杧果‘汤米·阿京斯’香气特征分析

以杧果品种‘汤米·阿京斯’的叶片和果肉为材料，通过固相微萃取结合气相色谱/质谱法，分析和鉴定挥发性物质的组成。分别检测出叶片和果肉中挥发性物质64和51种。果肉中的主要挥发性成分为萜烯类化合物和苯甲醛；果肉中所特有的且含量较高的香料物质为3-蒈烯和苯甲醛，二者含量占56.68%。对果肉中挥发性物质的香味进行分析，结果发现其包含14种香型，其中果香、松香和木香是最主要的香韵类型，对松香味有贡献的化合物包括α-蒎烯、β-蒎烯、3-蒈烯、月桂烯和α-水芹烯，其中3-蒈烯贡献最大。     

气相色谱-串联质谱法测定柑橘中5种杀螨剂残留

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测柑橘中5种杀螨剂残留分析方法。样品经乙腈提取、氯化钠盐析后,取有机相用Qu EChERS方法净化,利用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。5种杀螨剂在0.005~0.5mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r^2均>0.996,方法定量限为0.005 mg/kg。在0.005、0.01和0.1mg/kg 3种添加水平下,加标回收率为70.6%~111.3%,相对标准偏差(RSD)为1.07%~14.64%。本方法简便、重现性良好,可用于柑橘类水果样品中杀螨剂的日常检测。     

基于UPLC-QTOF/MS的小麦发芽代谢组学分析方法

为探究不同提取方法对发芽小麦代谢物提取效果的影响,本研究建立了基于超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF/MS)的发芽小麦非靶向代谢组学样品前处理方法和分析方法,以发芽2 d周麦26籽粒为材料,设计提取溶剂、提取方式、提取时间3个因素在3个水平上L9(34)正交试验,并通过主成分分析和聚类分析确定提取效果最佳的组合。以80%乙腈(0.1%甲酸)震摇提取30 min可检测出1609个代谢峰,说明提取溶剂对代谢物提取效果起主要作用。共鉴定出92种小麦代谢物。     

不同极性色谱柱在滇红香气成分分析中的对比研究

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)对滇红的香气成分进行富集,分别使用两种不同极性的色谱柱进行色谱分离,气质联用(GC-MS)检测分析,比较了非极性色谱柱HP-5MS和极性色谱柱CP-Wax对红茶香气成分分离效果的差异。结果表明,两种不同极性色谱柱对红茶香气成分的分离效果均表现良好,但分析结果存在一定的差异。因此在对红茶中不同的香气成分进行研究分析时,应根据分析目标的不同选择合适的色谱柱。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中五种苯并咪唑类药物

为建立牛奶及奶粉中5种苯并咪唑类药物(阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、噻苯达唑、苯硫氨酯)简便、准确的分析检测方法,以固相萃取为净化手段,采用Acquity UPLC^® BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱进行分离,电喷雾离子源(ESI⁺),多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,5种苯并咪唑类药物在1~500 μg·L^-1范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.996,加标平均回收率介于91.7%~97.8%之间,相对标准偏差(RSD)在1.4%~6.5%之间,基质效应均小于15%。5种药物的检出限均在0.1~3 μg·kg^-1范围内,定量限均在0.5~10 μg·kg^-1范围内。该方法操作简单、快速且灵敏度高,重现性好,能够用于牛奶及奶粉5种苯并咪唑类药物的同时测定。     

超高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定蔬菜中7种磺胺的残留量

为建立超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定蔬菜中7种磺胺残留量的方法。样品用1%乙酸乙腈提取，以C18色谱柱分离待测物，采用多反应监测(MRM)离子扫描模式，外标法进行定量，线性良好，相关系数均大于0.999。结果显示：7种磺胺的检出限为0.000 4～0.000 6 mg/kg，样品添加回收率为67.5%～94.1%，相对标准偏差均少于5.3%(n＝6)。该方法简单快捷、定量准确，可满足多种蔬菜中7种磺胺的残留检测要求。     

厄贝沙坦及其复方制剂中痕量杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸残留方法学研究

采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)建立厄贝沙坦及其复方制剂中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)的测定方法。采用Waters ACQUITY UPLC○RHSS T3色谱柱进行分离,以0.005 mol/L甲酸铵(用甲酸调pH值至3.0)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,质谱检测器,流速为0.3 mL/min。结果显示NMBA的线性范围为0.156 6~3.132 6 ng/mL,相关系数r>0.99,方法检出限浓度为0.047 0 ng/mL(相当于样品浓度0.01μg/g),定量限浓度为0.156 6 ng/mL(相当于样品浓度0.03μg/g),样品加标回收率在80%~130%。说明该方法可以快速、简便、灵敏、准确地测定厄贝沙坦及其复方制剂中NMBA含量。     

液相色谱-串联质谱法测定猪尿液中地西泮及其7种代谢物残留

为建立快速测定猪尿中地西泮及其7种代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)确证方法,本研究优化了样品净化的阳离子交换固相萃取柱(PCX柱)及其淋洗洗脱条件。猪尿液酸化后直接经PCX柱净化,依次用水、60%甲醇水溶液淋洗,最后用5%氨化甲醇洗脱;选用BEH C18色谱柱分离,UPLCMS/MS进行检测,以基质匹配标准曲线定量。结果显示:8种药物在0.3~20.0μg/L范围内具有良好的线性关系(R²≥0.995),检出限和定量限分别为0.1μg/L和0.3μg/L;各药物在3个添加浓度下回收率为73.6%~95.3%,日内、日间相对标准偏差分别为2.9%~18.6%(n=6)和2.2%~12.6%(n=3)。结果表明,本方法操作简单、快速,灵敏度高、特异性好。     

A filter-assisted culture method for isolation of Treponema spp. from bovine digital dermatitis and their identification by MALDI-TOF MS

Digital dermatitis (DD) is a major infectious foot disease of cattle worldwide. Some DD stages are associated with lameness, and the disease has significant economic and animal welfare consequences. The pathogenesis of the disease is not yet fully understood, but Treponema spp. have been associated consistently with clinical cases. Isolation of these fastidious bacteria is difficult and cumbersome. We describe an improved method enabling the culturing of the 3 Treponema spp. (T. pedis, T. phagedenis, and T. medium) from bovine foot specimens derived from DD lesions, using a combination of membrane filtering and subsequent growth on selective agar media. The entire procedure from sampling to verification of individual Treponema spp. takes up to 24 d. In addition, we established a MALDI-TOF MS–based identification method to be applied for confirmation of the different Treponema spp. This scheme provides an unambiguous, simple, and straightforward identification procedure for DD-associated Treponema spp.