高效液相色谱法测定噻唑锌在水、土壤及黄瓜中的残留

建立了采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）测定水、土壤和黄瓜中噻唑锌残留的方法。在碱性条件下先将噻唑锌转化为噻二唑（AMT）,采用外标法通过测定噻二唑的量来进行噻唑锌的定量分析。样品在40℃恒温振荡条件下,依次经Na2S转化及乙腈提取;过滤后调节混合液pH值至3,经乙酸乙酯液-液分配后,用HPLC-DAD及BDS Hypersil-C18色谱柱,以V（乙腈）:V（0.1%乙酸）=10:90为流动相,在313 nm波长下测定样品中的噻唑锌残留。结果表明:噻二唑在0.10~10 mg/L、噻唑锌在0.20~5.0 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好（R2 > 0.999 5）,噻二唑的检出限（LOD）为0.05 mg/L。在0.2、1和5 mg/L添加水平下,噻唑锌在水中的平均回收率为100%~110%,相对标准偏差（RSD）为0.90%~6.4%;在0.05、0.5和5 mg/kg添加水平下,噻唑锌在土壤中的平均回收率为81%~98%,RSD为0.70%~2.8%;在0.05、0.5和2 mg/kg添加水平下,噻唑锌在黄瓜中的平均回收率为95%~102%,RSD为1.3%~4.2%。噻唑锌在水、黄瓜和土壤中的定量限（LOQ）分别为0.03 mg/L、0.05 mg/kg和0.05 mg/kg。本方法简单、准确、可靠,能满足农药残留分析的要求。     

农药对健康及环境影响药迹模型的构建与应用

为了更好地评估农药使用对人类健康和生态环境的综合影响,利用可方便获取的农药有效成分特性数据资源,在综合考虑健康及环境影响评估的定量化、参数的代表性、测试方法的标准化、现有可获取数据的权威性和完整性,以及评估核算过程的便利性等要求基础上,构建了药迹模型及其指标体系。采用所建立的药迹模型可计算得到表征各种农药对健康和环境影响力的药迹指数,再结合农药用量数据,即可对不同时空尺度下农药使用产生的健康和环境影响进行定量化的核算和比较。通过该模型对70种代表性农药进行核算,结果表明,药迹指数为0.002~111.348 PTU/kg,单次用量药迹为0.001~41.412 PTU/hm2,不同农药品种间差距很大。该药迹模型具有广泛的应用前景,如药迹指数可用于农药危害性分类,药迹核算可用于农药减施成效评估,药迹限量可用于农药施用限量标准制定等。     

抑霉唑硫酸盐在柑橘果实中的降解规律研究

【目的】为柑橘抑霉唑硫酸盐的合理使用提供科学依据,【方法】采用浸果法对抑霉唑硫酸盐在柑橘中消解动态进行了研究。样品中的抑霉唑硫酸盐用甲醇提取,液液分配去除杂质,离子对高效液相色谱检测。【结果】当添加水平为0.10～5.0 mg.kg-1时,添加回收率为73%～91%,相对标准偏差为1.5%～5.8%,最低检测浓度为0.10 mg.kg-1。抑霉唑硫酸盐在柑橘全果和橘皮中的降解动态曲线符合一级动力学方程,半衰期分别为63 d和60 d。【结论】该检测方法的灵敏度、精确度、准确度均满足农药残留检测要求。抑霉唑硫酸盐在柑橘上降解较快。     

酶抑制法检测蔬菜农药残留的效果评价

采用色谱定量检测验证方法,对目前常用的酶抑制法速测蔬菜中农药残留的效果进行 了评
价。结果表明：酶抑制法检测不同农药灵敏度差异较大,其中以克百威的灵敏度最好,最低可达0.003
mg·kg-1,其次为灭多威和甲萘威。但对于目前蔬菜中常检出的毒死蜱和三唑磷等灵敏度不高。速测因最
低检测限高和基质干扰的影响,部分结果存在假阳性和假阴性风险,蔬菜产品假阳性率为7.1%～26.2%,
而以毒死蜱为试验农药的蔬菜样品检测假阴性率较高。因此,酶抑制法速测在蔬菜高毒快速控制上发挥了
一定作用,但作为执法检测需进一步研究前处理提取方法和提高 酶试剂质量。     

