高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中呋喃唑酮代谢物的残留

鸡蛋经盐酸水解,将蛋白中结合的呋喃唑酮代谢物（AOZ）释放出来,经2-硝基苯甲醛37℃衍生过夜,调节pH值约为7.0,用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩,用流动相溶解后过0.2 μm滤膜过滤后于液质联用仪上进行测定.采用电喷雾,选用反应监测模式检测,外标法定量.AOZ标准工作液在0.05～5.00μg/L范围内线性良好,其线性方程为Y=37 978.5＋1 490 123.9X,线性关系r=0.999 8.AOZ在0.5、1.0、2.0、4.0μg/kg的回收率基本都在60%以上,对于经过水解提取衍生过程,回收率良好,批内RSD（相对标准差）均小于16%,精密度良好;批间RSD均小于12%,再现性良好,最低检测限为0.05μg/L.     

靖远滩羊体脂脂肪酸与肉品质关系的研究

肉羊体脂脂肪酸是影响肉品风味和膻味的重要因素之一。研究利用HP6890型气相色谱仪 ,选择了 5 0日龄、2 0 0日龄和 5岁3个年龄阶段的靖远滩羊 ,比较了不同年龄阶段肉羊体脂肪中短链脂肪酸和硬脂酸的变化趋势。结果显示 :短链脂肪酸和硬脂酸从5 0日龄、2 0 0日龄到 5岁有显著的增加。肾脏脂肪中 (公 /母 )短链脂肪酸的相对含量 (% ) 5 0日龄时为 0 5 2 /0 3 4,而在 2 0 0日龄时已达到 0 79/0 5 4,5岁时其含量为 0 91/0 75。 3个年龄组之间表现出显著性的差异 (P <0 0 5 ) ,增加的趋势非常明显。C18脂肪酸也显示同样的变化特性 ,在 5 0日龄的羔羊 (公 /母 )中含量仅为 17 2 /3 6 2 5 ,2 0 0日龄增加到 2 7 3 4/4 5 3 5 ,5岁时达到 3 6 0 3 /5 4 65 ,3个年龄组之间表现出显著性的差异 (P <0 0 5 ) ,增加的幅度也很显著。背膘脂肪中短链脂肪酸和C18(公 /母 )随年龄增大分别为 0 2 3 /0 11、0 62 /0 42、0 71/0 63 ,16 0 7/18 17、2 4 45 /2 6 66、3 3 5 2 /3 6 13。尾部脂肪中短链脂肪酸和C18(公 /母 )随年龄增大分别为 0 13 /0 10、0 2 3 /0 19、0 3 5 /0 3 3 ,11 76/13 79、19 78/2 0 89、2 0 89/2 2 65。     

泰地罗新注射液在藏香猪体内的药物动力学研究

为研究泰地罗新在藏香猪体内的药物动力学特征,了解其在藏香猪体内的吸收、分布、转化及排泄规律,为泰地罗新注射液的临床合理用药提供参考。本试验选取8头藏香猪,泰地罗新单剂量注射给药,不同时间点采集藏香猪血液,利用高效液相色谱法测定血浆中药物浓度。结果表明：泰地罗新注射给药(4 mg/kg.bw)后,泰地罗新在藏香猪体内的药-时曲线符合有吸收三室开放模型,其主要药动学参数为：Tmax为0.457±0.143h,Cmax为0.759±0.192 μg/mL,t1/2为120.518±10.181h,AUC为22.224±2.641μg.h/mL。表明泰地罗新注射给药后,在藏香猪体内吸收迅速,消除较为缓慢。     

UHPLC-Q/TOF MS结合HPLC-DAD定性和定量分析硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物

定性和定量分析一批兽药硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物。照《中国兽药典》2010年版一部对该批检品用微生物检定法进行含量测定时,发现该样品的抑菌圈为虚圈,用薄层色谱鉴别该样品,未显示与标准品溶液一致的主斑点,怀疑该样品中有处方外非法添加物。采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF MS)对该样品进行筛查,发现疑似添加物,并使用液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法进行了双重确证和含量测定。该样品中非法添加物确证为磺胺氯达嗪和甲氧苄啶,添加量分别为58.5 mg/g和13.4 mg/g。本研究通过建立筛查方法为监管部门提供技术支撑,通过分析非法添加物的可能原因为打击兽药处方外非法添加提供了思路。     

