盐酸返滴定法测定玉米脂肪酸值的可行性

为验证玉米脂肪酸值快速、简便、直观、准确的测定方法,以现行的国家标准GB/T 20570-2015《玉米储存品质判定规则》附录A中手工滴定法和电位滴定法为基础,采用盐酸返滴定法,对外观颜色相近的28个玉米样品及外观颜色明显差异的11个不同玉米品种的脂肪酸值进行测定。结果表明:28个外观颜色相近的玉米样品脂肪酸值手工滴定法与盐酸返滴定法的最小差为0.06 mg/100g,最大差为1.98mg/100g(小于2 mg/100g),2种方法测定脂肪酸值结果基本一致;二者的标准差分别在0.03～0.95mg/100g和0.11～0.82 mg/100g,RSD分别在0.22%～4.47%和0.62%～3.16%(RSD均小于5%),方法稳定性好。外观颜色明显差异的11个玉米品种脂肪酸测定值在手工滴定、电位滴定和盐酸返滴定3种方法间存在显著线性相关性(R2≥0.993)。盐酸返滴定法测定玉米脂肪酸值其精密度和稳定性均能满足测定要求,滴定速度快,终点颜色易判断,测定结果准确度高。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定桃中春雷霉素残留量

建立了利用超高效液相色谱-串联质谱测定桃中春雷霉素残留量的分析方法。样品经1.0%甲酸-甲醇提取,氯化钠盐析后,取1.0 mL提取液,经Waters ACQUITY UPLC BEH Amide Column分离,乙腈∶0.2%甲酸水为60∶40(V/V)作为流动相进行等度洗脱,经电喷雾离子源正离子化,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,春雷霉素在10～1 000μg/kg的范围内线性关系良好,相关系数为0.999;10、100、200μg/kg等3个添加水平的平均添加回收率分别为86.2%、91.0%、89.5%,相对标准偏差RSD(n=7)分别为2.2%、3.7%、4.5%,方法检出限为3.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg。该方法快速、简便、准确,可满足桃中春雷霉素的残留检测要求,为春雷霉素的科学使用以及在食品中的残留分析和风险评估提供重要依据。     

新冠肺炎疫情期间春季柑橘主要病虫害综合防控技术对策及措施

四川柑橘种植面积已近33万hm~2,柑橘产业已是四川乡村振兴和脱贫攻坚的支柱产业。为确保我省今年柑橘主要病虫害有效防控和极大降低化学农药残留超标风险的目标,本文根据团队人员在川内主要柑橘种植区,开展主要病虫害越冬基数系统调查,结合"暖冬"气候,预测2020年四川柑橘病虫害发生危害趋势,时值抗击新型冠状病毒肺炎疫情的严峻时期,制定了春季柑橘病虫害关键防控技术对策,春季柑橘主要病虫害的综合防控把好柑橘春梢萌芽前的"清园关",幼苗定植或桩头芽接前的苗木和接穗的"植物检疫关",以及春梢抽发到开花前的"科学用药关"这3个关键环节。     

沙漠蝗的发生危害与应对防控措施

沙漠蝗是全球重大迁飞性农业害虫,主要在非洲和亚洲热带荒漠地区发生危害。2019年以来,该虫先后从东非飞越红海到达西亚的也门,2020年初,改虫已抵达南亚的印度和巴基斯坦等毗邻国家猖獗发生并造成严重危害。沙漠蝗的具有飞行能力强、繁殖速度快、食性广、危害性极重和耐高温干旱等特点。面对潜在的入侵威胁,四川省首先要加强蝗情监测预警,关注蝗情发展动态和开展蝗情排查与会商;其次要做好建防控队伍、施药器械和药剂储备等应急防控准备工作,做到未雨绸缪、积极应对。     

韩国转基因作物及产品的管理和启示

转基因作物及产品的食用安全一直备受国际关注。为了吸收国际转基因生物及产品的先进管理经验,提高我国转基因生物及产品的管理水平,本文首次在国内系统介绍了韩国转基因生物及产品的管理法规、机构设置和管理实践,总结了韩国转基因生物管理体系存在的问题,为我国转基因生物及产品的管理提供有益的启示。     

