UPLC-MS/MS直接进样快速测定水体中41种初级芳香胺

建立了直接进样同时测定水体中41种初级芳香胺化合物的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。样品不净化,直接过0.22μm滤膜上机检测。采用Phenomenex Kinetex F5液相色谱柱(3 mm×100 mm,2.6μm)进行分离,以0.05%甲酸水溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.45 mL?min-1。采用正离子模式电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,标准曲线外标法定量。结果表明,41种初级芳香胺化合物在0.08～50μg·L~(-1)浓度范围内线性良好,相关系数为0.989 9～0.999 8,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.01～0.15μg·L~(-1)和0.04～0.30μg·L~(-1)。3个不同浓度水平下,相对标准偏差(RSD)为2.31%～7.90%,5μg·L~(-1)浓度加标水平下,回收率在64.2%～110.3%,其中39种化合物的回收率80%。该方法简便快捷、目标物覆盖范围广、准确度和灵敏度高,适用于水体样品中初级芳香胺化合物的测定。     

在线SFE-SFC-MS/MS在玉米粉农药多残留分析中的应用

为评估玉米粉中农药多残留水平,采用在线超临界流体萃取-超临界流体色谱串联质谱法(SFE-SFC-MS/MS),建立了玉米粉中71种常用农药及其代谢物残留的精准定性定量分析方法。通过比较SFE提取及SFC分离分析参数,确定了最优的在线SFESFC-MS/MS条件,具体为:提取溶剂为超临界二氧化碳∶乙醇(91∶9,V/V),静态萃取和动态萃取时间均为5 min,动态萃取流速为5mL·min~(-1),分散剂无水硫酸镁和样品的比例为5∶1(m/m),SFC改性剂为含0.1%甲酸的甲醇溶液,梯度洗脱,流速为1.5 mL·min~(-1),背压调节器A(Back pressure regulator A,BPRA)压力为14.8 MPa,柱温为40℃,柱后补偿溶剂为含0.1%甲酸的甲醇溶液,柱后补偿溶剂流速为0.05 mL·min-1。71种目标物在SFE-SFC-MS/MS上线性良好(R~20.99),检出限和定量限分别为0.003～2.770μg·kg~(-1)和0.01～8.41μg·kg~(-1)。在1、10、100μg·kg~(-1)农药混标添加水平下,回收率为71.2%～124.6%、相对标准偏差为1.9%～30.5%。所建立的在线SFE-SFC-MS/MS法节省溶剂、操作简便省时、环境友好,可为玉米粉中农药多残留测定提供技术支撑。     

UHPLC-MS/MS和GC-MS/MS测定甜菜中523种农药及代谢物的残留量

建立同时检测甜菜中523种农药及代谢物的QuEChERS提取结合超高效液相色谱串联质谱法和气相色谱串联质谱分析方法。采用QuEChERS前处理方法提取,MgSO₄和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,采用UHPLC-MS/MS和GC-MS/MS检测。PSA的用量会影响40种农药的回收率,用量为0或5 mg·mL^-1时,回收率在60%～120%之间。523种农药在2～200μg·kg^-1添加浓度水平回收率在65.1%～116.4%之间,RSD值小于24.1%。方法定量为2μg·kg^-1或5μg·kg^-1,线性相关系数均大于0.99,采用基质标准曲线定量分析。针对142种农药适用于两种仪器的检测结果无明显差异。实际样品检测出的农药残留物浓度均低于我国规定相应的最大残留限量,但根据欧盟标准的规定,部分样品中毒死蜱、溴氰菊酯和氰戊菊酯存在超标现象。该方法样品前处理简单快速,方法的准确度、精密度和灵敏度均满足农药残留在农作物中检测分析要求,适用于523种农药及代谢物在甜菜中的多残留...     

超声法提取鸡骨草总生物碱的工艺研究

研究了鸡骨草总生物碱的超声提取工艺,通过正交试验得出了超声提取的最佳工艺条件.结果表明,超声提取的影响因素顺序为提取次数＞提取时间＞料液比;其最佳提取条件为12倍量的工业酒精提取4次,每次50 min.     

超声法提取银鹊树种皮总黄酮的工艺研究

研究了超声法提取银鹊树种皮中总黄酮的工艺,以单因素实验分析了提取剂浓度、提取温度、提取时间及料液比等4个主要因素对得率的影响。在单因素实验的基础上,通过正交实验,得到超声法最佳提取工艺,即乙醇浓度50%,提取温度50℃,料液比1∶10,超声提取90 m in。