固相萃取-高效液相色谱法测定饲料中的地西泮

本文建立了固相萃取-高效液相色谱法测定饲料中地西泮的方法。在碱性条件下,以二氯甲烷和正己烷(3∶7,v/v)提取饲料中的地西泮,再经SLB固相萃取柱净化,以甲醇和水为流动相,利用反相高效液相色谱-紫外检测法检测。此方法平均回收率为94.0%,变异系数为7.0%。     

滥用兽药是自毁养殖“长城”——畜禽产品的兽药残留问题及其解决对策

发达国家依据严格的安全标准,特别是十分严格的动物源食品中兽药残留和卫生指标,增加我国动物源食品出口的难度。由于兽药残留超标而被进口国退货、销毁,甚至中断贸易往来。如出口日本的肉鸡,由于“克球粉”氯羟吡啶在鸡肉中残留超标,相继被退货和中断出口,出口法国的蜂蜜由于“杀虫脒”残留超标而被退货;此外,我国出口的畜产品还多次出现含安眠酮类药物、雌性激素、抗菌素等残留超标而被取消出口的事件。由于疾病、兽药残留、重金属等有毒有害物质超标而被进口国拒绝、扣留、退货、索赔和终止合同的事件屡见不鲜,许多传统大宗出口创汇畜产品被迫退出了国际市场。畜产品的质量安全问题正成为影响我国畜牧业国际竞争力的一个制约因素。专家指出,在国内,畜牧养殖业中滥用抗生素和违法使用违禁药物现象,还是相当普遍,“瘦肉精”、安定、己烯雌酚、群勃龙等违禁药物被大量非法用于预防动物疾病、促进动物生长、增加蛋白存积、改善饲料利用率等。另外,畜产品中抗生素的残留问题也非常突出,如含p一内酰胺类、四环素类、磺胺类药物等抗茵类药的“有抗奶”问题;猪肉中磺胺类、喹诺酮类药物残留超标等。滥用抗生素导致药物残留超标产生的危害,主要表现为影响人体免疫系统,降低肌体免疫力;有些合成抗生素有“三致”作用;导致耐药菌株不断出现,使抗生素失去应有的效果,发展下去,将出现人畜发病无药可医的可怕结果。因此,迫切需要我国养殖业上下达成共识,即滥用兽药就是在自毁养殖业“长城”,现已到了必须悬崖勒马的时候了!     

气相色谱-质谱法测定猪肉中的莱克多巴胺

建立了气相色谱-质谱法（GC-MS）测定猪肉中莱克多巴胺残留的方法.用乙腈提取试样中的莱克多巴胺,经SLH固相萃取柱净化,氮气吹干,衍生化后进行气相色谱-质谱法测定.猪肉中莱克多巴胺的检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg.溶液中莱克多巴胺浓度在0.02～1.0μg/mL范围内,峰面积与之呈良好的线性关系.平均回收率在81.4%以上,批内相对标准偏差小于8.4%.     

液相色谱法测定饲料中9种氨基甲酸酯类农药残留

建立一种高效液相色谱柱后衍生法测定饲料中9种氨基甲酸酯类农药(涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、甲萘威、异丙威、仲丁威)残留量的方法。样品采用乙腈提取,氨基固相萃取柱分离净化,浓缩,乙腈定容后,进行反相色谱梯度洗脱分离、柱后衍生化、荧光检测器测定。结果表明,9种氨基甲酸酯类农药在22min内能实现基线分离,方法的回收率为80.0%～110.0%,检出限为0.01mg/kg,定量限为0.05mg/kg。