应用飞行时间质谱测定食品中多种真菌毒素的研究进展

真菌毒素毒性强,污染范围广,广泛存在于食品中。由于食品基质复杂,真菌毒素多样性,目前同时检测食品中的多种真菌毒素仍然存在很大的技术挑战。飞行时间质谱(TOF MS)技术具有质量范围宽、分辨率和质量测量精度高、分析速度快的特点。综述了TOF MS的不同离子源在真菌毒素方面的应用,总结TOF MS、四级杆 飞行时间串联质谱（Q TOF）和离子阱 飞行时间(IT TOF)质谱技术在真菌毒素方面的应用研究。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱法快速测定食品中米酵菌酸含量

[目的]建立混合型强阴离子(MAX)全自动固相萃取富集净化,超高效液相色谱法快速检测食品中米酵菌酸残留量的方法。[方法]采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和1%乙酸为流动相,检测波长为267 nm。[结果]米酵菌酸在0.1~40.0 mg/L线性良好,相关系数大于0.999 9。考察样品的提取条件及不同固相萃取小柱的净化效果表明,选择80%乙腈溶液(含2%氨水)为提取溶剂,超声提取30 min,MAX小柱富集净化,效果最佳。方法检出限为2.5μg/kg,平均回收率为90.11%~96.54%,相对标准偏差为3.05%。[结论]采用自动固相萃取仪,使得前处理简单快速、重复性好,方法学验证表明该方法精确灵敏、回收率高,适用于食品中米酵菌酸残留量的快速测定。     

三种方法对肉松中胆固醇含量的测定及比较

采用直接皂化方法对样品进行前处理,用乙醚和石油醚混合液(1∶1)萃取,用气相色谱、液相色谱和比色法分别进行检测。气相、液相色谱法在25~500 mg/L范围内具良好的线性关系(R20.999),比色法在0~42 mg/L范围内具良好的线性关系(R20.997)。液相、气相色谱和比色法3个加标浓度平均回收率分别为105.5%、100.1%和102.3%,检出限分别为0.1、0.4和2.1 mg/100 g,对肉松中胆固醇含量测得值分别为52.2、51.2和102 mg/100 g。3种方法均很好地满足方法学要求,其中比色法体现总固醇类化合物的含量;气相色谱法和液相色谱法专属性更强、灵敏度更高,能更准确地反应样品中胆固醇含量。     

MSPD-HPLC法快速测定水果·蔬菜中常用的7种农药残留

[目的]建立同时检测水果、蔬菜中7种常用农药残留的基质分散固相萃取(MSPD)-高效液相色谱法(HPLC)分析方法.[方法]供试样品通过乙腈高速均质提取,经PSA和C18(2∶1)基质分散固相萃取快速净化,以C18柱进行HLPC紫外多波长检测.通过流动相、吸附剂种类和用量的选择,加标回收试验,建立和优化了MSPD-HPLC同时测定7种常用农药残留的方法.[结果]试验表明,7种常用农药在各浓度范围内呈良好的线性关系,且相关系数R均大于0.999;选取苹果、草莓、番茄、黄瓜4种具有代表性水果、蔬菜进行加标回收试验,回收率均大于80％,相对标准偏差(RSD)为5％以内,检出限(LOD,S/N =3)为0.01 ～0.06 mg/kg.[结论]研究表明,该MSPD-HPLC方法操作简单、快速、准确,可满足多种水果、蔬菜中7种常用农药残留同时检测的实际需要.