制备工艺对丁硫克百威微囊理化特性的影响

以水为介质,以脲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备了20%丁硫克百威微囊悬浮剂,并分别讨论了乳化剂种类、芯壁质量比、固化条件等因素对微囊形态、粒径大小及其分布、以及包封率的影响。结果表明:乳化剂1602#与500#的质量比为15 ∶2(质量分数为6%),芯壁质量比为1 ∶1,并以质量分数为1%的壳聚糖为甲醛吸附剂,2%的聚硅氧烷为改性剂,5%的硫酸铵溶液为酸度调节剂,60 ℃下固化2 h,制备出的丁硫克百威微囊外观形态良好、平均粒径2.00 μ m、粒径分布均匀,包封率大于90.9%以上,悬浮率大于92%。该微囊悬浮剂稳定性高,具有较好的开发应用前景。     

复配表面活性剂在高浓度可分散油悬浮剂中流变性能的研究

应用复配表面活性剂协同增效理论及对流变性能的影响,对24%烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂(OD)的乳化剂和分散剂进行筛选。结果表明:农乳500#与SR-08间具有强烈的协同增效作用。使用农乳500#与SR-08复配表面活性剂制备的24%烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂黏度低,流动性好,触变性优良,各项指标均达到行业标准。较单一表面活性剂制备的24%烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂产品性能有明显提高。复配表面活性剂的协同增效作用有利于提高24%烟嘧·莠去津可分散油悬浮剂的稳定性。     

甲维·茚虫威对稻纵卷叶螟的田间防效

以5%甲维盐乳油和15%茚虫威悬浮剂两种单剂作为对照药剂,研究了复配剂15%甲维·茚虫威悬浮剂8、11、16g/667m2共3个制剂用量处理对稻纵卷叶螟的田间防效。调查发现,单次施药19 d后,15%甲维·茚虫威悬浮剂较高用量(16 g/667m2)处理的防效为89.35%,显著高于其他处理;该复配剂中等用量(11 g/667m2)处理的防效与15%茚虫威悬浮剂处理接近,略高于5%甲维盐乳油;较低用量(8 g/667m2)处理的防效与5%甲维盐乳油接近,显著低于其他施药处理。15%甲维·茚虫威悬浮剂对稻纵卷叶螟的总体防效较高,具有较好的速效性与持效性,并对水稻生长安全。     

剂型、灌水量和土壤疏松度对甲维盐在土壤中分布及防治根结线虫效果的影响

为明确剂型、灌水量等对杀线虫剂防治根结线虫效果的影响,采用土壤薄层层析和高效液相色谱法分析了乳油和微囊悬浮剂型及不同灌水量对甲维盐在不同疏松度土壤中的分布特点,并以番茄为材料进行了根结线虫田间防治试验。结果表明,微囊悬浮剂型甲维盐随水迁移能力较乳油剂型强。药量相同、单株灌水量为1 600 m L时,2种剂型在疏松土壤中分布较为均匀,其次是800m L;200 m L和400 m L时,乳油剂型的分布均匀度明显大于微囊悬浮剂型。单株灌水量800 m L时2种剂型在致密土壤中分布的均匀度显著低于疏松土壤,乳油剂型略高于微囊悬浮剂型。番茄定植后单株甲维盐有效成分为10 mg、灌水量为800 m L和1 600 m L时,乳油剂型防效分别为67.90%和79.62%,微囊悬浮剂型分别为65.00%和77.50%,差异不显著。表明田间使用甲维盐乳油或微囊悬浮剂型防治蔬菜根结线虫时应尽量在移栽后随水冲施,且单株灌水量不低于800 m L。     

