超声提取-离子色谱法测定芹菜中氯量

研究了超声提取-离子色谱法测定芹菜中氯含量的方法。芹菜经超声提取20 min后,以浓度4.5 mmol/L Na₂CO₃和0.8 mmol/L NaHCO₃为淋洗液,经IonPacAG23分离测定。本方法具有快速、灵敏、准确度高,适合于芹菜中氯量的测定。     

衍生气相色谱法测定土壤中的氟化物

优化了土壤中氟化物的前处理方法。采用 NaOH熔融土壤，使得熔融后的土壤中的氟化物能够溶于水，在中性偏酸的条件下，采用三甲基氯硅烷(TMCS)对提取液中的氟离子进行衍生，加入带有正戊烷内标的甲苯进行吸收，然后取甲苯层后进行气相色谱仪(FID检测器)检测。本方法采用外标法定量，精密度 σ<3%，回收率在 85%~110%之间，相比国标 GB/T 22104-2008方法能排除离子干扰，可用于土壤中氟化物准确定量分析。     

豆芽中11种植物生长调节剂的残留及风险监测评估

通过调研安徽部分地区50家超市及农贸市场作为采集点采集228组豆芽样品,对豆芽中4-氯苯氧乙酸 、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、吲哚乙酸、吲哚丁酸、、6-苄基腺嘌呤(6-BA)、氯吡脲、多效唑、4-氟苯氧乙酸、噻苯隆、赤霉素 、异戊烯腺嘌呤 11 种 常用植物生长调节剂进行检测分析。结果表明,被抽查的228组豆芽中,74 组(占比 32.46%)样品中检出植物生长调节剂,53组样品中4-氯苯氧乙酸超出定量限。在检出的 6种常用植物生长调节剂中4-氯苯氧乙酸的检出率最高,达到26.75%；6-BA检出率为21.05%；吲哚乙酸和赤霉素 检出率均低于 20%。40.54%的样品中含有 1 种农药；52.70%的样品中检测含有 2 种农药；6.76%的样品中含有 3 种农药。综上所述,豆芽的4-氯苯氧乙酸检出率较高,23.25%的样品超标,存在一定地安全风险。     

香蕉中噻唑膦残留分析方法研究

建立香蕉中噻唑膦的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)残留测定方法。香蕉样品采用乙腈提取和PSA+C18分散固相萃取,采用UPLC-MS/MS多反应模式(MRM)进行分析测定。噻唑膦在添加水平0.01~1.0 mg/kg范围内,平均回收率为94.3%~107.5%,相对标准偏差为7.9%~11.0%。采用外标法定量,方法的检出限为0.001μg/m L,定量限为0.005 mg/kg。该方法简单、准确、重复性较好且节省溶剂,适用于香蕉中噻唑膦的残留检测。     

气相色谱-质谱联用测定奶牛血清中的β-羟丁酸

为了建立测定奶牛血清中代谢产物β-羟丁酸含量的气相色谱-质谱联用方法,为奶牛酮病的早期诊断提供新途径。将奶牛血清样品用甲醇除蛋白,上清液经氮气吹干,残渣进行硅烷化衍生后,用GC-MS仪全扫描方式进行检测。结果测定血清中β-羟丁酸的线性范围为0.05 mmol/L~8 mmol/L,相关系数R=0.9995,检测限为0.03 mmol/L,定量限为0.05mmol/L,相对标准偏差RSD=5.79%,样品加标回收率为95.10%~99.91%。表明该方法能简便、快速、有效地分离并定量检测血清中的β-羟丁酸,可以作为奶牛酮病的早期诊断依据。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定玉米中的17种真菌毒素

为改进我国食品安全监测的方法,采用QuEChERS净化方法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)对玉米中的真菌毒素进行检测,建立了玉米中共17种真菌毒素的测定方法。结果表明:17种毒素的线性相关系数(R~2)均不小于0.994,检出限为0.1～20.0μg·kg~(-1),加标回收率为70.76%～115.14%,相对标准偏差为2.21%～11.34%。该方法具有快速、准确、提取效率高、净化效果好、回收率高、准确灵敏等优点,此方法可适用于玉米和食品中17种真菌毒素的快速检测。     

超声辅助萃取六味地黄丸中没食子酸工艺优化

采用超声辅助萃取法从六味地黄丸中提取没食子酸,考察溶剂比例(甲醇:0.1％乙酸)、超声温度、超声时间和超声功率对六味地黄丸中没食子酸提取率的影响,通过单因素试验和正交试验研究六味地黄丸中没食子酸超声辅助萃取法的最佳工艺条件.结果表明,六味地黄丸中没食子酸的最佳工艺条件为溶剂比例(甲醇:0.1％乙酸)2:8、超声温度40℃、超声时间30 min、超声功率180 W.没食子酸在1.6～19.2μg/mL线性关系良好(R2=0.999),平均加标回收率为99.3％,相对标准偏差(RSD)为2.5％(n=3).超声辅助萃取法与浸渍提取法相比,提取没食子酸含量增加了17.14％～23.62％.     

不同方法干燥紫苏梗迷迭香酸含量HPLC法检测分析

为测定不同方法干燥处理的紫苏梗中迷迭香酸的含量,确定最适紫苏梗干燥方法,采用HPLC法测定迷迭香酸的含量,即色谱柱为Hypersil-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(38∶62),流速为1.0 mL/min,检测波长为330 nm,柱温为25℃。结果表明,一步干燥得到的紫苏梗迷迭香酸含量普遍远高于二步干燥得到的紫苏梗;经阳光棚下晾干的紫苏梗迷迭香酸含量最高,晒干和45℃烘干的紫苏梗迷迭香含量稍低。由此说明,紫苏梗产地初加工应一步干燥且以阴干最佳,直接晾晒与低温烘干亦可。     

山蜡梅叶片提取物清除自由基活性及液质联用分析

山蜡梅(Chimonanthus nitens)为腊梅科腊梅属常绿灌木,其叶片中含有多种活性成分.该研究首次采用高效液相色谱、高分辨质谱和二苯基苦基苯肼自由基(DPPH)联合试验法,对山蜡梅叶片提取物的清除自由基活性及成分进行了研究.结果表明,山蜡梅叶甲醇提取物具有一定的清除DPPH自由基活性,其中安徽黄山、六安和市售的山蜡梅叶对0.4mg/mL DPPH自由基的半数清除浓度分别为2.23、2.31和2.82mg/mL.利用液质联用和清除自由基进行联合分析,山蜡梅叶甲醇提取物的主要成分为C7H12O6、C15H18O9、C15H14O5、C22H26O19和C27H30O16.其中,C15H18O9、C15H14O5和C27H30O16有着较强的清除自由基活性.3种活性化合物可能分别为咖啡酸葡萄糖苷、三羟基黄烷醇和芦丁,其中咖啡酸葡萄糖苷和三羟基黄烷醇为首次从山蜡梅中发现的.