高效液相色谱法检测土壤中氧化乐果残留

采用高效液相色谱法优化了土壤中的氧化乐果残留测定条件,优化结果为:色谱柱为Inertsil QDS-SP4.6*250mm,流动相为甲醇/水(V/V=10/90),溶剂为超纯水,检测波长210nm,柱温25℃,进样量为20μL,总流速1.0mL·min~(-1);氧化乐果在0.1~10.0μg·mL~(-1)范围内,其质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(R~2=0.9992),最低检测限0.1μg·mL~(-1)。采用振荡提取法,提取剂为丙酮和乙酸乙酯,提取后的溶液以弗罗里硅土为固相萃取柱,淋洗剂为丙酮/乙腈(1/3)。采用上述方法对土壤样品进行测定,加标回收率为在70%~120%,相对标准偏差在2.08%~8.08%,说明该方法的准确度和精密度均符合农药残留分析的要求,适合土壤中氧化乐果的残留量检测。     

油菜秸秆发酵饲料对瘤胃产气量、微生物蛋白产量及总挥发性脂肪酸的影响

利用压力读取式体外产气法(RPT系统)评价油菜秸秆发酵饲料对瘤胃产气量、微生物蛋白产量(MCP)及总挥发性脂肪酸(VFA)的影响,从而确定油菜秸秆发酵饲料品质。按油菜秸秆发酵饲料制作过程中发酵菌液和玉米粉添加量分为:Ⅰ~(-1)组(1%玉米粉、40 mL·kg~(-1)发酵菌液)、Ⅰ-2组(1%玉米粉、80 mL·kg~(-1)发酵菌液)、Ⅰ-3组(1%玉米粉、120 mL·kg~(-1)发酵菌液)、Ⅱ~(-1)组(2%玉米粉、40 mL·kg~(-1)发酵菌液)、Ⅱ-2组(2%玉米粉、80 mL·kg~(-1)发酵菌液)、Ⅱ-3组(2%玉米粉、120 mL·kg~(-1)发酵菌液),每组设置5个重复,体外培养12、24、48 h后,测定培养体系的产气量、MCP及总VFA。结果表明,发酵菌液添加量为120 mL·kg~(-1)时产气量最高,其中Ⅱ-3组的产气量显著高于其他处理组(P0.05),并且发酵饲料制作过程中增加玉米粉添加可显著提高油菜秸秆发酵饲料的瘤胃产气量(P0.05);1%玉米粉添加量的Ⅰ-2组瘤胃MCP产量显著高于同等玉米粉添加量的其他处理组(P0.05);随着油菜秸秆发酵饲料制作过程中玉米粉添加量的增加瘤胃总VFA产量随之增加(P0.05),发酵菌液添加量为120 mL·kg~(-1)的油菜秸秆发酵饲料的瘤胃总VFA最高。研究表明,玉米粉添加量为1%,发酵菌液添加量为120 mL·kg~(-1)或者玉米粉添加量为2%,发酵菌液添加量为80 mL·kg~(-1)更有利于生产实践推广。     

高效液相色谱法分析砂糖桔中噻菌灵残留

采用配备有Hypersil ODS C18色谱柱和紫外检测器的反相高效液相色谱仪测定砂糖桔中噻菌灵残留。以甲醇为溶剂,超声波提取砂糖桔中的噻菌灵,经液液分配萃取净化,采用液相色谱法测定其残留量。确定砂糖桔中噻菌灵的最佳液相色谱检测条件为:检测波长300nm;流动相甲醇∶2%NH4Ac水溶液=75∶25(V/V);流速为1.0mL/min;进样量为10μL;噻菌灵在样品中的添加回收率为88.90%~95.37%,最低检测浓度0.02μg/g,满足农药残留分析要求。     

液相微萃取—高效液相色谱法测定桔子和蚯蚓中吡虫啉的残留降解

研究了基于三相中空纤维磁力搅拌的新型液相微萃取（LPME）模式,采用磷酸二氢钾作接受液,快速分离富集桔子和蚯蚓中吡虫啉农药残留的前处理技术,以高效液相色谱（HPLC）为检测手段。系统地优化了LPME技术的有机溶剂、搅拌速率和萃取时间等条件。最佳色谱条件为：SB-Phenyl C18（250mm×4.6mm,粒径：5μm）液相色谱柱,以甲醇∶水∶三乙胺=79∶20∶1（v/v）为流动相,流速0.6mL/min,270 nm波长下检测。得到方法的线性范围0.005～0.2μg/mL,最低检出限为5 ng/mL,加标回收率92.5%～105%,富集倍数19.2倍。建立了一种简单、快速、准确、环境友好的农药残留降解情况的检测方法。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中50种农药残留量

