2种方法提取柑橘皮中挥发性成分的气质联用分析

[目的]分析比较不同方法提取柑橘皮中挥发性成分的效果。[方法]分别采用水蒸气蒸馏(SD)和超声萃取-水蒸气蒸馏(UESD)从柑橘皮中提取挥发油,通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,比较分析了挥发油的化学成分;峰面积归一化法确定了各组分的相对百分含量。[结果]SD法共分离出30个色谱峰,鉴定出21种物质,占总峰面积的93.89%,主要是邻苯二甲酸(51.93%);UESD法共分离出45个色谱峰,鉴定出38种物质,占总峰面积的98.07%,主要是D-苎烯(25.90%)等。[结论]2种方法提取柑橘皮中挥发油主要共有成分为有机酸和烷烃类化合物,但组成和含量有差异,SD法提取有机酸的含量较高。     

超声提取-气相色谱法测定土壤1,9-癸二醇

1,9-癸二醇是由水稻根系分泌物中发现的一种新型生物硝化抑制剂,在农业生产中可提高氮肥利用率,减少氮素损失。为建立一套超声波提取-气相色谱检测土壤中1,9-癸二醇的方法,分别对超声波提取条件(提取剂、提取次数、液料比、超声时间)和气相色谱检测参数(进样口温度、检测器温度、升温程序)进行研究。结果表明,超声波提取土壤1,9-癸二醇的最佳方法为甲醇作为提取剂超声提取1次,液料比40mL·g~(–1),超声时间30 min。气相色谱Agilent8890测定1,9-癸二醇的最佳条件为进样口温度250℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度310℃;升温程序:初始柱温60℃,保持2 min,以20℃·min~(–1)的速率升至150℃,然后以3℃·min~(–1)的速率升至180℃,保持2 min,最后以20℃·min~(–1)的速率升至270℃。在最佳提取和测定条件下,不同浓度1,9-癸二醇的加标回收率为90.58%～94.55%。超声提取-气相色谱法检测限低、灵敏度和精密度高,快速高效、重复性好,为今后1,9-癸二醇的实际应用工作奠定了基础。     

超声波破胞条件对猪血血红素提取效果的影响

为了有效利用猪血资源,减少猪血的环境污染,采用超声波酶解法水解血红蛋白制备血红素,研究了超声波破胞技术对血红素提取效果的影响。以血红素提取率为考察指标,通过单因素试验和正交试验确定了最佳工艺条件即:血红素与水的体积比1∶7,超声功率300W,超声次数60次,间歇比2∶5,破胞后经过酶水解,得到血红素。在此工艺条件下测得血红素提取率为652.71μg/mL。     

复合酶超声波法提取半边莲生物碱的工艺研究

[目的]研究复合酶超声波法提取半边莲生物碱的最佳工艺条件。[方法]以乙醇水溶液为提取剂,采用单因素试验及L16(45)正交试验考察纤维素酶用量、果胶酶用量、酶解温度、pH值和乙醇浓度等5个因素对半边莲中生物碱提取效果的影响。[结果]最佳提取工艺为:纤维素酶用量为24 mg,果胶酶用量为45 mg,酶解时间为30 min,pH值为5.4,乙醇浓度为70%;在此条件下,生物碱的含量为0.860%。[结论]该方法提取率高、稳定性好,可用于半边莲生物碱的提取。     

准噶尔山楂叶总黄酮的超声波提取及抗氧化研究

[目的]为准噶尔山楂叶的综合利用和深度开发提供一定的参考。[方法]利用超声波法提取准噶尔山楂叶中的总黄酮,用总黄酮提取率作为衡量提取工艺的指标,对影响超声波提取的多个因子进行单因素、正交试验分析。[结果]准噶尔山楂叶中的总黄酮的超声波提取最佳条件为:乙醇浓度80%,提取温度50℃,提取时间50 min,提取功率75 W,总黄酮的得率高达84.50%;影响总黄酮得率的主次因素依次为:乙醇浓度提取时间提取功率提取温度。[结论]准噶尔山楂叶总黄酮有较强的清除自由基能力,表现出明显的抗氧化性。     

