腊梅叶提取物的清除自由基活性及薄层色谱和液质联用分析

腊梅(Chimonanthus praecox)是腊梅科腊梅属落叶灌木, 本研究首次用高效液相色谱和高分辨质谱以及二苯基苦基苯肼自由基试验法对其成分及清除DPPH自由基活性进行了研究,发现腊梅叶片的甲醇提取物具有一定的清除DPPH自由基活性,对0.4mg/ml DPPH自由基的半数清除浓度为3.2 mg叶片/ml甲醇.薄层试验表明该植物叶片的甲醇提取物组成较丰富.DPPH试验表明提取物中有一极性较低的弱自由基清除活性物质存在.HPLC-DAD-MS分析表明腊梅叶片甲醇提取物的主要成分可能为:C33H40O19和C22H26O19.其中前者化合物都有明显的清除自由基活性.经天然产物数据库查询发现化合物C33H40O19可能为已知的化合物Grosvenorin.     

海棠(Malus hupehensis)叶提取物的清除自由基活性和成分分析

首次用高效液相色谱和高分辨质谱以及二苯基苦基苯肼自由基试验法对海棠(Malus hupehensis)叶提取物的清除自由基活性和成分及清除DPPH自由基活性进行了研究,结果表明:海棠叶的甲醇提取物具有一定的清除DPPH自由基活性,对0.4mg/mL DPPH自由基的半数清除浓度为0.53mg叶/mL甲醇.薄层实验表明海棠叶的甲醇提取物组成较单一.DPPH实验表明提取物中有一极性较低的弱的自由基清除活性物质存在.HPLC-DAD-MS分析表明海棠叶甲醇提取物的主要成分可能为:C7H12O6、C6H14O6、C21H24O11、C21H24O10和C21H20O11,其中C21H24O11、C21H24O10和C21H2O O11三个化合物都有明显的清除自由基活性.     

戴氏虫草中具清除自由基活性的物质分析

用二苯基苦基苯肼自由基法,首次对戴氏虫草(Cordyceps taii)的不同溶剂提取物进行了清除自由基活性定量分析,发现其乙酸乙酯提取物具有较强的清除自由基活性,当提取物浓度为2.5 mg.mL-1时,其子实体和虫体乙酸乙酯提取物的自由基清除率分别达到了83.29%±0.48%和14.77%±1.73%,远高于甲醇和石油醚提取物的自由基清除率。比较子实体和虫体提取物的清除自由基活性和薄层色谱,发现戴氏虫草中的自由基清除剂主要存在于子实体中。通过高分辨液质联用和活性联合分析,发现提取物中活性物质的可能分子式为C26H22O13。经天然产物数据库查询,发现没有与之相匹配的已知化合物,因此该活性成分可能为一新化合物。     

苹果醋清除DPPH自由基活性成分的研究

以苹果、酵母菌和醋酸菌为试验材料,采用不同的发酵工艺,对4种苹果醋样品进行抗氧化活性成分分析和DPPH自由基清除率的测定,研究其主要活性成分含量与DPPH自由基清除率之间的相关性.结果表明:苹果醋具有较高的抗氧化活性成分和较强的抗氧化能力,其中固态发酵苹果醋中总酚、总黄酮含量分别达到2.14、2.19 mg/mL;当加...     

芍药花活性成分分析及体外清除自由基活性研究

为评价芍药花提取物体外抗氧化作用,对芍药花的活性成分进行分析,并对DPPH自由基、超氧化阴离子、羟自由基的清除能力进行研究。结果表明:芍药花中含有糖类、苷类、有机酸类、黄酮类、香豆素类、酚类、甾体类或三萜类和蒽醌类化合物。芍药花甲醇提取物的总酚类含量最高(44.35 mg·g-1),而70%甲醇提取物的总酚类含量最低(30.00mg·g-1)。芍药花水提取物和甲醇提取物对DPPH自由基的清除能力比槲皮素(0.1mg·mL-1)强。各提取物对羟自由基的清除能力均比槲皮素(0.1mg·mL-1)强。芍药花甲醇提取物对超氧化阴离子的清除能力最强,比槲皮素(0.1mg·mL-1)还强。芍药花各提取物均显示出很强的清除自由基活性。     

浙江蜡梅叶片的活性成分及其抗氧化能力

为了明晰浙江蜡梅叶片的活性成分,进一步挖掘其生物活性,以其叶片为材料,采用不同溶剂提取其活性成分,并进行成分的系统定性、定量(多糖、多酚、黄酮)和抗氧化活性研究.结果表明,浙江蜡梅叶片活性成分类别丰富,含有酚类、多糖、黄酮、生物碱等多种成分.定量结果表明,不同提取物间多糖、多酚、黄酮含量差异显著,其中甲醇提取物中多糖、多酚、黄酮含量均最高,分别为41.82、23.25、18.40 mg/g.抗氧化活性结果表明,不同提取物均具有良好的抗氧化活性,其中甲醇提取物在清除DPPH自由基、还原力方面的能力均最强,其IC50值分别为25.02μg/mL、0.24 mg/mL.综合分析可知,浙江蜡梅叶片含有多种活性成分并具有抗氧化活性,是良好的药用植物.     

