衍生气相色谱法测定土壤中的氟化物

优化了土壤中氟化物的前处理方法。采用 NaOH熔融土壤，使得熔融后的土壤中的氟化物能够溶于水，在中性偏酸的条件下，采用三甲基氯硅烷(TMCS)对提取液中的氟离子进行衍生，加入带有正戊烷内标的甲苯进行吸收，然后取甲苯层后进行气相色谱仪(FID检测器)检测。本方法采用外标法定量，精密度 σ<3%，回收率在 85%~110%之间，相比国标 GB/T 22104-2008方法能排除离子干扰，可用于土壤中氟化物准确定量分析。     

长春菜市场中26种蔬菜硝酸盐含量测定

采用离子色谱法对长春市6类26种蔬菜进行了硝酸盐含量测定。结果表明,长春市蔬菜硝酸盐污染较严重,其中叶菜类最高,达858.62mg/kg,其次为根茎类、瓜类、葱蒜类。在检测的26种蔬菜中,单次测定硝酸盐含量最高的为小白菜,达2763.74mg/kg。有3.08%的蔬菜处于严重污染状态,应引起足够的重视。     

使用吹扫捕集-微氩离子检测器-气相色谱法测定水中18种挥发性有机物的含量

使用吹扫捕集(PT)-微氩离子检测器(MAID)-气相色谱法(GC)(PT-MAID-GC)测定水中18种挥发性有机物(VOCs),如二氯甲烷、顺、反式二氯乙烯、三氯甲烷、甲苯、氯苯和乙苯等,实现了进样、吹扫、检测连续进行,无需更换检测器,方法准确性高、重复性好。测定浓度为10μg·L~(-1)的混合标准样品,相对标准偏差均小于10%,范围为1.064%～8.302%;当加标量在5.0μg·L~(-1)和10.0μg·L~(-1)时,空白加标回收率范围分别为85.7%～110.1%和89.2%～100.8%。对比测试结果表明:PT-MAID-GC法测定18种挥发性有机物的相对误差范围为-9.86%～3.46%,相对标准偏差为0.61%～5.19%;同时更换不同的检测器,其相对误差范围为-9.84%～7.36%,相对标准偏差范围为1.10%～7.88%。两种方法测定的相对误差及相对标准偏差均在10%以内,无明显差异。     

离子色谱法测定甜菜糖蜜中甜菜碱含量的研究

本研究旨在建立甜菜糖蜜中甜菜碱含量的离子色谱检测方法。甜菜糖蜜样品用水提取，超声溶解，以C4阳离子分析柱（150 mm×4.6 mm×5 μm）为分离柱，电导检测器进行检测。结果表明：在所选择的色谱条件下，甜菜碱在10.0 ～ 500 μg/mL时线性关系良好|添加回收率为87.1% ～ 96.1%，变异系数为1.6% ～ 4.8%。本方法操作简便、重复性好，适用于甜菜糖蜜中甜菜碱的检测。 [关键词] 甜菜糖蜜|甜菜碱|离子色谱法     

高效液相色谱法测定饲料添加剂中的甘露寡糖

目的:建立饲料添加剂中甘露寡糖的高效液相色谱分析方法。方法:样品经浓盐酸水解后,用氢氧化钠调节pH至6~7,过0.2μm滤膜后上机测定。采用Shodex SUGAR SH1011糖分析柱,0.005 mol/L硫酸溶液为流动相,用示差检测器进行检测。结果:甘露寡糖的定量限为0.01 mg/mL;线性范围为0.05~0.50 mg/mL;相关系数r~2=0.9995。结论:所建方法准确、灵敏、简便,适用于饲料添加剂中甘露寡糖的测定。     

高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留

本文结合已有的检测方法,利用本实验室的现有条件,通过调整保留时间、流动相中有机溶剂的比例及检测波长,实现了使用高效液相色谱仪同时测定蔬菜、水果中除虫脲、灭幼脲、辛硫磷和阿维菌素等4种农药的残留,并将调整后的实验条件应用于黄瓜样品中的农药残留检测,以确定检测效果。     

常见有机磷农药响应值变化规律的气相色谱法研究

本研究使用配置有Agilent DB-1701色谱柱的气相色谱-火焰光度检测器系统对以丙酮为溶剂的17种常见有机磷农药混标每间隔10针样品的标样各组分峰面积进行了研究比对,得出了相应标样组分峰面积的变化规律。     

农产品中农药残留检测技术研究进展

通过综述农产品农药残留现状及检测技术研究进展,分析比较有关农产品农药残留的国内外标准,指出我国农药残留标准存在的一些问题,并对有关检测技术提出建议。     

高效液相色谱法快速测定三种果蔬中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量

甲苯氟磺胺和苯氟磺胺均为杀菌剂,中等毒性,分解产物可转化为有毒物质,现行国标规定的检测方法为气相色谱-质谱联用法,但操作复杂、仪器普及率不高、适用范围有限。本试验建立了一种高效液相色谱法测定三种果蔬(黄瓜、番茄、葡萄)中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量的方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理,以乙腈-0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,采用高效液相色谱二极管阵列检测器分析。结果显示,QuEChERS前处理的吸附剂组合为750 mgMgSO4+50 mgC18+250 mgPSA+50 mgGCB,对样品进行净化处理后,上清液澄清,略带色泽,化合物平均回收率在79%以上;甲苯氟磺胺和苯氟磺胺在各自浓度范围内线性关系良好(R2=0.9999),加标回收率为79.73%~97.39%,精密度RSD为1.68%~4.21%(n=6),检出限分别为12.5μg/kg和15.1μg/kg,定量限分别为41.9μg/kg和50.2μg/kg。该方法操作简便、灵敏度高、结果准确可靠,能很好地满足上述三种果蔬中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量的分析检测。     

高效液相色谱法分析遵义引种的栝楼籽游离氨基酸含量

为进一步评价贵州遵义引种栽培栝楼籽的质量,用高效液相色谱法对引种地与原产地栝楼籽中的16种游离氨基酸含量进行分析,并通过外标一点法计算它们的含量。结果表明,引种栝楼籽13种游离氨基酸的含量略高于原产地栝楼籽,丙氨酸、异亮氨酸、脯氨酸的含量低于原产地栝楼籽。引种地与原产地栝楼籽16种游离氨基酸的相对含量基本一致,表明源于浙江绍兴的越蒌2号栝楼籽在贵州遵义地区进行引种栽培是可行的。