饲料添加剂喹胺醇在肉鸡组织中的消除及残留研究

[目的]为肉鸡饲料中添加喹胺醇提供科学依据,为食品卫生安全方面提供一个可靠的依据。[方法]采用乙腈-乙酸乙酯(3/2,V/V)提取组织中的药物,反相高效色谱法测定组织中喹胺醇的浓度,对鸡多次口服(50 mg/kg,每12 h 1次,连用6次)喹胺醇在肝脏、肾脏及肌肉3种组织中的残留进行研究。[结果]鸡多次口服喹胺醇,第6次给药后18 h肌肉、肾脏、肝脏中药物的浓度为(123.18±5.48)、(111.99±14.20)(、104.89±3.22)μg/g,24 h后3种组织中均未检测到喹胺醇;消除半衰期分别为6.05、6.926、.30 h。若规定组织中喹胺醇浓度最高残留限量为1μg/g可食用,则休药期为2.7 d。[结论]饲料中添加喹胺醇后休药2.7 d的肉鸡方可食用。     

雷公藤组培产物中雷公藤甲素和总生物碱含量的测定

建立了同一提取物中高效液相色谱法测定雷公藤甲素和紫外分光光度法测定雷公藤总生物碱含量的方法,样品用乙酸乙酯超声提取、过中性氧化铝柱,净化后用45%甲醇溶解,测定雷公藤的根皮、叶、雷公藤组培产物及培养液中雷公藤甲素和雷公藤总生物碱的含量。结果表明,雷公藤甲素的检测范围为1~100 μg/mL(R2= 0.999 9);雷公藤总生物碱在5~100 μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 8);在同一提取液中,雷公藤甲素和雷公藤总生物碱的添加回收率分别为100.5%(RSD=0.63%)和99.8%(RSD=1.22%)。研究结果表明,根愈伤组织中雷公藤甲素含量为根皮粉中的1.25倍,培养液中雷公藤甲素产量占56%,总生物碱产量占65%。每生产1 g不定根培养物,雷公藤甲素产量为根皮粉中的10倍,雷公藤总生物碱产量为根皮粉中的2倍。     

腈菌唑在荔枝及土壤中的残留动态研究

为明确腈菌唑在荔枝及土壤中的消解情况和环境评价,通过田间试验和气相色谱分析技术研究了40%腈菌唑可湿性粉剂在荔枝上及土壤中施用后的消减动态。样品用甲醇提取,乙酸乙酯液液分配萃取、弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱法电子捕获检测器测定了腈菌唑在荔枝上和土壤中的残留量。广东、广西两地试验结果表明：腈菌唑在荔枝及土壤中的降解过程均符合一级动力学方程,在荔枝和土壤中的半衰期分别为2.2~2.5天和2.8~3.1天。在有效成分为100 mg/kg剂量下,施药3次,药后7天,腈菌唑在荔枝上的最终残留量均小于2 mg/kg,建议其在荔枝上的最大残留限量值（MRL值）暂定为2 mg/kg。     

离子色谱法测定土壤中氯离子的含量

为了快速、准确地检测土壤中氯离子的含量,采用以水作为提取剂,水土比1:10（v/w）,超声处理30 min提取的方法,结合以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器检测的离子色谱检测手段。结果表明,该方法能够达到快速、准确地检测土壤中氯离子含量的目的,该方法的精密度及准确度实验结果显示其适用于各类型土壤中氯离子含量的测定。     

色谱分析技术在食品检测中的应用

色谱分析法以其良好的分离效果,结合其他分析手段在现代仪器分析中占有重要的地位。该文介绍了色谱分析技术在食品检测方面应用的最新进展,主要集中在色谱技术、联用技术和元素形态分析等方面。      

四味健蚕增茧液中白头翁的薄层鉴别

采用薄层层析法(TLC)对四味健蚕增茧液中的白头翁药材进行鉴别,以硅胶G-CMCNa薄层板为固定相,氯仿-甲醇-水(70:30:10)作为展开剂,展开后喷10%H2SO4,105℃加热5～10 min显色,能较好地分离四味健蚕增茧酊中的各种成分,从而对处方中的白头翁进行质量监控。本方法简便、准确,重现性好,专属性强,可对复方中的白头翁药材进行定性和半定量检查。     