液质联用检测白酒中的微量甜蜜素

采用液质联用建立了分析白酒中微量甜蜜素的方法,以0.1%甲酸和甲醇(80∶20)为流动相,样品用水直接稀释2倍测定,采用多反应方式(MRM)进行检测。最低检出限为2 ng/m L,最低定量限为10 ng/m L,在10~1 000 ng/m L时相关系数为0.999 9,平均回收率为102.9%~106.6%,最大相对标准偏差为2.5%。采用2种类型白酒做加标回收,重复性良好,且能在3 min内完成一次进样分析,该方法简单快捷,结果可靠,可用于白酒中微量甜蜜素的检测。     

化橘红乙醇提取物中低极性成分的气—质联用分析

化橘红乙醇提取物中低极性成分的气－质联用分析程荷凤，蔡春（广东医学院，湛江５２４０２３）化橘红［１］具有散寒、燥湿、利气与消痰作用，民间用于治风寒咳嗽、肝气胃痛等症，是广东名贵特产药材。有关该药的化学成分已报道的有抽皮甙［２］、挥发油Ａ［２］、多糖［...     

液质联用在农产品质量安全中的应用

随着经济的发展,追求高质量高品质的生活已经成为现阶段人民的普遍诉求,加强农产品安全检测,保证食品安全迫在眉睫。本文主要介绍了液质联用技术在农产品药物残留检测、生物毒素检测当中的价值与运用,总结液质联用技术的具体应用要点及最新研究成果,探索未来发展趋势,旨在为检测行业从业人员提供一定的借鉴与参考。     

串联四级杆液质联用测定粮食中8种真菌毒素

采用甲醇提取,C18固相萃取柱净化,快速液相色谱(RRLC)分离,串联四极杆质谱多反应离子检测,建立了粮食中8种真菌毒素的液质联用检测方法.结果表明:8种真菌毒素的检测限为0.006～0.5 μg/kg,添加回收率为46.0%～115.6%,相对标准偏差小于8%,可以满足我国粮食标准中真菌毒素的多组分检测.     

过氧化氢胁迫粟水提取物的羟自由基清除活性与成分分析

比较了粟的不同水提取物的羟自由基清除活性,并用不同浓度的过氧化氢进行粟的胁迫萌发研究.在温度30℃、pH值7.0、萌发48h的条件下,分析了过氧化氢对幼芽的外观生理形态、粟种的发芽率及其胁迫粟水提取物的羟自由基清除作用的影响,对浓度1.5ml/100ml的过氧化氢胁迫粟水提取物的主要成分进行了测定.结果表明:过氧化氢浓度在0～1.5ml/100ml范围时,粟产生适应性反应,对萌发有促进作用;在浓度1.5ml/100 ml时,发芽率为92.3%,羟自由基清除率可达53.4%,比水萌发清除率(10.1%)提高了4倍多;浓度大于1.5 ml/100 ml时,则抑制粟种子萌发.过氧化氢胁迫粟萌发,有助于提高其营养保健价值.     

木绣球花清除自由基活性及其成分分析

采用高效液相色谱和高分辨质谱以及二苯基苦基苯肼自由基试验法对木绣球（Viburnum macrocephalum）花提取物的成分及清除DPPH自由基活性进行了研究,结果表明：木绣球花的甲醇提取物具有一定的清除自由基活性,对DPPH自由基的半数清除浓度为7.1 mg/mL。供试木绣球花甲醇提取物主要成分为C7H12O6、C16H18O9、C23H22O12、C27H30O15、C19H26O12和C37H50O18。其中化合物C16H18O9和C19H26O12显示有弱的清除自由基活性。     

