响应面法优化金花葵微波萃取工艺研究及香气分析

为了研究金花葵(Hibiseusmanihot L.)在烟草、香料等方面的开发和应用,以响应面法对微波萃取金花葵干花的工艺条件进行优化,并对其挥发性成分进行了分析鉴定。在单因素试验基础上,选择预处理加水量、萃取时间、萃取压力为影响因素,以金花葵提取率为响应值,采用Box-Behnken试验设计建立数学模型进行响应面分析,采用同时蒸馏提取装置收集挥发性成分并用气相色谱-质谱仪进行分析和鉴定。结果表明,最佳提取条件为预处理加水量为1∶2.5(g∶mL),萃取时间为85 min,萃取功率为520 W,金花葵提取率为0.290%。共鉴定出45种化合物,主要成分为(E)-9-二十碳烯、β-谷甾醇、亚麻酸、棕榈酸、乙酸、n-十八碳七氟丁酸酯、邻苯二甲酸单乙基己基酯、(3β)-麦角甾-5,24-二烯-3-醇、豆甾醇、9-十九碳烯等。微波萃取法可作为萃取金花葵烟用香料的有效方法,工艺稳定、可行。     

气相色谱法测定土壤中有机氯农药净化条件的对比研究

研究了凝胶色谱、硅酸镁小柱和硅胶小柱三种净化方法对土壤中有机氯农药的净化效果。测定了8种有机氯混标（4种六六六和4种滴滴涕）在三种净化方法下的加标回收率，同时测定了多类型混合土壤样品在三种净化方法下的异狄氏剂和p,p''-滴滴涕的降解率。结果表明：8种有机氯混标在三种净化条件下加标回收率无显著性差异，均能满足测试要求；凝胶色谱净化液在连续40次进样后，色谱系统对异狄氏剂和p,p''-滴滴涕的降解率分别为12%和14%（均﹤15%），总降解率26%（均﹤30%）；硅酸镁小柱和硅胶小柱净化液在连续10次进样后，单组分降解率和总降解率均超过15%和30%。因此，凝胶色谱是一种更适合于土壤中有机氯农药的净化方法。     

食用花生油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的GPC-GC-MS检测方法研究

[目的]建立一种适用于花生油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法,为塑化剂的安全评估提供依据。[方法]利用凝胶渗透色谱(GPC)对花生油样品进行净化,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术结合选择离子扫描模式(SIM)对样品中16种邻苯二甲酸酯类化合物进行定性和定量分析。[结果]邻苯二甲酸酯标准溶液在0.5~8.0 mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)不低于0.999,检出限(S=3N)为0.02~0.05 mg/kg。添加水平为0.5、1.0、2.0 mg/kg时,平均回收率为78.3%~97.6%,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.4%~7.2%。[结论]该方法操作简单、灵敏、准确,可用于食用花生油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

气相色谱法检测农药中溴氰菊酯乳油含量试验

农药质量事关环境安全、生态安全和食品安全,关系到农业、农村的可持续发展。本文采用气相色谱内标法检测农药中溴氰菊酯乳油质量分数,并对该方法条件进行优化和应用,以期为保障农产品质量安全提供参考。     

三种栽培棉籽油脂组成及相关基因表达分析

[目的]棉籽油脂是植物油脂的重要来源,对其组成和含量的研究对提高棉籽油利用率以及棉花综合利用有重要作用。棉籽油脂肪酸合成途径受到多种相关酶的调节,明确棉花油脂代谢过程的一些相关酶基因的表达水平,不仅能够阐明棉籽油脂组成的分子基础,而且还对定向改造棉籽油组成、专用型棉花品种育种提供理论依据和指导。[方法]本文以3种栽培棉为材料,提取棉籽油进行粗脂肪定量,利用气相色谱分析(GC)脂肪酸组成和含量,利用qRT-PCR技术分析4个相关酶基因在胚珠中的表达水平。[结果]棉籽油主要脂肪酸成分为亚油酸(18∶2)、棕榈酸(16∶0)、油酸(18∶1)和硬脂酸(18∶0),含量最高的是亚油酸(18∶2),含量最低的是硬脂酸(18∶0)。表达分析表明,Δ12脂肪酸脱氢酶(FAD2)基因的表达量最高,其它3个酶基因的表达有一定的差异。[结论]本研究不仅比较了3种栽培棉籽脂肪酸组成和含量,而且还明确了其脂肪酸组成的分子遗传基础。     

