吡虫啉在宁夏甘草及对应根际土壤中的残留及消解动态研究

【目的】研究吡虫啉在宁夏甘草及对应根际土壤中的残留及消解动态,为甘草规范化种植中吡虫啉安全使用标准的制定提供科学依据。【方法】采用灌根法,将10%吡虫啉可湿性粉剂依推荐剂量设1次和2次施药处理,于施药后不同时间采样,样品经盐酸溶液和甲醇提取及氯化钠溶液和二氯甲烷净化后,采用AgilentHPLC-1100高效液相色谱仪进行检测,对吡虫啉在甘草根部及其根际土壤中的添加回收率、残留动态进行分析。【结果】在设定的色谱条件下,样品的最低检出量为7.49×10-10g,最低检出浓度为3.75μg/kg。标准品不同进样量的测定结果表明,进样量为0.1～10μg/mL时,吡虫啉峰面积与进样量之间有良好的线性关系。甘草中吡虫啉的添加回收率为75.4%～90.4%,相对差标准为7.01%～8.13%,甘草对应根际土壤中吡虫啉的添加回收率为82.7%～93.6%,相对差标准为3.97%～5.11%,符合农药残留分析要求。残留检测结果表明,吡虫啉在甘草及对应根际土壤中的残留消解完全符合一级反应动力学方程式,其半衰期分别为5.44和5.63d;吡虫啉1次施药60d后,甘草中的残留低于最低检测浓度,土壤中的残留仅为0.009mg/kg;2次施药后53d,甘草中的残留量为0.013mg/kg,土壤中的残留量为0.095mg/kg。【结论】依据欧盟制定的"未纳入标准的农药均不得检出"的规定,建议10%吡虫啉可湿性粉剂在甘草上宜采用1次施药,且施药期距采收期的间隔时间不得少于60d。     

啶虫脒金标免疫速测试纸条研制及其在茶叶中的应用

阐述了一种基于直接竞争免疫层析法的啶虫脒金标速测试纸条的研制方法,及其在茶叶中快速检测与诊断啶虫脒残留的应用情况。通过制备啶虫脒人工抗原,获得了高灵敏度的单克隆抗体,抗体效价大于1:10000。据此研制的金标速测试纸条对啶虫脒肉眼判断的检出限为10ng/mL,检测时间为10min;可特异性地检测茶叶(绿茶、红茶、铁观音)中烟碱类农药啶虫脒的残留量,而对其他烟碱类农药(吡虫啉、噻虫嗪、烯啶虫胺等)无交叉反应,能满足中国茶叶中啶虫脒最大残留限量(0.5mg/kg)下的检测要求,具有灵敏度高、使用便捷、结果准确、成本低等优点。该技术可以实现成品茶样品中啶虫脒的现场快速测试诊断。     

高效液相色谱法检测申嗪霉素在人参及其土壤中的残留

通过田间植株直接施药、定期采样后,采用高效液相色谱法检测人参及其土壤中申嗪霉素的残留量,研究了其在人参及田间土壤中的消解动态和最终残留量,并在室内模拟环境条件下,初步探讨了土壤类型及含水量、微生物、温度因素对其在土壤中降解的影响。结果表明:1%申嗪霉素悬浮剂在人参叶片及其田间土壤中的消解动态均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为3.4和3.0d;以推荐高剂量有效成分用量18g/hm2(制剂用量为1.8kg/hm2)和推荐高剂量的1.5倍有效成分用量27g/hm2(制剂用量为2.7kg/hm2)2个施药剂量喷雾施药,距最后一次施药后7、14和21d采收的人参鲜根和干根中申嗪霉素的最终残留量均低于检测限(0.002mg/kg);室内模拟环境条件下,微生物作用增强、有机质含量高、温度升高和含水量增加,均可有效促进土壤中申嗪霉素的降解。     

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油对环境生物的急性毒性研究

室内测试甲氨基阿维茵素苯甲酸盐乳油对鹌鹑、蜜蜂、家蚕、鱼、蝌蚪5种环境生物的急性毒性.该药剂对鹌鹑7d的LD50为115(a.i.)mg/kg,对蜜蜂48h的LC50为0.0864(a.i.)mg/L,对家蚕96h的LC50为0.006 22(a.i.)mg/L,对斑马鱼96h的LC50为0.113(a.i.)mg/L,对蝌蚪48h的LC50为0.264(a.i.)mg/L.试验结果表明,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油对鹌鹑中毒,对蜜蜂剧毒,对家蚕剧毒,对鱼高毒,对蝌蚪高毒,对环境生物有较大风险,生产上使用该药剂时应注意环境生物的安全.     

阿维菌素等几种杀虫剂对大型溞的慢性毒害

主要进行了阿维菌素、联苯菊酯、氯菊酯和氟氯氰菊酯对大型不溞的48h急性毒性试验和21d慢性毒性试验.综合各项生物学指标,阿维茵素、联苯菊酯、氯菊酯对大型潘最大无影响浓度(NOEC)分别为0.0125、0.05、0.04μg/L,最低有影响浓度LOEC分别为0.025、0.1、0.08μg/L.将48h急性毒性数据与NOEC和LOEC的几何平均数相对照,求得4种杀虫剂的安全因子(ACR)介于6.17-134.4之间.     