超声波雾化栽培装置的研制和应用效果

雾培是解决植物根系水气矛盾的一种最佳栽培模式之一,为解决现有雾培方式中雾滴直径大、冲力强和雾化均匀度低的问题,该文介绍了一种新型超声波雾化栽培装置。该装置将超声波雾化技术与植物种植系统相结合,所形成的水雾在空气中飘浮时间大于1 min,并自然弥漫至根系各个部位,使植物根系能够均匀吸收养分和水分。此外,通过生菜栽培试验表明:该装置比水培装置节省用水70%,冬季生产时可提高植物根系环境温度4～7℃,并可显著提高生菜植株的根系活力。     

超声波法活化麦草碱木素及用于PF胶黏剂的研究

麦草碱木素是我国造纸工业重要的剩余物,但是麦草碱木素的结构决定了其反应活性较低,从而使其应用受到较大的限制。笔者根据麦草碱木素的特点分别对比超声破碎仪不同的超声条件(时间:10、20、30、40min;振幅:60、80、100)和不同的溶液质量比(100:0,60:1,20:1)对麦草碱木素的活化效果,并探索用活化后的木素代替部分苯酚(10%、20%、30%、40%)制备酚醛树脂胶黏剂的可行性。研究结果表明:超声波作用可显著提高酚羟基的含量。超声波作用时间在20min、振幅80、溶液质量比20:1时效果相对较好。经过超声波活化的木素按20%的量替代苯酚制备LPF,压制的胶合板的胶合强度都达到国家Ⅰ类胶合板的要求,并能与未改性的酚醛树脂(PF)胶黏剂相媲美。     

超声波提取-气相色谱质谱联用法测定土壤中23种邻苯二甲酸酯

建立了超声波提取-气相色谱-质谱联用技术分析土壤中23种邻苯二甲酸酯(Phthalic acid esters,PAEs)的新方法.以V(二氯甲烷)∶V(丙酮)=1∶1混合溶液作提取剂分两次超声提取,每次提取10 min,使用硅胶(SI)及N-丙基乙二胺(PSA)两种固相萃取小柱串联净化,使用HP-5MS色谱柱,在26 min内23种PAEs分离良好,且23种PAEs具有良好的线性关系,相关系数不小于0.990,平均加标回收率为81.1%~109.2%,相对标准偏差为3.6%~11.9%,检出限为0.90     

响应面法优化枇杷花总黄酮超声波辅助提取工艺的研究

采用超声波辅助提取枇杷花中的总黄酮,研究超声波功率、乙醇浓度、提取温度、提取时间、液料比及提取次数对总黄酮提取得率的影响。根据单因素试验,选择在超声波功率80 W、一次浸提条件下优化提取工艺;采用Box-Behnken中心组合试验设计原理,设计4因素3水平试验,以响应面分析法优化乙醇浓度、提取温度、提取时间及液料比4个因素对总黄酮提取得率的影响。结果表明：当超声波功率为80 W时,枇杷花中总黄酮超声波辅助提取的优化工艺参数为：乙醇浓度47.33％、提取温度58.42 ℃、提取时间12.01 min、液料比（mL ∶ g）45.56 ∶ 1,在此条件下枇杷花总黄酮一次浸提的提取得率可达10.48％。     

鲫鱼中4种非甾体抗炎药残留的分析研究

[目的]建立一种微波超声波辅助提取-高效液相色谱法同时检测鲫鱼中氟尼辛葡甲胺、美洛昔康、酮洛芬和双氯芬酸钠4种非甾体抗炎药残留的分析方法。[方法]样品前处理采用磷酸酸化的乙醇为提取溶剂,微波超声波辅助提取,硅藻土层析柱净化,甲醇洗脱。[结果]采用的流动相为乙腈-0.1%三乙胺水溶液（磷酸调节pH值为3.5）,流动相体积比乙腈∶0.1%三乙胺水溶液=60∶40,流速0.8ml/min,检测波长为255nm。4种非甾体抗炎药的检出限为5～10μg/kg（S/N=3）,定量限15～30μg/kg（S/N=10）。添加回收率为72.5%～93.8%（n=5）,相对标准偏差（RSD）小于15%。[结论]该方法操作简单、快速、灵敏度高、特异性强,能满足定性定量分析要求。