烯禾啶微囊粒剂的研制

研究了以水为介质的原位聚合法制备以脲醛树脂为壁材的烯禾啶微囊粒剂的加工工艺,讨论了单体量比、芯皮比、缩聚反应介质的终点pH对微胶囊的缓释性、包封率和微胶囊结构的影响。采用高效液相色谱仪测定微胶囊的包封率,用差热-热重分析仪测量烯禾啶微胶囊的芯材缓释性能,用扫描电子显微镜观察微胶囊的结构,结果表明,当单体量比为n(尿素):n(甲醛)=1:2.0,芯皮比为1:1.5,缩聚反应终点pH为3.0,可制得结构紧密、包封率为30.6%、粒径分布均匀且平均粒径在2μm左右的球形缓释性固体微胶囊。     

烷基糖苷和单烷基磷酸酯钾盐在3%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂中的应用及其环境安全性

为探讨绿色表面活性剂烷基糖苷(APG)和单烷基磷酸酯钾盐(MAPK)在3%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(简称甲维盐)微乳剂中的应用,以传统表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)和壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(NP-10P)作对照,在运用拟三元相图法确定最佳复配比例的基础上,比较了MAPK/APG复配体系和NP-10P/OP-10复配体系对甲维盐的增溶作用;在表面活性剂总质量分数为10%及最佳复配比例下,分别采用2种表面活性剂复配体系制备了技术质量指标符合标准的3%甲维盐微乳剂,并测定了其对小菜蛾 Plutella xylostella 的生物活性;就绿色表面活性剂和传统表面活性剂对环境的安全性(对水生生物的安全性和生物降解性)进行了比较。结果表明:在最佳复配比例下,MAPK/APG[m(MAPK) :m(APG)=2 :1]的表面活性及对甲维盐的增溶能力均低于NP-10P/OP-10[m(NP-10P) :m(OP-10)=1 :2];用2种表面活性剂复配体系制备的微乳剂对小菜蛾的生物活性无明显差异;4种表面活性剂对斑马鱼和大型溞的毒性趋势相似——APG毒性最小,MAPK和NP-10P的毒性相当,OP-10毒性最大;28 d后APG、MAPK、NP-10P和OP-10的生物降解率分别为61.5%、49.7%、17.9%和15.0%,MAPK和APG的生物降解率明显高于NP-10P和OP-10。表明绿色表面活性剂APG和MAPK在农药制剂领域具有较好的开发应用前景。     

解淀粉芽孢杆菌GB1水悬浮剂的制备方法

以GB1菌浆为原材料,通过添加润湿分散剂、增稠剂、防腐剂、紫外保护剂等助剂,按照一定比例混合,并均质乳化,即制得解淀粉芽孢杆菌GB1水悬浮剂。确定最佳配方:在GB1菌浆(1×1010CFU/m L)中加入1.50%农乳602#、1.50%农乳34#、1.50%OP-10、0.10%黄原胶、0.2%尿素、0.06%对羟基苯甲酸甲酯、0.20%正辛醇。所制得的解淀粉芽孢杆菌GB1水悬浮剂具有良好的物化稳定性,且无霉变现象。     

冬青油微囊悬浮剂的制备及其杀蚜活性研究

以脲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备了20%冬青油微囊悬浮剂,同时研究了芯/壁材质量比、反应温度、搅拌速率、pH值及乳化分散剂等因素对微胶囊形成的影响,对所制备微胶囊的性能进行了表征,并测定了其缓释性能及其对菊小长管蚜Macrosiphoniella sanborni(Gillette)的田间防治效果。结果表明:当芯、壁材质量比为3:2、添加质量分数为3%的分散剂[30%苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)与Tween-80按质量比为1:1混合]酸酐共聚物(SMA)与Tween-80按质量比为1:1混合]、乳化搅拌速率为800 r/min、在120～150 min内将pH值调至2.0,在60～70 ℃下固化反应1 h时,可制备出形貌较好、平均粒径为7 μm左右的冬青油微胶囊。失重法测定结果表明,其缓释性能良好。田间试验结果表明,采用20%冬青油微囊悬浮剂在有效剂量300 g/hm2下进行常量喷雾处理,施药后第11天其对菊小长管蚜的防效仍维持在90%以上,具有较长的持效期。     

