鱼肉中氟喹诺酮类药物多残留检测方法的建立及恩诺沙星在鲫鱼体内残留消除规律的研究

氟喹诺酮（FQs）是第三代喹诺酮类药物，目前在兽医及人医临床应用广泛，对水产鱼类的消化道及鳃细菌性疾病也有良好的防治作用。近些年，由于该类药物的广泛使用，有关其耐药性的报道越来越多，对FQs耐药的沙门氏菌和弯曲杆菌所引发的人类食源性疾病也大多被证实与食用动物中使用FQs有关，该类药物在动物性食品中的残留问题已经成为人们关注的焦点。     

超高效液相色谱法测定矮牵牛中花青苷含量

在参考HPLC条件的基础上,探讨了不同溶剂、洗脱条件、检测波长等对花青苷UPLC定量检测的影响,并对试验方法进行选择,确定植物花青苷快速检测方法。研究表明矮牵牛中花青苷经0.1mol/L盐酸甲醇提取,加入等体积10%甲酸水经0.45μm滤膜过滤后即可进行UPLC测定。通过洗脱条件的优化可在8min内实现3种花青苷的分离,此方法矢车菊素-3-葡萄糖苷和天竺葵素-3-葡萄糖苷在0.625~25mg/L的范围内具有良好的线性关系,相关性好(r0.999),相对标准偏差为1.984%~3.850%,样品加标回收率为62.1%~100.3%,最低检出限可达0.2mg/L;飞燕草素在2.5~50mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.998,最低检出限为0.9mg/L。矮牵牛红色品系‘9702’中(鲜重)的花青苷含量可达530.527mg/kg。     

叶菜中三种新烟碱类农药的残留吸附动力学和复合效应初探

采用乙腈提取,QuEChERS方法净化,超高压液相色谱仪检测的方法,动态监测3种新烟碱类农药单一及混合使用后青菜中吡虫啉、啶虫脒及噻虫嗪的残留量变化,并进行吸附动力学分析。结果表明,青菜中3种农药的残留量随时间延长增加,不同处理组分别在24~48h达到残留量最高值,之后残留量缓慢降低并趋于稳定。经卡方检验分析,3种农药在青菜中的吸附行为更符合准一级动力学模型,且决定系数R2大部分大于0.9。3种农药混合使用时存在相互作用,相较于农药的单独使用,混用能够提高各自在青菜中的吸附速率。吡虫啉与啶虫脒之间存在相互促进作用,混合使用后各自的残留量和峰值均提高。但两者与噻虫嗪存在抑制作用,混用后青菜中噻虫嗪的最高残留量降低。该研究为农药复合残留风险评估和田间混合施药提供了基础数据。     

同位素内标法检测灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在双孢蘑菇子实体和覆土中的残留

采用超高效液相色谱-串联质谱内标法检测灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺在双孢蘑菇 Agaricus bisporus 子实体和覆土中的残留量,以及两者在双孢蘑菇工厂化栽培中的变化规律。样品经 V (甲醇) : V (水) = 4:1混合溶液提取,MCX固相萃取柱净化,HILIC 色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,三聚氰胺-13C同位素内标法定量。结果表明:灭蝇胺和三聚氰胺的检出限均为0.001 mg/kg。在0.02~1 mg/kg添加水平下,灭蝇胺在双孢蘑菇子实体和覆土样品中的回收率为86%~102%,相对标准偏差 (RSD) 为2.7%~5.3%;三聚氰胺在子实体和覆土样品中的回收率为98%~103%,RSD为1.5%~2.4%。在有效成分为1、10、50和250 mg/kg施药水平下,灭蝇胺消解规律符合一级反应动力学,在覆土中的平均半衰期为31.3 d。在覆土中灭蝇胺会转化为三聚氰胺,第2潮蘑菇采摘结束后,覆土中灭蝇胺的转化率为8.58%~13.87%。在施药水平较高 (50、250 mg/kg) 时,灭蝇胺和三聚氰胺在第1潮菇中的残留量高于在第2潮菇中的,其最高检出量灭蝇胺为2.36 mg/kg,三聚氰胺为1.75 mg/kg。综合考虑环境和产品安全,建议灭蝇胺的使用量不宜超过50 mg/kg。     

六种蔬菜吸附吡虫啉的动力学研究初探

以青菜、杭白菜、黄瓜、番茄、芹菜、豇豆为对象,采用吡虫啉溶液浸泡,QuEChERS法进行预处理,超高压液相色谱仪检测,动态监测不同蔬菜吸附吡虫啉的残留数据并进行吸附动力学分析。结果表明:六种蔬菜对吡虫啉的吸附残留量逐渐升高,分别在30 h和36 h到达峰值,之后趋于平衡;同一时间点各蔬菜中吡虫啉残留量差异极显著(P0.001);吡虫啉的吸附行为符合准一级动力学模型,决定系数R~20.9;吸附的残留峰值理论量与实际量接近,但速率有所差异。     