阿维菌素粉中非法添加非泼罗尼检查方法的建立

建立了阿维菌素粉中非法添加非泼罗尼的液相色谱－串联质谱检测方法,使用C₁₈(100 mm×2.1 mm ,1.7 μm)色谱柱,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子检测模式(ESI_-)和多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明,非泼罗尼进样浓度在0.025～20 ng/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r₂＝0.9995);平均回收率为100.2%(n＝15),RSD为7.7%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于阿维菌素粉中非法添加非泼罗尼的检测。     

青蒿有效成分的提取方法筛选

为筛选出安全、方便、高效、省时的青蒿有效成分的提取方法,研究利用建立的高效液相色谱方法来评价超声波法、微波辅助法和恒温加热搅拌法对青蒿素的提取效果。结果显示超声波法提取青蒿素的含量为0.4489 mg/g,微波辅助法提取青蒿素的含量为0.2676 mg/g,恒温加热搅拌法提取青蒿素的含量为0.1589 mg/g。试验表明:利用超声波法提取青蒿素效果最佳,超声波提取可促进青蒿有效成分的释放。     

HPLC法同时测定磺胺二甲嘧啶含量和泰乐菌素组分

采用高效液相色谱法同时测定磺胺二甲嘧啶和泰乐菌素组分含量,采用C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱;以2 mol/L高氯酸钠溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为280 nm。结果表明磺胺二甲嘧啶在10~200μg/m L范围内具有良好的线性,相关系数为0.9997,检出限为0.05μg/m L,定量限为0.15μg/m L,低、中、高3个浓度加标的平均回收率为99.7%~100.1%,RSD为0.3%~0.5%,泰乐菌素D峰与A峰的分离度≥3.2;泰乐菌素C峰与磺胺二甲嘧啶分离度≥30,该方法操作简便、准确、专属性强。     

6种人兽共患病病原核酸液相芯片检测体系的建立

本研究通过设计、合成特异性引物和探针并对其进行修饰,将探针和特定荧光编码微球共价交联后,利用Luminex检测仪读取荧光信号,从而建立了针对布鲁氏菌、沙门氏菌、弓形虫,狂犬病病毒、巴氏通体、弯曲杆菌等6种病原的液相芯片检测方法。数据显示,本研究建立的液相芯片检测体系具有良好的特异性,检测灵敏度达50拷贝数,能同时检测6种重要人兽共患病病原,对于这6种人兽共患病的快速筛查和控制提供了技术支撑。     

电感耦合等离子体质谱法测定尖海龙中9种微量元素的含量

【目的】建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同步测定海洋中药尖海龙中多种微量元素的新方法,并用于市售尖海龙中9种微量元素的含量测定。【方法】利用硝酸-过氧化氢的消解体系进行尖海龙样品微波消解,采用电感耦合等离子体质谱仪测定了尖海龙中9种微量元素(Cr、Co、Ni、As、Se、Pb、Cs、Cd、Rb)的含量。【结果】9种微量元素测定方法的回收率在86%~120%范围内,精密度RSD值均不超过4.64%,线性相关性系数r>0.999 4,检出限较低。5个市售尖海龙样品检测结果显示,尖海龙中含有丰富的营养元素Se,而有毒元素Pb、Cd的含量均超过水产品中的限量值。【结论】微波消解-电感耦合等离子体质谱法是海龙中多种微量元素同步测定的有效方法。     

25%吡唑·毒氟磷悬浮剂高效液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱法,以甲醇+水溶液为流动相、250mm×4.6mm(id)Agilent C_(18)色谱柱和紫外检测器,在250nm波长、柱温30℃和进样体积5μL条件下,对毒氟磷和吡唑醚菌酯进行定量分析。结果表明,毒氟磷的紫外吸收标准曲线方程为v=6 166 587.557 1x+79 698.995 7、吡唑醚菌酯的紫外吸收标准曲线方程为v=2 476 571.638 9x+26 998.154 9:毒氟磷和吡唑醚菌酯标准方程的线性相关系数分别为0.999 8和0.999 9,有效成分的平均值为20.41%和5.34%,标准偏差为0.09和0.03,变异系数为0.46%和0.55%,平均回收率为99.91%和100.21%。