超高效液相色谱--串联四级杆质谱法测定肠衣中氯霉素残留量

采用超高效液相色谱一串联四极杆质谱,电喷雾电离（负离子模式）,对肠衣中氯霉素残留量进行定性定量。试样用乙酸乙酯提取后正己烷脱脂,经Oasis HLB固相萃取小柱浓缩净化后,经Waters ACQUITY UPLC^TM BEH C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱。在多反应监测采集模式下以保留时间和离子对（母离子和两个子离子）信息比较进行定性,以母离子和响应值高的子离子进行定量。该法的检出限为0．05μg／kg,定量限为0．1μg／kg。添加水平为0．05—2．0μg／kg时,加标回收率为91％-97％,相对标准偏差小于10％。     

氯霉素在尼罗罗非鱼血浆中的药代动力学研究

建立了尼罗罗非鱼血浆内氯霉素的反相液相色谱测定法(RT-HPLC),并研究了以50 mg·kg-1剂量的氯霉素单次给药后,不同水温、不同年龄尼罗罗非鱼血浆中药代动力学的差异.结果表明,RT-HPLC法检测血浆中的氯霉素基线走势平稳,药峰与杂质峰分离良好,在空白血浆样品中添加0.25,2.5和12.5 μg·mL-1标准品,3个水平的平均回收率可达(90.47±3.42)%,且变异系数小于10%;日内精密度和日间精密度均较高,平均变异系数分别为1.199%和1.770%.研究揭示,水温和年龄对氯霉素在尼罗罗非鱼血浆中的药代动力学有一定的影响.水温升高,氯霉素在罗非鱼血浆中吸收、分布和消除速度则明显加快,26℃下T1/2 ka仅为18℃的1/3,T1/2α和T1/2β也明显缩短,Tp不到18℃的一半,CLs是18℃的1.74倍;氯霉素在一龄罗非鱼血浆中的吸收速度比二龄罗非鱼快,达峰时间短,消除速度明显减慢,但分布半衰期和曲线下面积(AUC)大小二者比较接近.鉴于CAP毒性强,在对水产品中的CAP残留进行监控时,应以养殖水温较低、年龄较小者作为监控的重点,以确保水产品的安全.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中氯霉素类药物 及其代谢物残留方法的建立

建立了鸡肌肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取后,再用正己烷去除脂肪,MCX小柱净化,洗脱液经浓缩,0.22μm滤膜过滤后,用高效液相色谱-串联质谱测定。采用电喷雾电离正负离子切换,多反应监测(MRM)模式测定。4种药物在2～100 ng·mL-1的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0.990。样品中氯霉素的检测限为0.1μg.kg-1,定量限为0.3μg.kg-1;氟苯尼考的检测限为0.2μg.kg-1,定量限为0.5μg.kg-1;甲砜霉素和氟苯尼考胺的检测限为1.0μg.kg-1,定量限为3.0μg.kg-1。4种药物在0.2～2.0μg.kg-1的添加浓度范围内,平均回收率为79.3%～97.3%,相对标准偏差(RSD)均小于20%。满足了鸡肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留的确证分析,同时对其主要代谢产物氟苯尼考胺进行了痕量监测。     

抗氯霉素单链抗体基因工程菌表达条件优化

本实验通过绘制工程菌的生长曲线,确定其生长规律,从诱导物、诱导时机、诱导时间三个主要因素考察其对单链抗体表达的影响,旨在优化抗氯霉素单链抗体基因工程菌的表达条件结果表明:选择IPTG作为诱导物,在工程菌对数生长中期3 h开始诱导,诱导表达4 h结束,单链抗体的表达量可占菌体总蛋白的45%,为抗氯霉素单链抗体的进一步研究和生产应用打下基础。     

氯霉素对肉鸡血糖影响的研究

研究了不同浓度的氯霉素对肉鸡血糖水平的影响。含0.06%,0.10%和0.15%氯霉素的饲料喂养肉鸡,使30日龄鸡血糖值明显下降,而使60日龄鸡血糖值明显升高,血清白蛋白水平都增加。血液中氯霉素浓度随饲料中氯霉素的剂量、肉鸡的生长率以及采食量的增加而升高。结果表明:饲料中添加氯霉素以不超过0.06%为宜;不同浓度的氯霉素对日龄相同的肉鸡血糖水平的影响相似。在慢性应激反应中,小鸡与成鸡血糖的改变,可能通过不同的途径。     

