高效液相色谱技术在饲料业中的作用

在饲料工业生产中．氨基酸和维生素的含量测定对于判定原料的质量和决定其使用量具有重要的意义。高效液相色谱技术(HPLC)是进行这种测定的最有效方法之一。     

反相高效液相色谱测定家兔肌肉中氯霉素残留量的研究

建立了反相高效液相色谱分析法测定家兔肌内中氯霉素残留量的实验方法，能快速、简便、灵敏地测定兔内中的氯霉素残留。本方法最低检出浓度为10μg．kg^-1，氯霉素浓度在0．01～10μg．ml^-1范围内具有良好的线性关系，平均回收率为92．6%，RSD为1．85%～2．78%。本方法适于动物肌内组织中氯霉素残留的监测。     

鸡组织中脱氧土霉素测定方法研究

本实验采用高效液相色谱法对鸡肉、鸡肝、鸡皮加脂肪中脱氧土霉素进行含量测定。Mcllvain缓冲液为提取溶剂，甲醇-乙腈-0．01摩尔草酸(150：80：400)为流动相，色谱柱为C18柱，紫外检测器，检测波长549纳米。脱氧土霉素在0．05～2．00微克／毫升范围内线性关系良好，相关系数r=0．9999。平均添加回收率分别为：鸡肉78．5％～85．0％，鸡皮 脂肪89．8％～96．2％，鸡肝56．0％～67．2％。本方法的最低检测限为鸡肉50微克／千克，鸡肝70微克／千克，鸡皮 脂肪70微克／千克。     

高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中呋喃唑酮代谢物的残留

鸡蛋经盐酸水解,将蛋白中结合的呋喃唑酮代谢物（AOZ）释放出来,经2-硝基苯甲醛37℃衍生过夜,调节pH值约为7.0,用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩,用流动相溶解后过0.2 μm滤膜过滤后于液质联用仪上进行测定.采用电喷雾,选用反应监测模式检测,外标法定量.AOZ标准工作液在0.05～5.00μg/L范围内线性良好,其线性方程为Y=37 978.5＋1 490 123.9X,线性关系r=0.999 8.AOZ在0.5、1.0、2.0、4.0μg/kg的回收率基本都在60%以上,对于经过水解提取衍生过程,回收率良好,批内RSD（相对标准差）均小于16%,精密度良好;批间RSD均小于12%,再现性良好,最低检测限为0.05μg/L.     

泰地罗新注射液在藏香猪体内的药物动力学研究

为研究泰地罗新在藏香猪体内的药物动力学特征,了解其在藏香猪体内的吸收、分布、转化及排泄规律,为泰地罗新注射液的临床合理用药提供参考。本试验选取8头藏香猪,泰地罗新单剂量注射给药,不同时间点采集藏香猪血液,利用高效液相色谱法测定血浆中药物浓度。结果表明：泰地罗新注射给药(4 mg/kg.bw)后,泰地罗新在藏香猪体内的药-时曲线符合有吸收三室开放模型,其主要药动学参数为：Tmax为0.457±0.143h,Cmax为0.759±0.192 μg/mL,t1/2为120.518±10.181h,AUC为22.224±2.641μg.h/mL。表明泰地罗新注射给药后,在藏香猪体内吸收迅速,消除较为缓慢。     

UHPLC-Q/TOF MS结合HPLC-DAD定性和定量分析硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物

定性和定量分析一批兽药硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物。照《中国兽药典》2010年版一部对该批检品用微生物检定法进行含量测定时,发现该样品的抑菌圈为虚圈,用薄层色谱鉴别该样品,未显示与标准品溶液一致的主斑点,怀疑该样品中有处方外非法添加物。采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF MS)对该样品进行筛查,发现疑似添加物,并使用液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法进行了双重确证和含量测定。该样品中非法添加物确证为磺胺氯达嗪和甲氧苄啶,添加量分别为58.5 mg/g和13.4 mg/g。本研究通过建立筛查方法为监管部门提供技术支撑,通过分析非法添加物的可能原因为打击兽药处方外非法添加提供了思路。     

阿维菌素粉中非法添加非泼罗尼检查方法的建立

建立了阿维菌素粉中非法添加非泼罗尼的液相色谱－串联质谱检测方法,使用C₁₈(100 mm×2.1 mm ,1.7 μm)色谱柱,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子检测模式(ESI_-)和多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明,非泼罗尼进样浓度在0.025～20 ng/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r₂＝0.9995);平均回收率为100.2%(n＝15),RSD为7.7%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于阿维菌素粉中非法添加非泼罗尼的检测。     

青蒿有效成分的提取方法筛选

为筛选出安全、方便、高效、省时的青蒿有效成分的提取方法,研究利用建立的高效液相色谱方法来评价超声波法、微波辅助法和恒温加热搅拌法对青蒿素的提取效果。结果显示超声波法提取青蒿素的含量为0.4489 mg/g,微波辅助法提取青蒿素的含量为0.2676 mg/g,恒温加热搅拌法提取青蒿素的含量为0.1589 mg/g。试验表明:利用超声波法提取青蒿素效果最佳,超声波提取可促进青蒿有效成分的释放。     

HPLC法同时测定磺胺二甲嘧啶含量和泰乐菌素组分

采用高效液相色谱法同时测定磺胺二甲嘧啶和泰乐菌素组分含量,采用C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱;以2 mol/L高氯酸钠溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为280 nm。结果表明磺胺二甲嘧啶在10~200μg/m L范围内具有良好的线性,相关系数为0.9997,检出限为0.05μg/m L,定量限为0.15μg/m L,低、中、高3个浓度加标的平均回收率为99.7%~100.1%,RSD为0.3%~0.5%,泰乐菌素D峰与A峰的分离度≥3.2;泰乐菌素C峰与磺胺二甲嘧啶分离度≥30,该方法操作简便、准确、专属性强。     

羔羊日粮精粗比对其肉及脂肪组织中脂肪酸组成的影响

为了研究不同精粗比日粮对广河羊羔肉品质的影响,在广河县羔羊肉生产区,选择不同精粗比饲喂的6月龄健康陶寒杂交(陶赛特羊♂×小尾寒羊♀)断奶去势公羔各3只进行屠宰,取股二头肌、背最长肌、肱二头肌3个部位肌肉和肾周脂肪、皮下脂肪、尾部脂肪3个部位脂肪,用气象色谱法分析其脂肪酸的种类及含量。结果表明,在所有组织中均检测出38种脂肪酸,其中饱和脂肪酸17种,不饱和脂肪酸21种。脂肪组织中饲喂低精粗比日粮的亚油酸(C18∶2n6c)、α-亚麻酸(C18∶3n3)、饱和脂肪酸(SFA)、多不饱和脂肪酸(PUFA)及其与饱和脂肪酸比值(P/S)、n3系多不饱和脂肪酸和n6系多不饱和脂肪酸均显著高于饲喂高精粗比日粮(P<0.05);饲喂低精粗比日粮的所有组织中花生四烯酸(C20∶4)的含量显著高于饲喂高精粗比日粮(P<0.05);与饲喂高精粗比日粮的羊羔肉相比,饲喂低精粗比日粮既节省了生产成本又明显改善和提高了羊羔肉中脂肪酸的营养价值。