丙炔 口 恶 草酮在水环境中的降解行为研究

进行了室外大田残留试验,监测了稻田水体中丙炔 口 恶 草酮的消解动态,结果表明,丙炔 口 恶 草酮在稻田水中的消解半衰期为1.2 d。通过室内水解试验及模拟自然光降解试验,研究了丙炔 口 恶 草 酮在稻田水与不同pH缓冲溶液中的水解及光降解规律。在室内25℃避光的田水与pH 5.0 和7.1的缓冲液中,丙炔 口 恶 草酮的降解半衰期均大于90 d,而在pH 9.6的缓冲溶液中的半衰期为3.7 d。在室内25℃及在 4 000±500 lx氙灯光照下,其在田水和pH 7.1、9.6的缓冲溶液中的降解半衰期分别为11.8、13.2和9.8 h。光对水解的显著影响可通过半衰期的长短变化来揭示,表明光照是该药剂在室外田水中迅速降解的一个重要环境因素。     

化学发光酶联免疫分析法同时检测3种有机磷农药残留

利用能同时识别对硫磷、甲基对硫磷和杀螟硫磷的宽谱特异性单克隆抗体,建立了同时测定这3种有机磷农药残留的化学发光酶联免疫分析方法（chemiluminescence enzyme immunoassay,CLEIA）,比较了间接竞争（ic-CLEIA）和直接竞争（dc-CLEIA）2种反应模式,优化了相关理化参数,确立了最适反应条件。结果表明:间接竞争CLEIA法检测对硫磷、甲基对硫磷和杀螟硫磷的抑制中浓度（IC₅₀）分别为5.57、2.30和2.62 μg/kg,检测线性范围分别为0.39~100、0.39~25和0.39~25 μg/kg;直接竞争CLEIA法检测对硫磷、甲基对硫磷和杀螟硫磷的抑制中浓度（IC₅₀）分别为5.43、1.34和1.24 μg/kg,检测线性范围分别为0.39~100、0.10~25和0.10~25 μg/kg。所建立的CLEIA方法基本能满足对硫磷、甲基对硫磷和杀螟硫磷在谷物和果蔬中最大残留限量的检测要求,为研制有机磷农药多残留检测试剂盒提供了技术依据。     

S-茚虫威的晶型研究及杀虫活性比较

为了研究S-茚虫威的多晶型现象,寻找对杀虫有效的优势晶型,采用溶剂结晶法 (异丙醇、乙醇) 制备得到S-茚虫威的一种新晶型A,并首次获得了其单晶结构;采用熔融法制备得到其无定型形式,通过X射线粉末衍射 (PXRD)、差示扫描量热分析 (DSC)、热重分析 (TGA) 及傅里叶变换红外光谱分析 (FTIR) 等技术对不同晶型结构进行了表征。进一步制备了S-茚虫威不同晶型的15%悬浮剂,并对其杀虫活性进行了对比研究。结果表明:S-茚虫威存在两种不同的晶型状态——晶型A和无定型形式,其15%无定型悬浮剂对二化螟Chilo suppressalis (Walker) 和小菜蛾Plutella xyllostella (L.) 杀虫活性显著高于其15%晶型A悬浮剂。本研究证实了S-茚虫威存在多晶型状态,且无定型形式为其活性优势晶型。     

1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微囊悬浮剂制备工艺研究

为促进甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 (简称甲维盐) 微囊悬浮剂的工业化生产,以脲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备了1%甲维盐微囊悬浮剂,对溶剂、乳化剂及其用量、搅拌速率、酸化时间、固化温度、预聚体溶液甲醛-尿素比例 [n (甲醛) : n (尿素)] 及用量等因素进行了优化。结果表明:采用[m (环己酮) : m (200# 溶剂油)=1 : 2] 的复配溶剂,在复配乳化剂  [m (农乳603# ) : m (农乳500# )=5 : 1] 质量分数为2.4%,搅拌速率300 r/min,调酸时间120 min,固化温度70 ℃,预聚体溶液n (甲醛) : n (尿素) 为3 : 1、质量分数20%条件下,可制得外观形态良好的甲维盐微囊,其包封率达83.8%,平均粒径为2.3 μm。经高效液相色谱法测定,证明其缓释性能良好,在测试条件下可持续释放17 d。同时,针对小菜蛾3龄幼虫的生物测定试验表明,该微囊悬浮剂具有良好的缓释杀虫活性,与对照药剂甲维盐微乳剂相比具有更长的持效期。     

毒死蜱在4种作物中残留量的气相色谱分析方法

实验建立了用气相色谱的方法,分析萝卜、甘蓝、青菜和稻米中毒死蜱残留量。以乙腈为提取剂,提取液经浓缩净化后,用GC-FPD检测分析。结果表明,毒死蜱在萝卜中的最低检测浓度为0.001 mg·kg^-1;甘蓝和青菜中的最低检测浓度为0.006 mg·kg^-1;水稻糙米中的最低检测浓度为0.002 mg·kg^-1。空白样品的添加回收率结果显示,在0.01~1.0 mg·kg^-1添加浓度范围内,在萝卜、甘蓝、青菜和稻米中的回收率分别大于92.96%、84.90%、86.20%和83.97%,变异系数均小于5.97%。