河水及淤泥中农药残留的液质联用检测及江苏稻田区污染现状

采集江苏稻田种植区872份河水和近河淤泥样品,分析稻田常用农药对河水污染现状,建立丙溴磷、三唑磷、丙环唑和咪鲜胺液质联用检测方法。河水样品经饱和氯化钠溶液和二氯甲烷+丙酮混合溶液萃取,淤泥样品经无水硫酸钠和氯化钠及丙酮+正己烷混合溶液提取,C18反相色谱柱分离,三重串联四极杆质谱仪检测。结果表明:建立的液相色谱质谱联用仪检测方法对丙溴磷、三唑磷和丙环唑在河水和淤泥中的检测限均为0.001 5mg.kg-1,定量限均为0.005mg.kg-1。咪鲜胺在河水和淤泥中的检测限均为0.003mg.kg-1,定量限均为0.010mg.kg-1。各农药在0.01～1.0μg.mL-1范围内与响应值线性相关,决定系数均在0.99以上。对丙溴磷、三唑磷和丙环唑在河水和淤泥中分别添加0.005、0.05和0.5mg.kg-1 3个水平,对咪鲜胺在河水和淤泥中分别添加0.01、0.1和1.0mg.kg-1 3个水平,结果表明,平均回收率为80%～110%,相对标准偏差均在20%以内。对江苏稻田种植区河水及淤泥样品进行分析,河水中丙溴磷、三唑磷和咪鲜胺检出率分别为3.7%、1.7%和2.5%,淤泥中三唑磷检出率为1.4%,表明河水污染程度高于淤泥。试验建立的方法简便、快速,且灵敏度、准确度高、精密度好,符合农药残留检测规范要求,适用于高通量农药残留检测。     

天山花楸化学成分的液质联用分析

[目的]采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术识别天山花楸总黄酮类中的化学成分。[方法]反相C18色谱柱,以乙腈-0.3%甲酸为流动相,检测波长360 nm,梯度洗脱。利用紫检测器和电喷雾质谱负离子模式在线检测化学成分,扫描范围250~700 amu。通过此方法分析糖苷及其苷元。[结果]通过标准品对比及解析质谱,识别了7个化合物,分别为绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素3-O-己糖苷、槲皮素3-O-己糖苷丙二酸复合物、山奈素3-O-己糖苷、山奈素3-O-己糖苷丙二酸复合物。[结论]HPLC/ESI-MS2技术可准确迅速识别天山花楸黄酮类化合物,方法稳定可靠。     

茶叶乙醇提取物清除自由基活性及相关性分析

以5种茶叶乙醇提取物为研究对象,测定其茶多酚、茶多糖、黄酮、茶红素、茶褐素、茶黄素以及茶色素的含量以及清除自由基能力,分析乙醇提取物中活性成分含量与清除自由基能力之间的关系,并建立回归模型。结果表明,不同品种茶叶提取物活性成分含量以及清除自由基能力均存在一定差异。相关性分析显示,茶叶提取物中茶黄素含量与羟基自由基清除能力呈显著负相关,茶褐素以及茶色素含量与DPPH·自由基清除能力呈显著负相关,茶多酚含量与超氧阴离子自由基清除能力呈显著正相关,相关系数分别为-0.883、-0.934、-0.887以及0.945。     

液质联用仪分析氨基酸方法的建立及其在枸杞中的应用

建立高效准确快速的通用型氨基酸分析方法是食品、农业、医学等科研工作中重要的研究方向.本文基于液相色谱串联三重四极杆质谱方法,建立了测定氨基酸含量的分析方法,并将该方法应用于枸杞中氨基酸含量的检测.试验优化了样品前处理条件和液质联用上机条件,优化条件下17种氨基酸的检出限为0.001～0.013μg/mL,回收率在90....     

五味子根、藤茎及叶不同溶剂提取物对DPPH自由基的清除作用

目的采用DPPH法比较五味子根、藤茎及叶非药用部位的抗氧化活性,同时筛选出最佳提取溶剂,为扩大五味子的入药部位资源提供理论依据。结果五味子根、藤茎及叶均具有抗氧化活性,尤以根的抗氧化效果最好;乙醇为最佳提取溶剂。     

采用高分辨离子淌度液质联用技术鉴定紫苏的化学成分

采用高分辨离子淌度液质联用技术,分析鉴定中药紫苏茎叶中的主要化学成分,为紫苏资源的开发及临床应用提供依据.采用色谱柱为HSS T3 (2.1×100 mm,1.8μm),运用色谱梯度洗脱溶剂A:水(0.1%甲酸)和B:乙腈(0.1%甲酸),操作条件为:流速0.45 mL·min~(-1),柱温30℃,进样体积1μL;通过质谱仪(SYNAPT G2-Si HD英国,沃特世)的高能量质谱碎片信息,参照数据库和文献资料从紫苏茎叶中鉴定10种化合物,包括6种黄酮及其苷类成分(芹菜素6,8-二葡萄糖苷、木樨草素-7-氧-二葡萄糖醛酸苷、山奈酚3-葡萄糖醛酸-7-葡萄糖苷、芹菜素-7-氧-二葡萄糖醛酸、山奈酚-3-O-D-吡喃葡萄糖醛酸糖苷、芹菜素-7-氧-葡萄糖醛酸苷),以及4种有机酸类(咖啡酸、咖啡酸四聚体、迷迭香酸、葵二酸).