质量分数等工艺条件对竹材活性炭吸附性能的影响。研究结果表明,在磷酸质量分数、活化时间和微波功率3个因素中,微波活化时间对活性炭质量指标影响最大,延长时间可以提高其产品的吸附性能;微波辐射磷酸法制备竹材活性炭的较优工艺条件为:微波功率600 W、活化时间16 min、磷酸质量分数50%。在此条件下制得的活性炭的碘吸附值850.6 mg/g、亚甲基蓝吸附值233.8 mg/g、比表面积920.5 m2/g。     

微波辐射竹节磷酸法制备活性炭的研究

研究了以竹节废料为原料，采用微波辐射磷酸法制备活性炭的可行性。探讨了微波功率、活化时间及磷酸浓度对产品活性炭各项指标的影响。得到了微波辐射磷酸法制备活性炭的最佳工艺：微波功率560W、活化时间9min、磷酸质量分数40％。用此工艺条件制得的活性炭碘吸附值889．0mg/g、亚甲基蓝脱色率178mL／g、得率31．0％。该工艺所需活化时间为传统方法的1／45，产品活性炭亚甲基蓝脱色率为国家一级品标准(GB／T 12496．10-1999)的1．48倍。本工艺方法为竹节废料的综合开发利用找到了新的途径。     

微波辅助木质素脱甲基化改性及结构表征

为提高木质素的反应活性,采用微波辅助加热方式,在HBr/十六烷基三正丁基溴化磷(HBr/TBHDPB)体系下对木质素进行脱甲基化改性。考察了HBr用量、反应温度、反应时间和催化剂用量对木质素改性反应的影响。通过紫外光谱(UV)、核磁共振氢谱(1H NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、凝胶渗透色谱(GPC)和元素分析等手段研究了木质素改性前后的官能团及分子质量变化,并由羟甲基化反应和曼尼希反应分析了木质素改性前后的活性变化。结果表明:木质素在微波辅助加热条件下,HBr用量为20 mmol/g,催化剂TBHDPB用量为木质素质量的2%,95℃反应1 h,制备的改性木质素含酚羟基为4.95%,相比原料木质素提高了32.71%,甲氧基为6.11%,相比原料木质素降低了20.44%。与甲醛反应的活性提高了18.15%,胺基侧链增加了7.54%。UV、1H NMR和FT-IR分析也表明,改性木质素的酚羟基含量增加,甲氧基含量降低。     

KOH微波活化法处理竹炭的研究

研究了以自制的快速裂解产物竹炭为原料,采用KOH-微波辐射活化法制备竹质活性炭.利用正交试验探讨了不同因素对竹质活性炭性质的影响.最佳工艺条件为KOH质量分数 25 %,浸渍时间 24 h,微波功率 800 W,活化时间 7 min,所制备的活性炭产品的碘吸附值为 1 239.08 mg/g,亚甲基蓝吸附值为 274.95 mg/g,比表面积为 1 394.16 m2/g,亚甲基蓝吸附值为国家一级品标准(GB/T 13803.2-1999)的2.04倍,同时测定了活化前后竹炭的红外光谱.结果表明,活化后竹炭表面结构有了较大的修饰,增加了较多的表面化学官能团,从而提高了竹炭的比表面积和吸附性能.     

微波技术提取刺三加叶中绿原酸的研究

采用L9（34）正交实脸设计对影响微波法提取刺三加叶片中绿原酸的溶剂浓度、微波功率、提取时间和提取次数四个因素进行了研究,结果表明,提取刺三加叶中绿原酸的最佳条件是A2B2C3D3,即乙醇浓度60%,功率300W,提取时间3min,提取次数3次。影响因子的主次顺序为乙醇浓度〉提取次数〉提取时间〉微波功率。