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建立了超高效液相色谱-静电轨道阱质谱联用测定禽蛋中五氯苯酚残留量的分析方法。取均质后的禽蛋样品经乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心分层后,取适量乙腈层溶液经0.1%(V∶V)甲酸稀释后,用酸性氧化铝粉末进行样品净化并以10000 r/min离心取上清液,过0.22μm滤膜后上机测定。使用反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈:0.1%甲酸=75∶25,采用等度程序进行洗脱,静电轨道阱质谱进行定性定量分析。结果表明,五氯苯酚在0.5~100μg/kg范围内线性关系良好(r>0.995),方法的最低检出限为0.2μg/kg,最低定量限为0.5μg/kg,添加回收率在74.43%~96.85%之间,批内批间变异系数CV%<10%。该方法具有较好的准确度与精密度,适用于禽蛋中五氯苯酚残留量的测定。 相似文献
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(目的)开发一种具有促生长作用的新中兽药贞芪颗粒,优化其提取工艺并对其促生猪生长作用进行初步研究,为其工业化生产提供参考。(方法)以总多糖、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、特女贞苷、红景天苷、干膏得率作为评价指标,采用层次分析法(AHP)、基于指标相关性的权重确定方法(CRITIC)、AHP-CRITIC混合加权法确定各评价指标的权重系数,根据其正交试验结果优化贞芪颗粒提取工艺参数。将100头保育猪随机分为5组,通过在日粮中添加不同剂量的颗粒,连续喂养30天,与空白组和阳性对照组对比,计算平均日增重(ADG)、平均日采食量(ADFI)和料肉比(F: G)。(结果)AHP-CRITIC混合加权法科学优选出最佳提取工艺参数为复方药材加12-13倍质量的水提取3次(第一次13倍),每次2.5 h。3批验证试验综合评分均值为98.91,RSD为0.79%。经过30天饲喂,高、中、低剂量组和阳性对照组的料重比无显著性差异(P>0.05),但都显著低于空白对照组(P<0.05),其中中剂量组的料重比最低。(结论)AHP-CRITIC混合加权法确定的权重系数客观、真实,优选出的贞芪颗粒提取工艺经验证,合理、稳定,重复性好,此工艺条件下制备的颗粒对生猪具有促进生长的作用。 相似文献
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温度是影响云厚朴提取物稳定性的主要因素,本研究考察云厚朴提取物的热稳定性。采用高效液相色谱法,测定云厚朴SFE-CO2(二氧化碳超临界流体萃取)工艺萃取物中的和厚朴酚、厚朴酚在不同温度干燥时的含量变化并得出降解规律,干燥时降解为一级反应,在100 ℃降解较快。采用恒温加速实验,得出SFE-CO2萃取液中的和厚朴酚、厚朴酚室温25 ℃贮存期分别为1 125.6 h和975.7 h。在制剂生产中,云厚朴SFE-CO2萃取物不宜长时间贮存,以减少有效成分损失;由于热不稳定性,高温干燥会导致制剂质量不稳定,降低药效,应在较低温度下干燥。 相似文献
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金针菇多糖的提取及含量测定 总被引:2,自引:0,他引:2
探讨了用温度70℃热水提取、sevag法除蛋白、乙醇分级沉淀提取金针菇多糖,以及用硫酸-蒽酮法测定其含量的方法。该方法测得多糖的总收率为金针菇湿质量的0.11%,测定多糖的线性范围为1~16μg/mL,对金针菇多糖含量测得的RSD小于2.24%,回收率为97.6%~102.8%。 相似文献
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不同保存方法对光皮桦总DNA提取效果的影响 总被引:10,自引:0,他引:10
光皮桦是一种顽拗类植物,其鲜叶组织中富含酚类、糖类及其他次生代谢物。这些物质很容易使鲜叶发生褐变,从而严重影响植物基因组DNA的提取质量。本文以新鲜嫩叶为对照,比较了-20℃冷藏、硅胶干燥、改进的饱和NaCl-CTAB溶液保存和核分离缓冲液固定4种鲜叶保存方法对提取光皮桦基因组总DNA效果的影响,寻找最佳的光皮桦嫩叶保存方法。并以提取的核酸得率、纯度、片段分布情况、是否含有PCR反应抑制剂等指标来评价其保存效果。结果表明:-20℃冷藏的样品未能提到DNA;新鲜样品、改进的饱和NaCl-CTAB溶液保存和核分离缓冲液保存的样品均提到纯度较好的DNA,大小在48Kb左右,得率为400!g/g鲜叶左右,并获得条带清晰、多态性好的PCR扩增图谱;用硅胶干燥保存的样品也能提到DNA,但得率低,为51.2!g/g鲜叶,且未获得条带完整、清晰的PCR扩增图谱。 相似文献
69.
为对菲牛蛭抗凝血活性物质的提取进行优化,通过采取不同方法对菲牛蛭活体(6种)、干体(6种)及唾液腺分泌物(3种)进行提取得出最适提取方法。结果表明对于菲牛蛭活体和干体均是采取80%预冷丙酮提取得到的抗凝血物质含量高,最高分别达至(61.20±1.13)AT-U/g和(89.19±1.13)AT-U/g;对于菲牛蛭唾液腺分泌物则是采取10%的三氯乙酸提取得到的抗凝血物质含量高,最高达(24.41±0.98)AT-U/g。研究结果得出了适合菲牛蛭活体、干体和唾液腺分泌物中提取抗凝血活性物质的最适方法,有利于推动水蛭素的大规模生产和广泛的临床应用。 相似文献
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