建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱分析烟草中50种农药残留的方法.卷烟中的待测农药组分用乙酸乙酯-环己烷(体积比1∶1)超声提取后,通过凝胶渗透色谱净化(凝胶色谱柱为BiobeadsS-X3玻璃柱(50g,400mm×25mm),流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液,流速5mL/min),收集第12～35min流出的液体,用液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定.在0.2～50ng/mL,农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99.在样品中添加50种农药(添加水平为2,50,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为61.35%～122.22%.50种农药的RSD为1.00%～10.80%;方法的检测限为0.01～10.00μg/kg.     

高效液相色谱-串联质谱法测定板栗中58种农药残留

为建立适用于板栗多种农药残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,以乙腈为提取溶剂,样品经高速均质提取,PSA、C18固相萃取柱净化后用HPLC分离,以Agilent C18(2.7μm,2.1 mm×100 mm)为色谱柱,甲醇和0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵水为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,进样量5.0μL、流速300μL/min,在ESI离子源、正离子扫描、动态MRM模式下,以保留时间和质荷比对分离的组分定性,外标法峰面积定量。结果表明:58种农药在各自的线性范围内相关性良好(r0.99),各农药的加标回收率范围为60%~120%,符合残留检测要求。     

自动QuEChERS方法结合液相色谱串联质谱对玉米中133种农药的多残留分析

基于QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、耐用、安全)方法,借助自动QuEChERS前处理设备,结合LC-MS/MS测定手段,建立了简单、高效的同时检测玉米中133种农药多残留分析方法——自动QuEChERS。本方法将QuEChERS提取和净化两个步骤在同一设备上一次完成,操作要求低,解放了劳动力,提高了工作效率,进一步提高了实验重现性。结果表明:所有待测农药在3个添加浓度(20、100、500μg·kg~(-1))的回收率在70%~120%之间(n=5),相对标准偏差小于15%。最低定量限达到2μg·kg~(-1),在2~500μg·kg~(-1)线性范围内,相关系数大于0.99。     

高效液相色谱法测定鳗鲡各组织中的乙酰甲喹残留量

建立鳗鲡各组织中乙酰甲喹残留量的高效液相色谱测定方法,高效液相色谱检测条件为:采用SunFireTM C_(18)柱(4.6mm×150mm,3.5μm),柱温35℃;以甲醇∶水(40∶60,体积比)为流动相,流速为0.8mL·min~(-1);采用二极管阵列检测器,检测波长239nm。结果表明:在0.05~2.5μg·mL~(-1)范围内,乙酰甲喹具有良好的线性关系,含量与峰面积的相关系数达0.999以上;乙酰甲喹在鳗鲡肌肉、肾、肝和血浆中的检出限分别为3μg·kg~(-1)、15μg·kg~(-1)、15μg·kg~(-1)、15μg·L~(-1),鳗鲡各组织中乙酰甲喹回收率在76%~90%,相对标准偏差均小于10%(n=6)。本方法简便、快捷、灵敏度高,具有良好的重复性,满足鳗鲡各组织基质内乙酰甲喹残留量的快速定量分析的要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测玉米中7种真菌毒素

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)对玉米中的真菌毒素进行检测的方法。样品用20mL乙腈∶水∶甲酸(50∶49∶1)震荡提取,离心后取上清液4mL经无水硫酸镁、PSA、C18分散固相萃取净化,离心,取2mL净化液氮吹至近干。残渣用流动相溶解,以Waters BEH C18色谱柱分离,采用多反应检测模式进行检测,外标法定量。根据各个化合物的响应值和限量标准,选择3个不同水平添加浓度,回收率在89.7%~112.9%,相对标准偏差小于8.7%。7种真菌毒素在0.5~1 200.0μg·kg~(-1)时相关系数均大于0.99。方法的定性限为0.06~10.00μg·kg~(-1),定量限为0.30~32.00μg·kg~(-1)。表明,该方法具有提取效率高,净化效果好,回收率高,准确灵敏等优点,适用于玉米中7种真菌毒素的快速检测。     