杜马斯燃烧法和凯氏定氮法在土壤全氮检测中的比较研究

选用 6组不同全氮含量的土壤样品(梯度为 0%～0.06%、0.06%～0.1%、0.1%～0.2%、0.2%～0.3%、0.3%～ 0.4%和 0.4%～ 0.5%)和 4份土壤有效态成分分析标准物质为试验材料，分别采用杜马斯燃烧法和凯氏定氮法测定其全氮含量，并对两种方法测定结果的精密度、准确度和相关性及检测成本进行了比较分析。对土壤有效态成分分析标准物质全氮含量的检测，两种方法测定结果都接近于真实值，比较两种方法的相对标准偏差(RSD)和相对误差(RE)值，可确定杜马斯燃烧法精密度更高，且准确度更好；对于含氮量范围为 0%～ 0.06%的样品，两种方法的测定值之比(D/K)为 0.692～ 0.965，杜马斯燃烧法测定结果的变异系数为 0.00%～ 9.96%，测定结果不稳定，两种方法的测定值间存在显著的线性相关，但 R2仅为 0.9049；而含氮量大于 0.06%的样品，两种方法的测定值之比(D/K)为 0.940～ 1.104，变异系数均小于 5%，测定结果间存在显著的线性相关(R2=0.9979)。在检测成本方面，完成相同数量样品检测，杜马斯燃烧法所需时间和人力都约是凯氏定氮法的1/2。因而，杜马斯燃烧法是一种环保、高效的土壤全氮检测方法，对于含氮量范围为 0%～ 0.06%的土壤样品，凯氏定氮法的测定结果更接近于真实值，而对于含氮量大于 0.06%的土壤样品，杜马斯燃烧法更加适用。     

食用菌中荧光增白剂高效液相色谱检测方法研究

建立了同时测定食用菌中3种荧光增白剂(C.I.24,C.I.210,C.I.220)含量的高效液相色谱法。样品前处理采用50%N,N-二甲基甲酰胺-水溶液作提取剂,常温超声提取30 min。采用Sepax BR-C18柱为分析柱,以10 mmol·L~(-1)甲酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,荧光激发波长为350 nm,发射波长为435 nm。结果显示,3种荧光增白剂在1~200 ng·m L~(-1)浓度范围内相关系数均大于0.999,线性范围较宽,线性关系良好;C.I.24检出限为15μg·kg~(-1),定量限为30.0μg·kg~(-1),C.I.210和C.I.220检出限为7.5μg·kg~(-1),定量限为15.0μg·kg~(-1);3种荧光增白剂不同添加水平的加标平均回收率在75.1%~108.1%,RSD在1.2%~14.4%。该方法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,能够适用于食用菌中荧光增白剂的检测。     

基于蒙特卡洛法评定转基因玉米MIR604的测量不确定度

【目的】发现影响转基因定量测量质量的主要影响因素,从而提高基因的定量分析水平。【方法】本文首次采用蒙特卡洛模拟评定转基因玉米MIR604的测量不确定度。【结果】转基因玉米MIR604的相对含量为0.99%,不确定度为3.76×10~(-4),在95%的包含概率下转基因玉米MIR604的相对含量分布在包含区间为0.54%~0.61%的范围内,表明本研究的测量质量高,数据可靠。【结论】所有成分中,不确定度贡献最大的成分是是液体转移量的偏差。液体转移量的准确度是提高转基因成分检测质量的关键。     

UPLC-MS/MS法同时测定牛奶中替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素残留

试验旨在建立一种同时测定牛奶中替米考星(tilmicosin)、地塞米松(dexamethasone)、氟苯尼考(florfenicol)和氯霉素(chloramphenicol)的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法。牛奶样品经乙腈提取后,将提取液通过Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化,净化后的样液经氮吹浓缩后,用样品稀释液溶解并用正己烷进一步除去脂肪获得待分析样品,进行UPLCMS/MS分析。采用CAPCELL PAK C18MGIII-H色谱柱(2mm×100mm,3μm)进行液相色谱分离,以甲醇(A)-含0.01%甲酸的0.1mmol/L甲酸铵溶液(B)为流动相进行梯度洗脱:0~1.0min,90%至60%B;1.0~3.0min,60%至30%B;3.0~4.4min,30%至20%B;4.4~4.5min,20%~90%B;4.5~6.0min,90%B。在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行质谱测定,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果显示,替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素在1.0~100.0μg/L范围内均具有良好的线性关系(r0.999)。方法的最低检测限(limits of detection,LODs)为0.1~0.2μg/kg,定量限(limits of quantity,LOQs)为0.2~0.5μg/kg,当4种化合物在牛奶中的添加水平为0.5、5.0和25.0μg/kg时,回收率为78.6%~94.7%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.4%~10.1%。本试验建立的UPLC-MS/MS方法简便、灵敏、准确,适用于牛奶中替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素的同时测定。