液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中汞的形态

本研究旨在建立饲料中无机汞(Hg2+)、甲基汞(Me Hg)、乙基汞(Et Hg)3种不同汞形态的高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)分析方法。样品采用5 mol/L盐酸溶液提取,3%乙腈+60 mmol/L乙酸铵+10 mmol/L L-半胱氨酸为流动相,经Venusil MP C18色谱柱分离后,由HG-AFS测定。结果表明:3种汞形态标准曲线的线性关系良好(R2≥0.9976),方法检出限为5~10μg/kg,平均回收率为79.5%~103.8%,日内相对标准偏差≤11.3%,日间相对标准偏差≤21.1%。本方法灵敏度高、精密度好、前处理过程简单、检测费用低,适用于饲料产品中汞的形态分析。     

粉葛的高产种植技术

浦北县张黄镇学堂村，依靠得天独厚的地理条件，自20世纪80年代起，种植粉葛，面积稳定，技术成熟，销售渠道畅通，产量稳定，效益显著，是一个值推广的好项目。     

江河区低压注水系统腐蚀治理

2012年江河区低压注水系统注水井开井数43口,随着水质不断变化,腐蚀性逐渐增强(江河区的腐蚀速率为0.292mm/a)。因腐蚀造成测试遇阻有32井次,作业26井次(油管更换1067根),严重影响了正常生产。通过对江河区注水系统水性分析,明确污水腐蚀的原因,研究有效降低回注污水腐蚀性的治理方法,确保江河区"注水罐出口、计量站、注水井井口和注水井井下"四点一线回注污水水质稳定,为江河区"注够水、注好水"奠定基础。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的二氢吡啶

【目的】二氢吡啶是一种新型的饲料添加剂,具有促进动物生长、提高饲料利用率、改善肉质等功效,目前已在畜牧生产中得到广泛应用。然而,二氢吡啶并不是允许使用的药物饲料添加剂,其在饲料中高水平添加所带来的畜产品中二氢吡啶残留可引起敏感人群严重的低血压反应。央视3.15晚会曝光了部分饲料企业违规使用二氢吡啶、硫酸黏杆菌素、喹乙醇等兽药,引起社会的广泛关注和政府的高度重视,因而亟需建立饲料中二氢吡啶的检测方法,为饲料企业合理用药和政府监管提供必要的技术支撑。【方法】采用UPLC上常用的BEH C₁₈色谱柱,分别使用甲醇-水、乙腈-水、甲醇-0.1%甲酸、乙腈-0.1%甲酸作为流动相,优化了不同组成和比例流动相对色谱分离和质谱电离的影响。在正离子模式下进行母离子扫描,确定准分子离子,优化仪器毛细管电压、锥孔电压、雾化气流速等参数;然后进行子离子扫描,优化碰撞能量、驻留时间等参数,以确定丰度较高的两个子离子作为定性离子,并选择其中丰度最高的作为定量离子。比较甲醇、乙腈等不同溶剂对提取效率的影响,以及C₁₈、HLB、MCX和碱性氧化铝等固相萃取柱（SPE）对净化效果的影响,确定较优的样品前处理方法。【结果】优化确定了较佳的前处理方法：采用乙腈超声提取,提取液在60℃下氮气吹干,残余物用乙腈﹕水（1﹕9,v/v）复溶,过HLB固相萃取柱净化,用乙腈﹕水（9﹕1,v/v）洗脱,洗脱液过0.22 μm有机滤膜后上超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）测定。采用电喷雾离子源,在多反应监测（MRM）模式下,二氢吡啶的[M+H]⁺为m/z 254,失去乙氧基（CH₃-CH₂-O⁺,46 Da）后产生主要的碎片离子m/z 208,m/z 208脱掉羰基（C=O,28 Da）产生碎片离子m/z 180,m/z 180进一步脱去乙酯基（CO-O-CH₂-CH₃,73 Da）后得到碎片离子m/z 108,因此本研究以离子对m/z 254＞208为定量离子,m/z 254＞180为定性离子。以0.1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在10 min内完成了二氢吡啶的分离,且峰形尖锐,灵敏度高。二氢吡啶在0-500 μg·L^-1浓度范围内呈现良好的线性关系（R² ≥ 0.9992）,根据20个空白样品的基线噪音,取其平均值,以信噪比（S/N）=3为检出限（LOD）,S/N=10为定量限（LOQ）,二氢吡啶的LOD、LOQ分别为10和50μg·kg ^-1。在10、50和100 μg·kg ^-1三个添加水平下,二氢吡啶的平均回收率为82.6%-101.0%,日内变异系数为0.8%-6.7%,日间变异系数为4.7%-9.2%。【结论】该方法操作简便、快速、稳定,适用于饲料中二氢吡啶的日常监测。     

饲料添加剂L-赖氨酸硫酸盐中L-赖氨酸含量近红外速测方法研究

为了探讨利用近红外漫反射光谱技术(NIDRS)快速定量分析饲料添加剂L-赖氨酸硫酸盐中L-赖氨酸含量的可行性,本试验在全国范围内收集了具有代表性的L-赖氨酸硫酸盐添加剂76个,采用国家标准方法对样品中的L-赖氨酸含量进行化学赋值;用光栅型近红外光谱仪扫描L-赖氨酸硫酸盐样品,获取了不同物理状态下样品的近红外光谱图。依据L-赖氨酸含量将样品分为定标集和验证集,运用适当的光谱预处理方法,采用竞争性自适应重加权(CARS)算法结合偏最小二乘法(PLS)建立了L-赖氨酸硫酸盐的近红外定标分析模型,并将该模型与全波长模型进行了比较。结果表明:用烘干、60目粉碎后的样品结合CARS算法建立的定标模型最优,定标集校正决定系数(R2C)为0.954,校正集标准偏差(SEC)为0.510,交互验证标准偏差(SECV)为0.659;验证集预测决定系数(R2P)为0.952,预测标准偏差(SEP)为0.554,相对分析误差(RPD)值为3.83。由此可见,NIDRS定量分析L-赖氨酸硫酸盐具有一定可行性,对于丰富我国氨基酸盐及其他氨基酸制品的快速检测方法具有实际的应用意义。