植物源抗病毒剂丁香酚微囊及田间使用技术开发

丁香酚是一种新型植物源抗病毒剂,为推广其应用,采用复乳包囊法制备丁香酚微囊。当海藻酸钠为3.0%(w/v),乳化剂为3.0%(w/v),固化温度为20℃,初乳搅拌速度为3.0×103 r/min,复乳搅拌速度为1.5×103 r/min,所得丁香酚微囊表面光滑,呈圆球型,平均粒径5μm,包封率84.6%。以此微囊剂为核心,食品中农药最大残留限量国家标准为指标,建立了一种高安全江苏苏北地区防治番茄黄化曲叶病毒病的田间使用技术:在番茄整个生育期使用5次丁香酚微囊剂60 g/hm2,结果期前使用3次40%啶虫脒水分散粒剂34 g/hm2,2次5%腐霉·20%福美双可湿性粉剂300 g/hm2,防效达到70%以上,番茄果实中农药残留符合中国及出口日本、欧盟标准。     

微囊化溶剂对吡唑醚菌酯微囊悬浮剂应用性能的影响

利用安全溶剂替代农药制剂中的有毒溶剂符合农业可持续发展的要求，乳油中有害溶剂替代已经颇具成效，而微囊剂型中的溶剂替代也应该引起重视。本文先通过比较油酸甲酯和150# 溶剂油对油相稳定性的影响以确定溶剂的种类和用量，采用界面聚合法分别以油酸甲酯和150#溶剂油为溶剂制备了9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂，之后考察了两种制剂的释放性能、抗光解性能和田间应用效果。结果表明；以油酸甲酯为溶剂，当原药与溶剂质量比为1 : 2时，所得的吡唑醚菌酯微囊为球形，平均粒径为2.92 μm，与以150# 溶剂油为溶剂制备的微囊相比，在快速释放液中，20 min时前者中吡唑醚菌酯的累积释放率为92%，后者仅为50%。在模拟紫外光强度下，在100 min时，以油酸甲酯作溶剂的微囊中吡唑醚菌酯含量比以150#作溶剂的微囊中吡唑醚菌酯的含量高30.59%。田间药效试验结果表明，在施药后32 d，用以油酸甲酯为溶剂制备的9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂处理比以150# 溶剂油为溶剂的微囊悬浮剂处理和250 g/L吡唑醚菌酯乳油处理对花生叶斑病的防效分别高16.59%和29.34%。表明溶剂对农药微囊制剂的稳定性和应用性能均存在影响，应该优化筛选。本研究可为农药微囊制剂的精细化加工提供理论依据。     

分散、乳化条件及成囊工艺对二甲戊灵微 胶囊形成状态的影响

研究了分散、乳化条件及成囊工艺对以脲醛树脂为壁材采用原位聚合法制备二甲戊灵微胶囊状态的影响。讨论了不同乳化剂及其配比、不同分散乳化时间、搅拌速度、酸化时间和固化温度对微胶囊包封率、粒径大小及分布情况的影响,最终确定以聚丙烯酸钠(PAAS)和苯乙烯-马来酸酐(SMA)按4∶ 1(质量比)混合作乳化剂,1 500 r/min搅拌,分散乳化60 min,酸化90 min,50℃固化90 min作为制备二甲戊灵微胶囊的优化工艺条件。在此条件下可以得到平均粒径10 μm左右、粒度分布均匀的球形微胶囊,包封率在99％以上。     