氟甲砜霉素对鸭大肠杆菌病的药效研究

为了探讨氟甲砜霉素对鸭大肠杆菌病的疗效进行了本研究。用试管2倍稀释法测定氟甲砜霉素及对照药氯霉素对大肠杆菌的最小抑菌浓度，然后用氟甲砜霉素，氯霉素进行混饲给药5d的疗效试验，试验结果表明，氟甲砜霉素，氯霉素对大肠杆菌O78株的最小抑菌浓度分别为6mg/L,8mg/L,100,200,400mg/kg氟甲砜霉素混饲给药对鸭大肠杆菌病的有效率分别为30．3％，93．9％，100％,400mg/kg氯霉素的有效率为93．9％，试验各组之间鸭的增重差异不显著。     

水产品中氯霉素残留量的检测报告

采用乙酸乙酯提取试样中的氯霉素,然后将乙酸乙酯蒸发至干,用正己烷净化,再用乙酸乙酯提取氯霉素并进无水硫酸钠脱水,经C-18小柱净化。硅烷化后用微池电子捕获器的气相色谱仪进行测定,外标法定量。结果表明,高效液相色谱法检测氯霉素是一种灵敏度较高,可靠性较强的方法,此法重复性好,假阳性少,可以进行定量鉴定。     

化学发光免疫分析与酶联免疫分析法检测水产品药物残留的比较研究

对检测水产品中呋喃唑酮代谢物( AOZ)和氯霉素( CAP)药物残留的两种方法---化学发光免疫分析( CLEIA)和酶联免疫分析( ELISA)法进行了比较研究。结果表明：两种药物残留检测中, CLEIA分析方法的线性范围和检出限均优于ELISA法,且两种免疫分析法的添加回收率均具有很好的相关性;用CLEIA法检测AOZ的检出限为0.01μg/kg,线性范围为0.01~2.56μg/kg,检测CAP的检出限为0.016μg/kg,线性范围为0.025~6.400μg/kg;用ELISA法检测AOZ的检出限为0.1μg/kg,线性范围为0.10~1.62μg/kg,检测CAP的检出限为0.05μg/kg,线性范围为0.05~4.05μg/kg;用CLEIA法检测CAP的批内变异系数( RSD)为5.5%~11.3%,批间RSD为12.3%~20.9%,检测AOZ的批内RSD为6.6%~11.1%,批间RSD为15.6%~18.3%。研究表明,用CLEIA法检测水产品药物残留较ELISA法检出限低、线性范围宽,虽然检出CAP和AOZ的变异系数均高于ELISA法,但仍符合《兽药残留酶联免疫试剂(盒)备案参考评判标准》的规定。     

Pharmacokinetics of hexobarbital, sulphadimidine and chloramphencoliin neonatal and young pigs.

Half-life and apparent specific volume of distribution of hexobarbital, sulphadimidine and chloramphenicol were investigated in newborn, 1, 3, 5 and 8 weeks old pigs. Hexobarbital sleeping time and plasma concentration of hexobarbital at recovery were measured in the same age groups. The half-life of hexobarbital and chloramphenicol was long in newborn pigs but decreased fast during the first week after birth. From 1 to 8 weeks after birth the decrease was less pronounced. The half-life of sulphadimidine increased during the first 3 weeks of life, but in 1 and 3 weeks old pigs the amount of N⁴-acetylated sulphadimidine in plasma at 200 min. after the injection was higher than in the newborn pigs.The apparent specific volume of distribution of hexobarbital, sulphadimidine and chloramphenicol was changed in different ways from birth to 8 weeks of age.The hexobarbital sleeping time was very long in the newborn pigs and decreased until 3 weeks of age. The concentration of hexobarbital in plasma at recovery was unchanged from birth to 8 weeks of age.The concentration of chloramphenicol metabolites in plasma 100 min. after the injection increased very fast during the 8 weeks of observation. The concentration of N⁴-acetylated sulphadimidine in plasma at 200 min. after the injection increased from birth to 1 week of age, then it decreased.The data are stressing that the neonatal pig is a convenient model for pharmacokinetic testing of drugs used as pharmacotherapeutics in neonatal life.     

氯霉素残留检测阻断ELISA试剂盒的研制及性能测定

在建立氯霉素单克隆抗体（CAP mAb）杂交瘤细胞株和阻断ELISA方法的基础上．研制出CAP残留快速检测试剂盒（CAP-kit），并对其性能进行了测定。结果表明，CAP-kit的标准曲线呈典型的S型，符合4参数logit曲线拟合，相关系数R^2=0．9953，检测范围为1．0μg/L～128．0μg/L，灵敏度为0．85μg／L，半数抑制浓度（IC50）为7．54μg/L，检测限为1．0μg/L；牛奶样、猪肉样的平均添加回收率为88．3％、82．5％，平均批内和批间变异系数均〈15％；CAP-kit与氯霉素琥珀酸钠的交叉反应（CR％）为150％，与其它酰胺醇类和抗菌素药物无交叉反应；试剂盒在4℃可保存6个月。