毛细管柱气相色谱法检测大豆中抑菌灵残留（摘要）（英文）

[目的]建立大豆中抑菌灵的毛细管柱气相色谱法。[方法]试样用丙酮提取。分别选用1：48、3：47、5：45的3种乙醚-正己烷体系,制备3支层析柱,用10 ml正己烷活化,各加入0.2 ml,2.5 mg/L的抑菌灵标准溶液,再分别用45 ml上述3种淋洗液体系淋洗,每5 ml收集1次,分别进样测回收率,以淋洗液体积（V）为横坐标,回收率（%）为纵坐标绘制淋洗曲线。比较后选择3：47乙醚-正己烷淋洗体系,淋洗体积为25 ml。经正己烷液液萃取后,用弗罗里硅土柱净化,经毛细管气相色谱柱分离（柱温采用程序升温方式,初始温度50℃,保持1 min;以25℃/min的速度升至125℃后,再以10℃/min的速度升至300℃,保持3 min。采用恒流条件下无分流进样）,用ECD检测器测定。[结果]抑菌灵含量在0.05、0.25、0.5、1.0 mg/L范围内,峰面积与抑菌灵的浓度呈良好线性关系,线性方程为s=12 346C＋63（r2=0.999 6）。以信噪比（S/N）为3计算抑菌灵的定性检出限为0.005 mg/kg;以信噪比（S/N）为10计算抑菌灵的定量检出限为为0.05 mg/kg。精密度测定表明,该方法具有较好的准确度和精密度。[结论]建立了大豆中抑菌灵的毛细管柱气相色谱法。该方法简单快速,灵敏度高,可满足粮谷中抑菌灵含量的测定要求,可在实际中应用和推广。     

20%呋虫胺悬浮剂的高效液相色谱分析

为了解决呋虫胺悬浮剂含量在分析上方法不足,以及采用液相色谱法测定时流动相选择,仪器条件的确定时所遇到的问题,采用岛津LC-10AT液相色谱仪为基础,利用2.5 cm×4.6 mm不锈钢,内装C18、5 μm填充物,乙腈+水+冰乙酸+三乙胺为流动相对呋虫胺悬浮剂有体的含量进行检测。结果表明采用该流动相以及仪器条件下,呋虫胺有效体含量的不存在异构体峰重叠现象。主峰与杂质峰的分离度最好,峰形良好。此次研究证明,20%呋虫胺悬浮剂分析方法的提出不仅填补了该烟碱类杀虫剂总含量分析方法的空白,而且测定便捷、准确、可行,利于生产企业用来质控。     

HPLC法测定长白山区四籽中维生素的含量

本文利用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）对长白山区四籽（松籽、葵花籽、白瓜籽、榛籽）中维生素的分布及含量进行了研究．用Ｃ８柱,以甲醇—乙腈—水—回氢呋喃为色谱分离体系,在波长２９０ｎｍ紫外检测器上分离脂溶性维生素;以甲醇—水（含ＰｉｃＢ６０．００５ｍｄ／Ｌ,冰醋酸１％,三乙胺０．１２％,ｐＨ３．２７）为色谱分离体系,在波长２７２ｎｍ紫外检测器上分离水溶性维生素．共检测出脂溶性的ＶＡ、ＶＥ、ＶＫ１和水溶性的ＶＢ１、ＶＢ２、ＶＢ６、ＶＢＣ、ＶＣ等８种维生素,并分别探讨了各自的最佳条件,进行了定量测定．     

HPLC测定真菌及其制品中麦角甾醇含量

本研究旨在找出真菌及其制品的特征指标,用于其质量评价、掺伪鉴别等。建立了真菌及其制品中麦角甾醇含量测定的高效液相色谱法(HPLC),并利用建立的HPLC法对冬虫夏草、破壁灵芝孢子粉等真菌及其制品以及螺旋藻、大豆油等6种植物油样品进行麦角甾醇含量的测定。结果显示,麦角甾醇在5~160 μg/mL范围内具有较好的线性,线性相关系数大于0.999,检出限为0.1 μg/mL,平均回收率为86.32%~105.24%。螺旋藻以及大豆油等6种植物油中均未检出麦角甾醇,真菌类及其制品中均含有麦角甾醇,麦角甾醇具有专属性。该方法操作简便、灵敏,且具有较好的重复性和稳定性,可应用于真菌及其制品中麦角甾醇含量的定量分析。