两种表面活性助剂在农药减量化防治小菜蛾中的应用

为探讨农药减量化防治小菜蛾的技术,采用光学视频接触角测量仪测定了添加喜威408和矿物源增效剂GY-Spry两种表面活性助剂后,2%甲维盐微乳剂和20%阿维·杀虫单微乳剂药液的表面张力及在甘蓝叶片上的接触角。结果表明:分别添加质量分数为0.01%~0.1%的喜威408和0.2%~0.5%的GY-Spry后,均能显著降低药液的表面张力及液滴在甘蓝叶片上的接触角。其中,添加质量分数为0.03%的喜威408可使2%甲维盐微乳剂5 000倍稀释液的表面张力由未添加时的40.25 m N/m降至22.03 m N/m,使其在甘蓝叶片上的接触角由74.04°降至9.17°,使20%阿维·杀虫单微乳剂750倍稀释液的表面张力由46.64 m N/m降至21.72 m N/m,接触角由78.95°降至8.17°;添加质量分数为0.3%的GY-Spry可使2%甲维盐微乳剂5 000倍稀释液的表面张力由未添加时的40.25 m N/m降至33.14 m N/m,使其在甘蓝叶片上的接触角由74.04°降至55.16°,使20%阿维·杀虫单微乳剂750倍稀释液的表面张力由46.64 m N/m降至37.89 m N/m,接触角由78.95°降至78.74°。田间试验表明,2%甲维盐微乳剂5 000倍稀释液中添加0.03%的喜威408,20%阿维·杀虫单微乳剂750倍稀释液中添加0.3%的GY-Spry后,在保证对小菜蛾防治效果相当的情况下,药剂用量可减少33%。因此,使用供试两种杀虫剂在田间防治小菜蛾时,推荐喜威408在2%甲维盐微乳剂中的适宜添加量为质量分数0.03%,矿物源增效剂GY-Spry在20%阿维·杀虫单微乳中的添加量可为0.3%。     

防治金银花尺蠖幼虫高效药剂的筛选及应用评价

为筛选防治金银花尺蠖Heterolocha jinyinhuaphaga Chu幼虫的高效、低残留杀虫剂，采用浸虫法和浸叶法分别测定了13种杀虫剂对金银花尺蠖幼虫的触杀毒力和胃毒毒力，筛选出高活性药剂，并对筛选的药剂进行田间防效试验及检测其在金银花中的农药残留量。毒力测定结果表明，甲维盐对金银花尺蠖2龄和4龄幼虫的毒力最高，触杀毒力LC_ct50分别为0.291、0.391 mg/L，胃毒毒力LCst50分别为0.081、0.275 mg/L；多杀菌素、氟铃脲、氯虫苯甲酰胺药剂对金银花尺蠖幼虫也表现出较高的致毒作用。田间药效试验表明，有效成分用量2.25 g （a.i.）/hm²的甲维盐、有效成分用量11.25 g （a.i.）/hm²的多杀菌素对金银花尺蠖幼虫均有极好的防治效果，药后7 d防治效果分别为96.39%和93.13%，表明甲维盐和多杀菌素是防治金银花尺蠖幼虫的特效药剂。残留检测分析结果表明，有效成分用量6、12 g （a.i.）/hm²的甲维盐喷雾处理3 d后，金银花中农药残留量分别为0.0219、0.0725 mg/kg，7 d后分别为0.0070、0.0168 mg/kg。     

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐药液浓度、雾滴密度及施药液量对小菜蛾防治效果的影响

采用室内生物测定与田间试验相结合方法,研究了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐药液浓度、雾滴密度和施药液量对小菜蛾防治效果间的关系。结果表明:当甲氨基阿维菌素苯甲酸盐药液质量浓度从80 mg/L提高至640 mg/L时,其LN50值(致死中密度)从148 droplet/cm2下降至3 droplet/cm2;雾滴密度从23 droplet/cm2提高至131 droplet/cm2时,其LC50(致死中浓度)值则从1.66!102mg/L下降至78.93 mg/L。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在与地面呈0°倾角的载玻片正面和90°倾角的载玻片反面上沉积量最多,在45°倾角的反面和90°倾角的正面上沉积量最少;在甘蓝叶片上的沉积量与药液质量浓度和雾滴大小有关。田间药效试验结果表明:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐药液质量浓度为3 mg/L时,施药液量为330 L/hm2的防治效果比施药液量分别为525、750和975 L/hm2的低,差异达显著水平(P0.05),但后3种施药液量之间的防治效果差异不显著(P0.05);当药液质量浓度为4.2 mg/L时,330、525、750和975 L/hm24种施药液量间的防治效果差异均不显著(P0.05)。因此,采用较小雾滴体积中径(VMD=128.9μm)和较高药液浓度(4.2 mg/L)喷雾时,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐不仅对小菜蛾表现出优良的防治效果,而且施药液量也显著降低。     

