豇豆不同生长时期施用毒死蜱的膳食风险

近年来,禁用农药毒死蜱在豇豆中被高频检出,已成为豇豆中农残超标率居高不下的关键问题之一。为明确毒死蜱在豇豆播种期、苗期、结荚期使用后的残留及其膳食风险,进行了田间模拟残留试验,将采集的成熟豇豆通过乙腈提取,C18分散净化,经超高效液相色谱-串联质谱方法测定豇豆中毒死蜱残留量,并进行了膳食风险评估。试验结果表明,毒死蜱在豇豆中的方法定量限为0.01 mg·kg^-1,在0.01~5 mg·kg^-1添加水平下,毒死蜱的平均回收率为76.3%~88.3%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~6.4%;播种期、苗期、结荚期一次施药和结荚期二次施药后,成熟期采收的豇豆样品中均无毒死蜱检出;结荚盛期一次施药后,残留消解曲线为Ct=1 726.6e^-0.431t(R²=0.981 5),符合一级动力学方程,半衰期为1.6 d;施药后10 d,豇豆中毒死蜱残留量降至0.05 mg·kg^-1以下,慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均小于100%;毒死蜱在播种期和苗期的使用,不会导致成熟期豇豆中残留超标,可以安全使用;始花期后的使用需控制10 d以上的采收间隔期;结荚盛期须禁止使用毒死蜱。综上表明,在尚未制定毒死蜱在豇豆生产中精准施用规范的背景下,我国禁止毒死蜱在豇豆生产中的使用是十分必要的。     

农田环境中农药残留比例型荧光传感系统研究

为监测农业环境中有机磷农药的残留，从种养源头管控农产品安全，基于锆离子和1,2,4,5-四（4-羧苯基）苯（H-4-TCPB）合成了蓝色荧光金属-有机框架材料（MOFs）Zr-TCPB，并与红色荧光量子点QDs组装成双荧光QDs@MOFs复合物，基于Zr-TCPB对有机磷农药特异性荧光淬灭效应，构建比例型荧光化学传感器系统，实现了有机磷农药的快速、灵敏、可视化检测。甲基对硫磷与对硫磷的检测限（LOD）分别为1.9μg/L和4.9μg/L，线性检测范围为0.005~2mg/L。研究表明，该荧光分析法能有效用于农业环境水样中甲基对硫磷及对硫磷的现场快速测定，甲基对硫磷回收率为93.23%~116.46%，平均相对标准偏差（RSD）为5.29%，对硫磷回收率为92.52%~107.83%，平均RSD为5.74%。该方法在环境样品农药残留快速监测方面具有巨大的应用价值。     

丁硫克百威在豇豆不同时期施用的降解代谢研究

为明确丁硫克百威在豇豆播种期、苗期、结荚期使用后的降解代谢,以及可能产生的膳食风险,分别以其在蔬菜上登记的最低剂量、最高剂量、最高剂量的1.5倍3种剂量施药,进行田间模拟残留试验。将采集的成熟豇豆通过乙腈提取、C18分散净化,经超高效液相色谱串联质谱方法检测,测定豇豆中丁硫克百威及其代谢物——克百威和3-羟基克百威的残留量。结果表明,丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威在豇豆中的定量限均为0.01 mg·kg^-1,在0.01~1 mg·kg^-1的添加水平下,丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威的平均回收率为72%~105%,相对标准偏差为1.4%~20.1%。丁硫克百威使用后的超标风险主要源于其代谢物——克百威和3-羟基克百威。播种期施药后的豇豆样品均无丁硫克百威及其代谢物检出;苗期以最高剂量的1.5倍施药后,第10天的样品中克百威(含3-羟基克百威)的残留值超出中国国家标准中规定的最大允许残留限量(MRL);结荚期2次或3次施药后7 d内克百威(含3-羟基克百威)的残留值超出MRL。结荚期施药时,丁硫克百威在2次施药和3次施药后的慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均较低,小于100%;但克百威(含3-羟基克百威)的急性膳食摄入风险较高,以最高剂量的1.5倍2次施药或3次施药后,克百威(含3-羟基克百威)的急性膳食摄入风险于药后7 d才降至100%以下。综上,播种期使用丁硫克百威不会导致豇豆中残留超标,可以安全使用;但苗期和结荚期使用丁硫克百威存在极高的风险,应禁止其在播种期以外的使用。     

桑园常用杀菌剂多菌灵诱导鼠源神经细胞PC12凋亡的研究

多菌灵是桑园病虫害防治的常用农药,并用于家蚕微粒子病的防治。研究多菌灵对哺乳动物神经系统的毒性损伤作用及可能的作用机制,为避免蚕区桑园用药污染环境的危害提供理论依据。采用MTT法、流式细胞计数法测定用质量浓度为50、100和200μg/m L的多菌灵药液分别与鼠源神经细胞PC12共同孵育48 h后,可极显著抑制PC12细胞的增殖(P0.01),诱导PC12细胞凋亡,特别是早期凋亡(P0.01)。实时荧光定量PCR检测经50μg/m L多菌灵药液处理后培养48 h的PC12细胞内,促凋亡蛋白基因Bax和凋亡相关基因Cyt-C、Fas、Caspase-8、Caspase-9的表达水平极显著上调(P0.01);同时检测50μg/m L多菌灵药液处理组PC12细胞中Caspase-3的酶活性也极显著提高(P0.01)。研究结果显示50~200μg/m L多菌灵药液对哺乳动物神经细胞具有一定的毒性作用,推测其可能通过启动死亡受体介导途径和线粒体介导途径诱导神经细胞凋亡,因此在桑园施用多菌灵时,应注意防护以及远离居住区。     

