除草剂百草枯的检测方法研究进展

综述了近几年百草枯残留的主要检测方法,其仪器分析法主要为液相色谱法、气相色谱法、质谱联用法及其他一些方法,并对今后百草枯的检测方法进行了展望。     

竹醋液烟熏气化学成分的研究

采用固相微萃取(SPME)吸附采集竹醋液烟熏气的成分,用气相色谱—质谱联用分析鉴定,并用GC/MS总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量分析竹醋液烟熏气成分,鉴定出愈创木酚11.36%、苯酚10.6%、4-乙基苯酚8.23%、2-甲氧基-4-甲基苯酚7.08%、4-乙基-2-甲氧基苯酚6.6%、2-乙基苯酚5.65%、糠醛5.51%、5-甲基糖醛1.47%、乙酸1.42%、3-甲基-1-戊烯-3-醇1.42%、2,3-二甲基甲苯1.35%、2-糠酸甲酯1.35%、苯甲酸甲酯1.11%、2-甲基-2-环戊烯-1-酮1.44%、2,3-二甲基-2-环戊烯-1-酮1.31%、2-环戊烯-1-酮1.02%等74种化合物。竹醋液烟熏气的所有成分是竹醋液化学成分的特征性组成部分。     

肉桂挥发物顶空固相微萃取条件的正交优化

为探讨肉桂挥发物顶空固相微萃取采集的最优条件,采用L<,9>(3<'4>)正交设计方案,测定了萃取温度、萃取时间、热解吸时间和萃取头类型4个因素对于肉桂挥发物检出峰数量、萃取头吸附量和色谱峰分辨率的影响.结果表明,若色谱检出峰数量和吸附量2个评价指标为望大特性,应选择85μm PDMS萃取头,适当升高顶空萃取温度或者延...     

微波辅助-顶空固相微萃取法分析大叶桉叶片挥发油化学成分

[目的]快速分析贵州产大叶桉叶片中挥发油化学成分。[方法]应用微波辅助-顶空固相微萃取法提取大叶桉叶片挥发油,同时应用气相色谱-质谱法结合色谱保留指数法对化学成分进行定性定量分析。[结果]在大叶桉叶片中确定出35个组分,其相对含量分数占挥发油总质量的98.840%,主要成分是桉油精（35.480%）、[1aR-（1a.α.,4a.α.,7.α.,7a.β.,7b.α.）]-脱氢-1,1,7-三甲基-4-亚甲基-1氢-环丙[e]甘菊环（12.110%）、对-（孟）-1-烯-8-醇（7.966%）、α-蒎烯（6.187%）等组分。[结论]微波辅助-顶空固相微萃取法操作简便、快速,提取时间能够缩短到4.0min,整个分析周期在1.5h内完成,能够应用于植物挥发油化学成分的快速分析。     

Combination of On-Line Solid-Phase Extraction with LC-MS for the Determination of Potentially Hazardous Glycoalkaloids in Potato Products

A simple and rapid method for the determination of naturally occurring, potentially hazardous glycoalkaloids (GAs) in potatoes and their products has been developed. The procedure is based on the on-line solid-phase extraction of the acetic acid extracts from potato products and combined with liquid chromatography (LC)-mass spectrometry (MS) in a fully automated system (Symbiosis™, Spark Holland Instruments, Emmen, The Netherlands). As sorbent material HySphere™ 18HD was used for alkaloid enrichment. GAs were eluted with the LC gradient and directly analysed by MS. Detection of the analytes was achieved in the sensitive multiple reaction monitoring mode using two characteristic ions (m/z 98 as a qualifier for GAs and m/z 868.3 as a quantifier for α-solanine or m/z 852.4 for α-chaconine). Typical validation data for method precision (v _k α-solanine = 5.3–6.5, v _k α-chaconine = 3.4–15.4), accuracy (average recovery of α-solanine = 84%, average recovery of α-chaconine = 87%) and linearity over the range from 1 to 1,000 ng ml⁻¹ (R ² = 0.9915 for α-solanine, R ² = 0.9939 for α-chaconine) with detection limits of 0.3 ng ml⁻¹ for α-chaconine and 0.5 ng ml⁻¹ for α-solanine were obtained. GA contents of commercial potato products were determined by the new on-line method and afterwards compared with those obtained with an established high-performance LC routine procedure. Better performance of the on-line procedure was obvious from the standard deviations of both methods. Other advantages included a strong reduction of overall analysis time, human intervention and solvent consumption as well as waste production. The time required for the on-line analysis was 5 min, which would allow processing of almost 100 samples in 8 h.     