芹菜中毒死蜱高残留几率的原因分析

为探索芹菜中农药残留易超标的原因,以毒死蜱为供试农药,研究了其在芹菜植株和小白菜叶片上的着药率、以及在茎叶与根部的吸收与传导性。结果表明:以有效成分为857 mg/L的毒死蜱药液浸渍2 s后,芹菜和小白菜上的着药率分别为41.5%和26.4%,前者显著高于后者;在857 mg/L的毒死蜱药液中添加240 mg/L增效剂杰效利后,芹菜的着药率增加7.2%,小白菜基本无变化。茎叶涂抹法和根部浇灌法试验结果表明,毒死蜱易被芹菜和小白菜茎叶和根吸收。用950 mg/L的毒死蜱药液涂抹于局部叶片后0.5 d,芹菜和小白菜未涂药部位毒死蜱的质量分数分别为4.99和4.23 mg/kg;用480 mg/L的毒死蜱药液浇根处理后2 d,芹菜和小白菜地上植株上半部分的质量分数分别为0.96和0.22 mg/kg。研究表明,毒死蜱在芹菜中的着药量与吸收量比小白菜更高,在分类时应将芹菜与农药残留规律更相近的蔬菜归为一类,以确保在同类其他蔬菜上登记的农药用量、使用次数、安全间隔期和残留限量适用于芹菜。     

金华城区土壤中7种指示性多氯联苯（PCBs）的分布特征和来源分析

采用气相色谱串联质谱测定了金华城区20份土壤样品中的7种指示性PCBs(PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB138,PCB153,PCB180),并分析了其分布特征和来源。结果显示金华城区PCBs残留总量在0.111～2.688μg.kg-(1干重)之间,相比国内外其他城市污染程度较轻。和我国其他地区相类似,PCBs的构成中主要以低氯代的三氯联苯和四氯联苯为主,即可能的污染源是我国历史上生产和使用较多的1号PCB,但个别点也显示2号PCB或进口PCBs污染的存在。PCBs污染程度为工业园区>农田>公园,说明城市中PCBs的污染源仍是工业园区,其他区域的污染可能来自于大气传播。农田土壤在作物采收后直接暴露在空气污染中,可能是导致其PCBs含量高于公园土壤的主要原因。     

植物谷胱甘肽转硫酶及其与杂草抗药性的关系

谷胱甘肽转硫酶(GSTs)是由一个超基因家族编码的广泛存在于好氧生物中的多功能蛋白。GST通常都是成簇地非随机地分布在染色体中。每种植物GSTs家族一般有25～60个成员。根据植物GST序列的相似性、基因结构、蛋白中的活性位点,分成6类(6个家族)。其中Phi类和Tau类是植物特有的常见类型,Zeta和Theta类通常存在于动物中。GST基因尽管在序列和功能上表现很高的多样性,但它们都有相似的空间结构。大部分GST都是胞质型的,通常以二聚体的形式发挥功能,具有亲电疏水性异物谷胱甘肽化酶、谷胱甘肽依赖的异构化酶、谷胱甘肽过氧化物酶和还原毒性有机过氧化物酶等酶学功能,还以非酶学结合的方式来保护植物细胞,例如作为内源性毒物的植物激素或类黄酮类物质的配体(分子伴侣或载体)与GST结合。酶学和非酶学这两种功能都与异物或有毒内源性物质的解毒和防止细胞氧化损伤有关。除草剂的谷胱甘肽化是杂草产生抗药性的机制之一。谷胱甘肽通过过氧化物酶功能消除除草剂造成的氧化逆境而间接参与杂草抗药性。     

5种杀虫剂对豇豆蓟马的田间防治效果

进行吡虫啉、呋虫胺、乙基多杀菌素、虫螨腈、唑虫酰胺等 5 种杀虫剂对豇豆蓟马的田间防治效果试验,并用已登记防治豇豆蓟马的溴氰虫酰胺和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐作为对照,试验结果表明,在供试的5种杀虫剂中,唑虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺防效佳,可在豇豆蓟马低龄若虫盛发期豇豆开花时加水均匀喷雾于豇豆植株、花朵及叶片正反面进行防治。     

吡唑草胺在土壤中的环境行为研究

为科学评价吡唑草胺的环境风险,参照“化学农药环境安全评价试验准则”,研究了吡唑草胺在土壤中的主要环境行为——光解、挥发、吸附、移动及降解的特性。结果表明：光解、挥发不是吡唑草胺在土表降解的主要因素;吡唑草胺在土壤中具中等移动或可移动特性,难被土壤吸附;吡唑草胺在土壤中的降解受土壤类型以及环境条件（好氧、积水厌氧）的影响,其降解半衰期为4～96 d。由于吡唑草胺在粘土中移动性较强、降解半衰期较长,因此当在该种土壤上使用吡唑草胺时,可能会对地下水、地表水造成污染。     

杨梅农药使用与监管的思考

本文分析了杨梅生产中病虫害、生产与登记用药不符、限量标准不足、违规使用农药等问题,提出防止杨梅落果、烂果、果蝇的用药建议,杨梅中推荐登记的农药清单,提出杨梅限量标准制定建议,以及杨梅中农药监测清单,以期从生产和监管两个方面提升杨梅质量安全。