丁香假单胞菌发酵液中的冠菌素含量测定方法及其应用

为了辅助提高工程菌种改良的效率，建立了一种简单、快速、高效的分散液-液微萃取-高效液相色谱检测丁香假单胞菌发酵液中冠菌素的分析方法。优化了蛋白沉淀法、萃取剂的种类和体积、分散剂的种类和体积、萃取时间和离心强度等对萃取率的影响。确定最优萃取条件为:以2.0 mL丙酮作为分散剂，以400 μL氯苯为萃取剂，萃取5 min，在5 000 r/min下离心5 min。高效液相色谱的检测条件为:流动相为V (甲醇) : V (0.5%乙酸水溶液) = 70 : 30，等梯度洗脱，流速1.0 mL/min，柱温30 ℃，检测波长220 nm。在3.2~100 mg/L范围内，冠菌素的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系，相关系数 (r) 为0.999 8。方法的检出限为2.1 mg/L，定量限为6.5 mg/L。在6.5、25和100 mg/L添加水平下，冠菌素在丁香假单胞菌发酵液中的回收率在95%~98%之间，相对标准偏差 (n = 5) 在2.7%~5.1%之间。该方法可用于丁香假单胞菌发酵液中冠菌素含量的测定。     

响应曲面法优化桂枝中桂皮醛的超声提取工艺

采用响应曲面法建立Box-Behnken模型，优化桂枝中桂皮醛的超声提取工艺。以桂皮醛的得率为指标，通过单因素法考察料液比、提取温度、提取时间和超声功率对桂皮醛提取效果的影响。在此基础上，采用4因素3水平响应曲面法分析，确定桂枝中桂皮醛的最优提取工艺。结果表明:响应面法优化桂皮醛超声提取工艺的最适条件为提取温度58.69 °C、料液比1∶11.6、提取时间52.35 min、超声功率98.49 W、得出的模型预测值为 20.27 mg·g?1。在最佳提取条件下，桂皮醛的得率为20.04 mg·g?1，与预测值相近，二者相对偏差为0.09%。运用响应面法得到了提取桂皮醛的最优条件，表明此方法具有可行性和实用性。     

大羽藓形态学性状及挥发性成分的GC-MS分析

为探究传统中药大羽藓的形态学特征及挥发性化学成分，以海南黎母山的大羽藓(Thuidium cymbifolium (Dozy et Molk.) Dozy et Molk.)为研究材料，对其形态性状进行了描述，比较了该种与4个近缘种或变种的形态差异，并采用石油醚快速溶剂萃取技术结合GC-MS法对其挥发性物质进行萃取和化学成分分析。共鉴定出31种挥发性成分，占总组分的91.1%，主要成分类型包括酯类(25.48%)，萜类(22.64%)，酮类(20.64%)及甾醇类(10.61%)；主要成分为丁酸丁酯(18.96%)、4?庚酮(10.90%)、角鲨烯(10.75%)和3?甲基?4?庚酮(9.74%)。     

气相色谱串联质谱法测定精甲霜灵在黄瓜和土壤中的残留行为

提出了精甲霜灵在黄瓜和土壤中的气相色谱串联质谱的残留分析方法,并于广东、山东和湖南三地进行了15%精甲霜灵氟吗啉可湿性粉剂在黄瓜上残留的田间试验,研究了精甲霜灵在黄瓜和土壤中的消解动态和最终残留量。黄瓜和土壤通过乙腈提取、盐析和离心净化,采用气质联用仪(GC-MSMA)检测。在0.05、0.1和1mg/kg等三个添加水平下,精甲霜灵在黄瓜和土壤中的平均添加回收率分别为94.58%-105.52%和82.55%-100.97%,相对标准偏差(RSD)在5.1%-8.6%和4.2%-6.4%,最小检出量为0.05μg,最低检测浓度均为0.05mg/kg。田间试验结果表明:精甲霜灵在黄瓜和土壤中的半衰期分别为4.8-10.5d和7.5-19.2d。最终残留量检测结果显示15%精甲霜灵氟吗啉可湿性粉剂用于防治黄瓜霜霉病,施药剂量不超过225ga.i/hm2,最多施药3次,安全间隔期为5天。     

气相色谱-串联质谱法测定柑橘中5种杀螨剂残留

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测柑橘中5种杀螨剂残留分析方法。样品经乙腈提取、氯化钠盐析后,取有机相用Qu EChERS方法净化,利用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。5种杀螨剂在0.005~0.5mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r^2均>0.996,方法定量限为0.005 mg/kg。在0.005、0.01和0.1mg/kg 3种添加水平下,加标回收率为70.6%~111.3%,相对标准偏差(RSD)为1.07%~14.64%。本方法简便、重现性良好,可用于柑橘类水果样品中杀螨剂的日常检测。