香荚兰籽中挥发性成分分析

采用固相微萃取-气质色谱-质谱联用技术,以萃取挥发性成分种类数和萃取量Y值大小作为衡量萃取效果指标优化萃取条件,测定分析香荚兰籽中挥发性成分的组成,通过峰面积归一化法计算各挥发性成分的相对含量,并结合测定相关物质的保留指数(Retention index,RI)值进行定性分析。结果表明,利用75μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷萃取纤维头,样品量1.0 g,萃取温度80℃,萃取时间20 min,解析时间8 min时,萃取效果最佳,香荚兰籽中含有48种挥发性成分,相对含量为90.44%。其主要挥发性成分为香草醛、邻甲氧基苯酚、苯酚和呋喃甲醛,相对含量分别为80.22%、1.61%、1.23%和1.00%。     

半透膜微萃取方法的建立及其在测定土壤间隙水中憎水性有机污染物的应用

提出了一种新型的基于半透膜被动采样技术的微萃取方法(semi-permeable membrane based micro-extraction,SPM-ME),并以菲为模型污染物,测试了SPM-ME用于测定土壤间隙水中自由溶解态憎水性有机污染物的可行性。结果表明,菲在该SPE-ME装置与水相间的平衡可在6h内达到,并且随着装置中三油酸甘油酯含量的增加,单元SPE-ME对于菲的富集系数也相应增加。该装置对土壤间隙水中菲的富集在10d内能达到平衡,整个过程主要受菲从土壤向间隙水的传质控制。该装置测得间隙水中菲的浓度与实际测得间隙水浓度十分吻合,而由传统的相平衡分配法计算所得间隙水浓度则高出实测值4～5倍。同时,该装置对体系中污染物的耗竭小于体系中污染物总量的1%。因此,SPE-ME是一种准确、有效、非耗竭式的微萃取技术。     

新人参二醇血浆样品制备方法初探

建立新人参二醇血浆样品制备方法。以高效液相色谱法检测小鼠血浆提取物中新人参二醇的含量,确定小鼠血浆预处理方法。结果石油醚、乙醚和醋酸乙酯等萃取法制备的血浆样品中新人参二醇提取率低;甲醇萃取法、SPEC18固相萃取法制备的血浆样品提取率均较高,但甲醇萃取制备的样品中杂质峰干扰较大,而SPEC18固相萃取法制备的血浆样品中杂质峰对样品无干扰。SPEC18固相萃取法可作为新人参二醇血浆样品的制备方法。     

中空纤维液相微萃取-气相色谱法测定水中双甲脒残留

[目的]建立水中痕量双甲脒残留的中空纤维液相微萃取-气相色谱检测方法。[方法]采用中空纤维液相微萃取技术萃取水样中残留的双甲脒,研究萃取剂类型、体积及萃取时间和温度等对萃取效果的影响。[结果]水样中残留双甲脒的最佳萃取条件为：异辛烷为萃取剂,萃取剂体积3μl,搅拌速度600 r/min,30℃条件下萃取15 min;此条件下双甲脒的检出限为1.2μg/L,相对标准偏差为4.9%,富集倍数为85倍;对某河流水样中双甲脒残留进行测定,得加标回收率为93.6%。[结论]中空纤维液相微萃取-气相色谱法检测双甲脒残留具有简单、快捷、准确等优点,能满足水中痕量双甲脒残留的分析测定要求。     

4种纤维头对草莓香气成分的萃取效果

【目的】研究不同固相微萃取纤维头对草莓香气成分的萃取效果和质谱数据的自动鉴定方法,为草莓品质育种及其深加工提供一种简单、准确的研究方法。【方法】采用固相微萃取-气相色谱/质谱-自动质谱解卷积鉴定系统检测成熟草莓果实中的香气成分。【结果】在成熟草莓果实中共检测到97种香气成分,主要成分为酯类、醇类、酮类和萜烯类化合物,分别占已检出香气成分总数的42.3%、13.4%、10.3%和6.2%。草莓的特征香气成分至少有8种,根据贡献大小,依次为丁酸乙酯、己酸乙酯、沉香醇、呋喃酮、丁酸甲酯、己酸甲酯、2-庚酮和橙花叔醇。50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头的灵敏度最高、检出的物质最多,其余依次是100μm PDMS纤维头、85μm PA和7μm PDMS。4种固相微萃取纤维头对酯类物质均有较好的萃取效果,50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头对酮类、萜烯类、醇类和醛类物质的萃取效果明显高于其它纤维头。【结论】50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头较适用于草莓香气成分的萃取。自动质谱解卷积鉴定系统处理鉴定质谱数据具有灵敏度高、准确性好、速度快的特点,值得推广应用。