液相色谱法同时测定茶叶中啶虫脒和多菌灵农药残留研究

建立了液相色谱法同时测定茶叶中啶虫脒和多菌灵2种农药的分析方法。茶叶粉碎后经乙腈提取后,Carbon/NH2小柱净化,紫外检测器测定,外标法定量。对比NH2和Carbon/NH2固相萃取柱净化效果,对样品前处理和色谱分离条件进行优化,综合考虑,确定茶叶中啶虫脒和多菌灵2种农药的检测方法。结果表明:2种混合农药含量在0.01~0.50 mg/L间呈良好的线性关系,相关系数r2=0.999以上。添加0.05~1.00 mg/L浓度,平均回收率在77.5%~83.4%之间,相对标准偏差(RSD)为5.5%~7.2%之间。方法最低检出限(S/N=3)啶虫脒0.01 mg/kg、多菌灵0.03 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

GC-MS法测定底泥中7种邻苯二甲酸酯

建立了改进的GC-MS方法分析底泥中7种邻苯二甲酸酯(PAEs)。样品经20mL乙腈+水(3+1)混合溶液作提取剂超声提取,使用QuEChERs方法净化。底泥样品经HP-5MS色谱柱分离后,7种PAEs在15min内均完全出峰,且在0.1~50.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,平均加标回收率为80.2%~104.0%,相对标准偏差为2.5%~9.7%,检出限为0.01~0.05mg/kg。此法适宜应用于底泥中7种PAHs的检测。     

加速溶剂萃取—气相色谱质谱联用法测定菜地土壤中多氯联苯

建立了加速溶剂萃取/气相色谱质谱联用技术分析菜地土壤中16种多氯联苯的新方法。优化后的萃取条件为:60%提取池的丙酮∶正几烷(体积比1∶1)为萃取剂,萃取时间为5 min。16种多氯联苯均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.993,加标回收率为92.1%～104.3%,相对标准偏差为2.5%～7.7%,检出限为0.24～1.82 ng/mL。应用于菜地土壤中多氯联苯的检测,结果满意。     

分散固相萃取-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定玫瑰花茶中13种菊酯类农药残留

建立了分散固相萃取-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定玫瑰花茶中的13种菊酯类农药的分析方法。玫瑰花茶经乙腈和甲酸(99∶1_v/v)提取后,QuEChERs净化,MRM模式测定,外标法定量。以QuEChERs作为前处理方法,优化吸附剂组合和用量,以及碰撞能和驻留时间。结果表明:13种菊酯含量在10～200μg/L间呈良好的线性关系,相关系数r^2均大于0.995。以空白基质进行3个水平添加浓度0.02～0.20 mg/kg,平均回收率为75.4%～87.6%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～7.7%,该方法的简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合菊酯类农药测定的技术要求。     

高效液相色谱-串联质谱同时分析猪肉中四环素类和喹诺酮类抗生素残留

[目的]建立猪肉中喹诺酮类和四环素类抗生素的同时分析方法。[方法]样品经过与HLB固相萃取小柱净化、洗脱,以高效液相色谱-串联质谱仪使用多反应监测(MRM)离子模式进行定性、定量分析。[结果]以猪肉为基质,四环素类抗生素在加标浓度为2和5μg/kg时,回收率为75.7%~88.7%,相对标准偏差为1.2%~5.6%(n=3),方法检出限为0.4~1.5 ng/m L;喹诺酮类抗生素在加标浓度为2和5μg/kg时,回收率为79.0%~90.5%,相对标准偏差为2.1%~6.3%(n=3),方法检出限为0.5~2.0 ng/m L。[结论]该试验所建立的方法可成功地应用于猪肉中目标抗生素残留的分析。     

HPLC-ICP-MS联用测定猪场废水中的砷形态

建立了HPLC-ICP-MS联用测定猪场废水中5种砷形态化合物的检测方法。将HAMILTON PRP-X100与CNW C18-WP色谱柱进行对比,优化色谱条件,以(2.5mmol/L柠檬酸+2.5mmol/L己烷磺酸钠pH4.5)+甲醇(99:1v/v)为流动相,在6min同时分析检测5种砷形态化合物。添加2~80μg/L浓度水平时,5种砷形态化合物添加回收率在87.6%~92.6%之间,相对标准偏差(RSD)在3.9%~5.6%之间,方法检出限(S/N=3)在0.3~0.8μg/L之间。结果表明:该方法前处理简单,灵敏度高,可用于日常监督检测工作。对了解规模化养猪场废水重金属砷污染状况,进一步开展规模化养猪污水对人类生活用水的污染提供数据基础。     