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐5％水分散粒剂的研制

通过对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药与多种助剂和填料选择实验,并对产品的各项指标进行检测．从中筛选出甲氨基阿维菌素苯甲酸盐5％水分散粒剂的最佳配方。实验证明,该产品悬浮率〉90％,崩解时间≤180s,热贮（54±2）℃,14d分解率〈5％,产品各项指标均符合水分散粒剂的要求。     

松脂二烯在植物叶片表面的成膜性能

为明确松脂二烯 (pinolene) 提高农药田间防效的机理,研究了其在植物叶片表面的成膜性能。以红叶石楠和山核桃为试材,分别将3%噻虫啉微囊悬浮剂和2%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂与松脂二烯桶混后喷施到植物叶片上,通过电镜及光合测定仪,观测了松脂二烯对农药药液在叶片表面的成膜形态及其对光合作用的影响;通过人工模拟降雨和氙灯光照,研究了松脂二烯抗雨水冲刷能力和抗光解能力。结果表明:添加松脂二烯的农药颗粒表面均有一层明显的油状包被。在不同雨水冲刷时间段,添加松脂二烯的噻虫啉处理组植物叶片上的农药保持量均显著高于对照组;松脂二烯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐混用,能显著降低甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的光分解速率;松脂二烯叶片成膜致其光合速率下降5.16%,但与对照无显著差异。本研究结果表明,松脂二烯和农药混用,可增加农药有效成分在植物叶片上的成膜性,且对植物光合作用影响较小,可有效减少农药受雨水冲刷损失和光解速率,延长农药持效期。     

初次油水比对高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂理化特性的影响

采用界面聚合法制备了以聚脲树脂为囊材的15%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂。在制备过程中，以油相质量与初次用水质量相比得到初次油水比，探究了不同初次油水比对高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂理化性质的影响。设定4个不同初次油水比 (R_i) 处理，分别为R_i = 1 : 0.55、1 : 0.69、1 : 0.83和1 : 0.97，通过光学显微镜、扫描电镜、激光粒度分布仪对所制备微囊的形貌进行表征，并测定包覆率与贮藏稳定性。结果显示:当Ri分别为1 : 0.83和1 : 0.97时，所制备的15%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂成囊质量高，微囊形貌好，微囊包覆率90%以上，粒径3~4 μm (D₉₅)，贮存稳定性合格。本研究可为制备高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂提供参考。     

粘虫抗甲氨基阿维菌素苯甲酸盐种群的交互抗性与生化抗性机制

为指导甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（下称甲维盐）在粘虫Mythimna separate Walker防治上的合理使用,测定了粘虫抗甲维盐种群对5种常用杀虫剂的交互抗性及其生化抗性机制。结果表明:粘虫抗甲维盐种群对阿维菌素（抗性倍数RR₅₀=21.80）、毒死蜱（RR₅₀=17.68）和灭多威（RR₅₀=10.85）均具有中等水平的交互抗性,与辛硫磷（RR₅₀=6.00）和氟氯氰菊酯（RR₅₀=5.65）之间交互抗性水平较低。酶抑制剂胡椒基丁醚（PBO）、马来酸二乙酯（DEM）、三丁基三硫磷酸酯（DEF）和磷酸三苯酯（TPP）在粘虫敏感种群和抗性种群生物测定中对甲维盐毒力均有显著的增效作用。粘虫抗甲维盐种群细胞色素P450和b₅含量及O-脱甲基酶、谷胱甘肽S-转移酶和羧酸酯酶活性均显著高于敏感种群,分别为敏感种群的3.23、3.65、3.63、1.64和2.66倍。研究表明,体内解毒代谢酶活性提高可能是粘虫对甲维盐产生抗性的重要原因。