作物和土壤中乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷消解研究

为评价乙酰甲胺磷在作物上使用的安全性,采用气相色谱法研究了不同气候条件(亚热带和暖温带)下的4种作物(甘蓝、萝卜、水稻、柑桔)和8个土壤样品(4种作物各自在两个试验地点的土壤)中乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷的消解情况。结果表明:乙酰甲胺磷在作物和土壤中均可代谢产生甲胺磷,作物中的2 h甲胺磷代谢产率主要由作物种类决定。作物中乙酰甲胺磷的消解半衰期为3.1~13.5 d,甲胺磷为2.7~12.8 d;土壤中乙酰甲胺磷的半衰期为1.4~6.4 d,甲胺磷为4.5~10.7 d。土壤pH值对乙酰甲胺磷的消解影响显著,其在碱性土壤中消解较快。具有较高净辐射的气候条件会促进乙酰甲胺磷及甲胺磷在作物中的消解,因此种植在暖温带气候条件下的作物上使用乙酰甲胺磷较种植在亚热带气候条件下的具有更高的甲胺磷残留风险。乙酰甲胺磷施用在叶菜类蔬菜上可能会有较高的甲胺磷残留风险,建议叶菜类蔬菜应谨慎使用乙酰甲胺磷。     

浙江茭白农药残留质量安全现状、隐患及对策

浙江省是茭白的生产第一大省,面积约为2.733万hm²,约占全国41%,产值效益可观。本文综述了浙江省茭白质量安全现状,农药使用混乱、植物生长调节剂风险、储运保鲜“泡水”主要风险隐患和登记农药品种不足、残留限量标准不足、生产技术标准缺乏用药推荐面临问题,并从农药登记、标准制定和安全技术集成等方面提出提升茭白质量安全水平的对策。     

浙江省茭白安全生产现状的调查

通过对浙江省 9 个县(市)的茭白产业调研,多角度比较分析现有栽培技术、生产效益,以期帮助农技部门和茭农选择制定最佳的安全生产技术对策。     

液相色谱-串联质谱法测定中药材浙八味中30种有机磷农药残留

建立了中药材浙八味中30种有机磷 (OPPs)农药残留的检测方法。针对中草药基质复杂、净化难度大的问题,采用纳米材料二氧化锆 (nano-ZrO₂)和介孔分子筛 (MCM-41)作为分散固相萃取 (d-SPE)净化吸附剂,以延胡索为代表基质对净化过程进行优化,采用液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS)进行分析。结果表明:以30 mg nano-ZrO₂和50 mg MCM-41为净化吸附剂时,延胡索基质中,除苯腈磷、敌百虫 (0.002~0.25 mg/L)和敌敌畏 (0.005~0.25 mg/L)外,其余27种农药在0.001~0.25 mg/L范围内线性关系良好,相关系数 (r)均大于0.99。方法定量限 (LOQ)除敌敌畏 (0.05 mg/kg)外,均为0.01 mg/kg。8种基质在0.05 mg/kg添加水平下,除倍硫磷和敌敌畏外,其余28种农药平均回收率范围为64 %~125 %,相对标准偏差 (RSDs)在0.05%~11%之间。该方法简单、快速、准确、重现性好,并且在浙八味中有较好的适用性,弥补了浙八味中有机磷农药残留检测技术缺乏的空白。     

杨梅中4种农药残留的膳食风险评估及家庭清洗去除效果

为明确杨梅中农药残留风险及去除效果,利用QuEChERS样品前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 法测定了来自市场流通和生产环节的239个批次杨梅样品中检出率和残留量相对较高的4种农药 (2,4-D、咪鲜胺、嘧菌酯和多菌灵)残留量。采用点评估方法评价了杨梅中4种农药的膳食暴露风险,并分别选择清水冲洗和盐水浸泡2种清洗方式模拟农药残留去除试验。结果表明:农药检出率由高到低分别为多菌灵 (30%)、嘧菌酯 (25%)、咪鲜胺 (23%) 和2,4-D (1.7%),其残留量范围分别为2,4-D 0.01~0.05 mg/kg、咪鲜胺0.011~1.5 mg/kg、嘧菌酯0.011~1.8 mg/kg和多菌灵0.012~4.3 mg/kg,4种农药的残留中值均为0.01 mg/kg。慢性风险评估结果表明,总膳食慢性风险商(RQc)由高到低分别为咪鲜胺 (0.82)、多菌灵 (0.57)、2,4-D (0.50) 和嘧菌酯 (0.011),4种农药通过杨梅膳食摄入的风险商分别为0.09%、0.09%、0.38%和0.59%。急性风险评估结果表明,3种农药的急性风险商(RQa)由高到低分别为多菌灵 (3.93)、咪鲜胺 (1.12)、2,4-D (0.001),其中多菌灵和咪鲜胺急性风险商大于1。农药残留去除试验结果表明,清水冲洗1 min比盐水浸泡20 min对农药残留的去除效果好,其中,多菌灵、2,4-D、嘧菌酯和咪鲜胺的去除率分别为70.8%、49.9%、47.5%和23.9%,多菌灵的急性风险商由原来的3.93降为1.15,咪鲜胺的急性风险商由1.12降为0.85 (风险可接受)。     

薄煤层综采机械化装备配套的几个技术问题

薄煤层工作面综采机械化装备配套要科学合理,以使各设备的结构尺寸达到最优的配合状态.重点分析滚筒装煤、最大采煤高度、薄煤层输送机、薄煤层对采煤机的要求等技术问题.