QuEChERS前处理-气相色谱仪检测火龙果中的多种农药残留

通过简便高效的前处理方法—QuEChERS(Quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)处理样品,使用气相色谱-电子捕获检测器对火龙果(Hylocereus undulatus Britt)中百菌清、三唑酮、氟虫腈、腐霉利、硫丹、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、哒螨灵、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等13种农药的残留量进行了检测,并与一些常规提取和固相萃取小柱(Solid phase extraction,SPE)净化方法进行了对比.结果表明:13种农药的检出限为0.009~0.400 ng/g,加标回收率在81.1%~108.0%之间,相对标准偏差为6.6%~17.0%,不同提取和净化方法间的加标回收率相差不大,SPE净化相对标准偏差相对要大.此方法有机溶剂用量少,选择性强,准确度高,灵敏度和精密度均符合要求,适合只配备气相色谱仪的基层试验室快速检测火龙果中常见农药残留.     

枯草芽胞杆菌TR21喷叶对粉蕉根系分泌酚酸的影响

为探索枯草芽胞杆菌TR21喷叶对广粉1号和粉杂1号粉蕉根系酚酸分泌的影响,测定了不同处理不同时间根系分泌物中的酚酸含量,并利用高效液相色谱测定第13天的根系分泌物中的酚酸组成,以及甲醇溶解物对香蕉枯萎病病原菌1号和4号生理小种孢子萌发的影响。结果显示,广粉1号TR21处理后4d和6d根系酚酸分泌量高于对照,处理后8、9、11、13d低于对照;TR21处理粉杂1号根系酚酸分泌量始终高于对照。广粉1号对照根系处理后13d分泌物中检测到阿魏酸、反式肉桂酸、芥子酸、对香豆酸、水杨酸和邻苯二甲酸,TR21处理仅检测到阿魏酸和反式肉桂酸;粉杂1号对照和TR21处理后13d的根系分泌物只检测到阿魏酸。不同处理的甲醇溶解酚酸显著抑制香蕉枯萎病1号生理小种小型分生孢子萌发,粉杂1号的抑制效果比广粉1号明显,TR21处理的粉杂1号抑制效果最显著。甲醇溶解酚酸对4号生理小种的分生孢子也有显著抑制作用,但不同处理间差异不显著。TR21喷叶可以改变粉蕉根系酚酸的分泌,但在抗感品种中引起的变化存在差异。     

全自动石墨消解-连续光源原子吸收光谱法顺序测定土壤中9种金属元素

建立了连续光源原子吸收光谱法顺序测定土壤中9种金属元素(铅、铬、镉、铜、铁、锰、钴、镍和锌)含量的方法。试验采用全自动石墨消解系统对样品进行前处理,消解液用连续光源原子吸收光谱仪进行检测,并用土壤成分分析标准物质评价了分析方法的准确度,同时与ICP-AES法进行比较。结果表明:该法的线性相关系数高于0.998,检出限在0.002~0.052 mg/L之间,相对标准偏差均小于4%(n=7),回收率在91%~104%之间,其测定结果与ICP-AES法测定结果的标准偏差在0.16%~6.42%之间,测定结果令人满意。     

固相萃取—气相色谱法测定农田沟渠水中6种有机磷农药

建立了气相色谱法测定农田沟渠水中6种有机磷农药残留的分析方法。HLB小柱富集沟渠水中6种有机磷农药,气相色谱-火焰光度检测器(FPD)分析,外标法定量。结果表明:添加0.01~1.00 mg/L浓度水平时,6种有机磷农药加标回收率在75.6%~86.4%之间,相对标准偏差(RSD)在4.2%~7.6%之间。方法检出限(S/N=3)在0.001~0.003 mg/L之间,该方法简单快速,回收率高,可用于农田沟渠水中痕量有机磷农药的测定,满足我国《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的检测要求。