饲料和食品中三聚氰胺的毒性及残留检测方法研究进展

三聚氰胺本是作为生产三聚氰胺甲醛树脂的原料,被部分不法商贩利用,添加在饲料和食品中以造成表观蛋白质含量较高的假象.自2007年从中国进口的掺杂三聚氰胺的小麦蛋白粉原料引起的美国宠物食品污染事件后,陆续从大米粉、饲料、奶粉、鸡蛋等高蛋白类食品中发现三聚氰胺,已造成了严重的食物安全事故.文章综合了近几年有关三聚氰胺检测的最新报道,介绍了其毒性机理,首次从食品和饲料两个方面详尽论述了三聚氰胺现有的前处理方法和仪器方法,指出选择合适的提取方法和净化方法的重要性,为今后新方法开发提供参考.     

HPLC法测定常见蔬菜水果中多菌灵、噻菌灵和苯菌灵残留量

建立了植物源性食品中多菌灵、噻菌灵和苯菌灵的高效液相色谱多残留简捷并可靠的检测方法。样品经乙腈提取,MCX固相萃取柱净化后,采用HPLC法测定,以甲醇-0．1％甲酸水溶液为流动相,1．0mL／min等度洗脱．在0．1～20μg／mL范围内,多菌灵和噻菌灵的峰面积与其浓度呈线性相关。R≥0．9998,检出限均为25μg／kg,添加回收率91．0％～103．5％,变异系数0．44％～8．96％。     

猪饲料中3种大环内酯类药物的高效毛细管电泳(HPCE)检测方法

建立了猪饲料中螺旋霉素、替米考星和泰乐菌素3种大环内酯类药物的HPCE检测方法.确定了该过程中缓冲溶液的pH、缓冲溶液类型及离子强度等电泳条件,同时对毛细管长度、内径及分离电压等仪器参数进行优化,得到分离的最优条件:在毛细管有效长度50 cm、内径75 μm,分离电压25 kV,40 mmol/L磷酸氢二钠-20mmol/L柠檬酸(pH2.5)缓冲液条件下,3种药物在15 min内得到完全分离.3种药物在10～100 μg/g范围内线性良好,R>0.999 3;饲料中螺旋霉素检测限为3.0 μg/g,替米考星检测限为5.0μg/g,泰乐菌素检测限为8.0 μg/g,添加回收率在74.5%～87.4%,方法的日内变异系数<8.1%,日间变异系数<7.0%.本方法简单快速,分离环境为水相,经济又环保,适用于大量样本的筛选.     

超高效液相色谱法测定食用菌中咪鲜胺残留量

建立了食用菌中咪鲜胺的超高效液相色谱(UPLC)残留检测方法。样品经乙腈提取,PCX固相萃取柱净化后,用UPLC测定。以甲醇和0.05%氨水水溶液(60/40,v/v)为流动相,0.4mL/min等度洗脱,在0.1～10μg/mL范围内,咪鲜胺的峰面积与其浓度呈线性相关,R≥0.999,方法检出限为0.05mg/kg,添加回收率为92.1%～98.9%,变异系数为0.79%～6.33%。     

新型硅酸镁(1:6)用于几种蔬菜中4-壬基酚净化效果研究

壬基酚检测需要吸附性能好且成本低的净化材料。通过溶胶-凝胶法制备新型硅酸镁(MS-1:6)材料,考察其吸附性能,作为固相萃取材料用于净化白菜、四季豆、黄瓜、生菜和洋葱5种基质中4-壬基酚,结合液相色谱-串联质谱仪(LC-MS∕MS)测定。结果表明:25℃下新型硅酸镁材料(1:6)对4-NP的最大吸附量为30.84 mg∕g。洗脱液5.0 m L乙腈的条件下对4-NP回收率最高。与商品化吸附材料氨基化多壁碳纳米管(AMCNTs)、多层氧化石墨烯(GO)和N-丙基乙二胺(PSA)相比,MS-1:6对基质效应的降低作用仅次于GO,优于AMCNTs和PSA。具有较高的经济优势,价格仅为GO的1∕1 500。考察MS-1:6循环利用性,结果显示该萃取柱在6次吸附解析循环后,回收率仍在80%以上。平均回收率为88.63%—106.82%,相对标准偏差(RSD)为1.5%—10.86%,检出限为0.6—0.8μg∕kg,定量限为2μg∕kg。该方法简单、快速、成本较低,具有较好的净化效果,能够满足蔬菜中4-壬基酚的检测需要。