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近年来,禁用农药毒死蜱在豇豆中被高频检出,已成为豇豆中农残超标率居高不下的关键问题之一。为明确毒死蜱在豇豆播种期、苗期、结荚期使用后的残留及其膳食风险,进行了田间模拟残留试验,将采集的成熟豇豆通过乙腈提取,C18分散净化,经超高效液相色谱-串联质谱方法测定豇豆中毒死蜱残留量,并进行了膳食风险评估。试验结果表明,毒死蜱在豇豆中的方法定量限为0.01 mg·kg-1,在0.01~5 mg·kg-1添加水平下,毒死蜱的平均回收率为76.3%~88.3%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~6.4%;播种期、苗期、结荚期一次施药和结荚期二次施药后,成熟期采收的豇豆样品中均无毒死蜱检出;结荚盛期一次施药后,残留消解曲线为Ct=1 726.6e-0.431t(R2=0.981 5),符合一级动力学方程,半衰期为1.6 d;施药后10 d,豇豆中毒死蜱残留量降至0.05 mg·kg-1以下,慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均小于100%;毒死蜱在播种期和苗期的使用,不会导致成熟期豇豆中残留超标,可以安全使用;始花期后的使用需控制10 d以上的采收间隔期;结荚盛期须禁止使用毒死蜱。综上表明,在尚未制定毒死蜱在豇豆生产中精准施用规范的背景下,我国禁止毒死蜱在豇豆生产中的使用是十分必要的。 相似文献
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旨在确定盐酸多西环素片按照给药说明给药后在羔羊体内的残留消除规律及休药期。将盐酸多西环素片根据体重以5 mg·kg-1内服给药,间隔24 h,连续给药5次。在最后1次给药后,分别在第0(12小时)、1、2、3、5、7和9天时间点采集羔羊脂肪、肌肉、肝和肾,采用建立并验证的HPLC-VWD方法测定组织中多西环素的含量。结果显示:方法学考察结果表明,在50~5 000 ng·mL-1添加的线性方程和相关系数为y=0.044x-0.414,R2=0.999。试验结果表明,多西环素在羔羊组织中代谢快速,最后1次给药后第9天,在肌肉、肝、肾和脂肪中均未检测到多西环素。本试验以5 mg·kg-1体重内服给予羔羊盐酸多西环素片后,根据欧洲药品评估机构法规《EMEA/CVMP/036/95》,建议盐酸多西环素片在羔羊组织中的休药期为2 d。 相似文献
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多环芳烃在茶树鲜叶及绿茶加工过程中残留水平研究 总被引:1,自引:0,他引:1
利用气相色谱-串联质谱联用仪监测了茶树鲜叶及其绿茶加工中多环芳烃(PAHs)的残留水平。结果表明,不同地区茶树一芽二叶样品PAHs含量差异明显,产地环境PAHs污染程度对茶鲜叶PAHs含量影响较大。茶芽、嫩叶、老叶PAHs含量分别在40.5~52.8μg·kg~(-1)、50.0~67.4μg·kg~(-1)和91.5~97.6μg·kg~(-1)之间,PAHs含量大小顺序为老叶嫩叶芽。汽车尾气对交通公路旁茶树芽和嫩叶PAHs含量影响较大,且对50 m范围内茶树鲜叶影响更明显。电加热干燥模式下,水分散失和PAHs挥发是影响绿茶加工过程中PAHs含量的两个关键因子。加工环节过后,茶叶PAHs含量由61.0μg·kg~(-1)上升到166.1μg·kg~(-1)。摊放和干燥过程中PAHs大量挥发,造成茶叶干重中PAHs残留量由292.0μg·kg~(-1)降低到171.9μg·kg~(-1)。 相似文献
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为评价氟铃脲在韭菜中使用的安全性,开展氟铃脲在韭菜中的残留量及残留降解研究。进行1年4地田间试验。消解动态试验按氟铃脲11250 g/ha(562.5 g a.i/ha,推荐最高剂量的1.5倍)施药;最终残留试验按氟铃脲11250 g/ha(562.5 g a.i/ha,推荐最高剂量的1.5倍)和7500 g/ha(375 g a.i/ha,推荐最高剂量)施药,施药1~2次,施药间隔7d,1次施药按照药后间隔10、14、21d采集韭菜样品;2次施药按照末次药后间隔7、10、14d采集韭菜样品。液相色谱串联质谱法对氟铃脲进行定量分析。田间消解动态试验表明:氟铃脲在韭菜中消解较快,在山东保护地和安徽露地半衰期分别为7.7和11.5d。膳食风险评估结果表明,氟铃脲在韭菜中的残留风险处于安全水平。建议使用5%氟铃脲乳油防治韭蛆,用药量7500~11250 g/ha,韭菜收割后2~3d,根部喷淋,最多施药2次,施药间隔7d,安全间隔期为14 d。 相似文献
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为明确丁硫克百威在豇豆播种期、苗期、结荚期使用后的降解代谢,以及可能产生的膳食风险,分别以其在蔬菜上登记的最低剂量、最高剂量、最高剂量的1.5倍3种剂量施药,进行田间模拟残留试验。将采集的成熟豇豆通过乙腈提取、C18分散净化,经超高效液相色谱串联质谱方法检测,测定豇豆中丁硫克百威及其代谢物——克百威和3-羟基克百威的残留量。结果表明,丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威在豇豆中的定量限均为0.01 mg·kg-1,在0.01~1 mg·kg-1的添加水平下,丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威的平均回收率为72%~105%,相对标准偏差为1.4%~20.1%。丁硫克百威使用后的超标风险主要源于其代谢物——克百威和3-羟基克百威。播种期施药后的豇豆样品均无丁硫克百威及其代谢物检出;苗期以最高剂量的1.5倍施药后,第10天的样品中克百威(含3-羟基克百威)的残留值超出中国国家标准中规定的最大允许残留限量(MRL);结荚期2次或3次施药后7 d内克百威(含3-羟基克百威)的残留值超出MRL。结荚期施药时,丁硫克百威在2次施药和3次施药后的慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均较低,小于100%;但克百威(含3-羟基克百威)的急性膳食摄入风险较高,以最高剂量的1.5倍2次施药或3次施药后,克百威(含3-羟基克百威)的急性膳食摄入风险于药后7 d才降至100%以下。综上,播种期使用丁硫克百威不会导致豇豆中残留超标,可以安全使用;但苗期和结荚期使用丁硫克百威存在极高的风险,应禁止其在播种期以外的使用。 相似文献