气相色谱-火焰光度法测定黑木耳中16种有机磷农药残留

建立了一种利用气相色谱仪检测黑木耳中16种有机磷农药残留的方法,用乙腈萃取、氮气浓缩、丙酮定容、基质标准曲线校准等简单的操作手段快速检测黑木耳中有机磷的农药残留.结果表明,该方法检出限在0.00254～0.01628 mg/kg之间,RSD值为3.1％～11.5％,添加回收率在70.79％～114.47％之间.该方法快速方便、简单准确,适用于黑木耳中有机磷农药残留的日常检测与监控.     

气相色谱法快速检测韭菜中15种有机磷农药残留

建立了一种用气相色谱仪快速检测韭菜中巧种农药残留的方法,韭菜样品经乙睛提取、稀释.浓缩定容后,用GCFPD测定15种农药残留方法最低检出限:0.0033～0.0085 mg/kg;回收率:68.73%～106.56% ; R SD:1.55%～8.82%.结果表明,此方法简单快速、准确、新颖且去干扰效果显著.     

影响蔬菜中农药残留能力验证结果分析的前处理因素

蔬菜中农药残留项目的比对常用各个实验室测得的结果与组织机构添加的指定值相比对,以表明各实验室和整体参加者能力的情况。实验室能力验证起源于20世纪40年代,经过几十年的发展,我国的实验室能力验证体系已逐步成型,在相关学术刊物上发表了一系列有关能力验证的文章,交流经验,探讨问题。现简略介绍我所在组织能力验证比对活动中的一些做法与体会。     

QuEChERS_GPC_GC_MS快速测定蔬菜中24种农药残留

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪(gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定蔬菜中24种多农药残留。样品经乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,加标浓度为0.1 mg/kg,油麦菜样品中的24种农药回收率大部分在70%～120%,24种农药的检出限范围在0.000 2～0.009 mg/kg,线性范围0.025～0.30 mg/L,相对标准偏差在1.41%～10.05%,满足农药多残留的分析要求。实验表明,QuEChERS方法提取和净化使样品前处理更为简单、方便、快速,GPC-GC/MS系统中的GPC柱弥补了QuEChERS方法去除干扰物不彻底的问题,能更准确地检测出蔬菜中多农药残留,检测灵敏度高,重现性好。     

气相色谱-质谱联用快速检测果蔬汁中56种农药残留

[目的]建立一种利用气相色谱-质谱联用仪快速检测果蔬汁中56种农药残留的方法。[方法]测定65种市售果汁(浆)及果汁饮料和蔬菜汁(浆)及果汁饮料。[结果]样液浓度在0.001~0.100 mg/L时,校准曲线相关系数为0.991 65~0.999 98,回收率为71.6%~116.1%,相对标准偏差为2.21%~9.84%,检出限为0.001~0.070 mg/L。[结论]此方法操作简单、省时省力、灵敏度高,适用于不同类别的果蔬汁中农药残留的测定,为果蔬汁的质量安全监督检测提供依据。     

气相色谱-电子捕获检测器检测白菜中有机磷、苯基吡唑、烟碱类农药残留

建立了白菜中10种属于有机磷、苯基吡唑和烟碱等不同类别的农药残留的气相色谱-电子捕获检测器检测方法。样品用乙腈提取,经石墨化碳黑-氨基固相萃取柱净化,旋转蒸发浓缩定容后,用基质标准溶液进行外标法校正定量。10种农药在0.01～1.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系;本方法回收率为88.6%～115.3%,变异系数在1.2%～6.4%之间;方法检出限为0.00007～0.001 mg/kg。此方法准确、可靠、灵敏度高,可以满足日常蔬菜农残检测的要求,同时可为农药残留检测提供一种新思路。     

一种定量检测拟除虫菊酯类农药降解酶降解效果的方法

建立了一种定量检测拟除虫菊酯类农药降解酶降解效果的方法。研究了在37℃拟除虫菊酯类农药降解酶对菊酯类农药的降解效果,用石油醚提取降解后的残留农药,并采用气相色谱法测定了其浓度,计算降解率。检测结果表明,样液浓度在0.05～0.60mg/L范围内时,校准曲线相关系数为0.9987～0.9999,回收率为93.3%～113.8%,相对标准偏差为0.50%～3.9%,检出限为0.0007～0.003mg/L。此方法灵敏度高,适用于不同菊酯类农药降解酶酶液的检测,从而为拟除虫菊酯类降解酶的研究和评价提供科学依据。     

QuEChERS_GPC_GC_MS快速测定蔬菜中24种农药残留

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪(gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定蔬菜中24种多农药残留。样品经乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,加标浓度为0.1 mg/kg,油麦菜样品中的24种农药回收率大部分在70%～120%,24种农药的检出限范围在0.000 2～0.009 mg/kg,线性范围0.025～0.30 mg/L,相对标准偏差在1.41%～10.05%,满足农药多残留的分析要求。实验表明,QuEChERS方法提取和净化使样品前处理更为简单、方便、快速,GPC-GC/MS系统中的GPC柱弥补了QuEChERS方法去除干扰物不彻底的问题,能更准确地检测出蔬菜中多农药残留,检测灵敏度高,重现性好。     

150 GC-ECD定量检测榴莲、山竹中20种 有机氯类、菊酯类农药残留

建立了一种利用气相色谱仪-电子捕获检测器检测榴莲、山竹中20 种有机氯类、菊酯类农药残留的方 法。榴莲和山竹都因其独特口感受到大家喜爱,消费市场巨大。但目前国内外对这两种水果中有机氯类、菊酯类农药 残留的检测仍处于空白。建立快速方便、简单准确地检测出两种热带水果中20 种有机氯类、菊酯类的农药残留的方 法,该方法检出限在0.001~0.149 mg/kg 之间,RSD 值为3.2%~11.6%,添加回收率在70.66%~126.37%之间。     

东莞市场10种不同品牌绿茶中30种农药残留的检测

以东莞本地超市在售的10种不同品牌的绿茶为研究对象,对常用的30种有机磷类、菊酯类农药进行残留检测.样品用乙腈提取,经净化定容后用基质标准溶液进行外标法校正定量.结果显示,10种绿茶中,有6个品牌检测出有毒死蜱、联苯、氯氟氰菊酯不同浓度的超标现象,其他4个品牌也有少量残留,但含量均在国家最大残留量范围内.