QuEChERS-气相色谱质谱联用法检测水蜜桃中农药残留

本文建立Qu ECh ERS-气相色谱质谱联用法检测水蜜桃中11种农药残留的方法。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS前处理法净化,采用GC-MS检测系统在选择离子模式下进行测定,外标法定量。结果表明:11种农药在0.05～1.00μg·m L~(-1)线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0.998;检出限(S/N=3)范围为0.0006～0.0034mg·kg~(-1),定量限(S/N=10)范围为0.0019～0.0113mg·kg~(-1);在0.10mg·kg~(-1)、0.20mg·kg~(-1)和0.50mg·kg~(-1)3个添加水平下,样品平均回收率为84.7%～123.2%;相对标准偏差为0.8%～9.7%。该方法简单快速、高效稳定、准确率高,适用于水蜜桃农药多残留的定性定量检测。     

超临界流体萃取技术在现代食品生物工业中的应用

综述了超临界流体萃取的原理,尤其是超临界流体ＣＯ２萃取技术在现代食品生物工业中的应用及意义。     

超临界流体萃取技术及其在农产品加工工业中的应用

根据国内外的有关资料，论述了超临界流体（ＳＣＦ）在农产品加工业中研究开发的新动向，简要介绍了ＳＣＦ萃取原理及在几种农产品加工生产中的开发应用现状，并展望了其应用前景。     

超临界流体萃取技术在果实功效成分提取中的应用

超临界流体萃取(SFE)具有安全、无毒、不污染环境等特点,可以选择性提取天然香精油、色素、不饱和脂肪酸油脂、黄酮类化合物等不同功效成分,且功效成分破坏少、纯度高,能保持原有食品风味,所以SFE已成为一种新型天然产物提取分离技术,并得到迅速发展.综述了超临界流体萃取技术的原理、特点、实验技术及其在果实功效成分提取方面的应用与最新研究成果,展望了SFE在果实综合利用方面的应用前景.     

超临界CO_2萃取昆虫水虻油脂的实验研究

应用超临界流体技术萃取昆虫水虻油脂成分．采用二因素三水平正交试验方案,考察温度、压力等参数对油脂萃取量的影响．结果表明,萃取压力２５ＭＰａ、温度４０℃、时间３ｈ及体积流量（２６±３）Ｌｈ－１为本试验最佳参数组合,油脂萃取量最多．影响油脂萃取量的主要因素是压力．     

超临界CO2萃取葡萄籽中低聚原花青素的初探

采用超临界CO2萃取技术提取葡萄籽中低聚原花青素(OPC’s),并初步分析了产物的构成。结果表明:不使用夹带剂时,不能萃取出OPC’s;甲醇或乙醇作为夹带剂时可以增加OPC’s的提取率,且甲醇效果更好,但总体提取率仍较低。进一步的色谱分析表明,产物中含有儿茶素、表儿茶素及两种二聚体。     

小白菜中残留高效氯氰菊酯及氟氯氰菊酯的超临界流体萃取条件的研究

应用超临界流体萃取(SupercriticalFluidExtraction,SFE)技术,建立了高效氯氰菊酯和氟氯氰菊酯的萃取分离及GC检测方法。高效氯氰菊酯和氟氯氰菊酯的SFE优化条件分别为:压力4000psi、温度65℃、CO2体积10mL,萃取率99.96%;压力6000psi、温度45℃、CO2体积30mL,萃取率101.95%。     

百合中秋水仙碱超临界流体萃取工艺的研究

采用超临界二氧化碳流体萃取技术，提取了百合中的秋水仙碱，并用高效液相色谱法测定了萃取物中秋水仙碱含量；通过正交实验对萃取条件进行了优化筛选，确定了适宜的工艺参数．结果表明：百合粉经氨水碱化后，在40℃，18MPa，以乙醇作提携剂时萃取效果最佳．萃取物中秋水仙碱含量可由植物中的0．049％提高到6．40％．     

超临界流体萃取红芝三萜化合物

采用超临界流体设备,以ＣＯ２为萃取剂,从野生红芝子实体中萃取灵芝三萜化合物。分析了ＣＯ２密度、温度、时间及改性剂（甲醇）对红芝三萜化合物萃取的影响。     

植物精油的超临界流体萃取的研究与发展

该文叙述了超临界流体萃取的基本原理,并介绍了用超临界ＣＯ２流体萃取技术萃取天然植物精油的研究及应用进展．     

超临界CO2流体萃取印楝种子中印楝素的研究

建立了用超临界流体从印楝种子中萃取印楝素的方法，用正交试验优化设计选择萃取条件，最佳萃取条件为：温度35℃，压力30MPa，夹带剂用量每克印楝种子干粉1．5mL甲醇，提取率明显优于溶剂法。