高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡蛋中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺残留

建立了高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡蛋中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺残留的方法.鸡蛋经碱性乙酸乙酯提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后用流动相溶解.用Lichrospher C1s柱,以乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.01 mol/L,含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠和0.1％三乙胺)(35:65,v/v)为流动相,在激发波长224 nm、发射波长285 nm处用荧光检测器检测.氟苯尼考在0.01～10.0 mg/L、氟苯尼考胺在0.002 5～2.5 mg/L浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数分别为0.99 97和0.999 8.当添加水平氟苯尼考为15～500μg/kg、氟苯尼考胺为5～500 μg/kg时,该方法平均回收率分别为87.41％～92.29％和89.01％～95.15％,相对标准偏差分别为3.51％～5.36％和4.28％～5.72％;检测限分别为1.5 μg/kg和0.5 μg/kg(S/N=3);定量限分别为5μg/kg和2 μg/kg(S/N=10).该方法简便、快速、灵敏度高,可同时检测鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留.     

甲砜霉素在鸡蛋中的残留消除规律

研究甲砜霉素在鸡蛋蛋清、蛋黄及全蛋中的残留消除规律.鸡蛋经碱性乙酸乙酯提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后用流动相溶解,高效液相色谱荧光检测器检测.测定鸡蛋蛋清、蛋黄及全蛋样品中甲砜霉素的最低检测限均为1.5 μg·kg-1(S/N=3)、最低定量限均为5 μg·kg-1(S/N=10).产蛋鸡分别按10.0、20.0和50.0 mg·kg-1·d-1给药剂量,每天1次,连续5 d内服给药后,蛋清、蛋黄及全蛋中甲砜霉素残留量呈上升趋势.休药第1天,蛋清、蛋黄及全蛋中甲砜霉素残留量均达到峰值.休药前期蛋清、蛋黄及全蛋中甲砜霉素残留消除较快,后期消除缓慢.休药6 d时,全蛋中甲砜霉素残留量均低于50μg·kg-1,蛋清中甲砜霉素残留量低于最低检测限(1.5,μg·kg-1);休药8 d时,蛋黄和全蛋中甲砜霉素残留量均低于最低检测限(1.5 ug·kg-1);甲砜霉素在蛋清、蛋黄及全蛋中的残留量与给药剂量呈正相关.     

高效液相色谱荧光法检测鸡组织中阿莫西林残留

建立了高效液相色谱荧光法检测鸡组织中阿莫西林（ AMO ）的残留量。鸡组织样品经磷酸二氢钠溶液提取,乙腈去蛋白,正己烷去脂肪,饱和二氯甲烷萃取,上清液经水杨醛在酸性条件下沸水浴衍生化。以0．01 mol／L 的磷酸二氢钾溶液和乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL／min,高效液相色谱荧光检测,激发波长为358 nm,发射波长为440 nm。阿莫西林在25～1000μg／kg质量浓度范围内,线性关系良好。当阿莫西林添加水平为13～125μg／kg时,鸡组织中AMO的平均回收率在72．82％～88．82％,相对标准偏差在6．21％～9．63％;检测限、定量限分别为5μg／kg（S／N≥3）、13μg／kg（S／N≥10）。该方法操作简便,可适用于鸡组织中阿莫西林的提取和检测,且准确度和精密度均符合残留分析的要求。     

京海黄鸡MHC B—LB Ⅱ基因序列多态性研究

采用PCR-SSCP方法研究京海黄鸡MHC B-LBⅡ基因的序列多态性,在基因组中扩增包括MHC B-LBⅡ基因外显子2在内长度为305 bp的片段,通过SSCP分型得到16种基因型后,测序发现60个突变位点,并导致32个氨基酸残基发生改变。结果表明:外显子2的多态性更多的表现在氨基酸水平上,作为抗原结合区,其丰富的多态性与抗原多样性相一致。     

二甲硝咪唑在肉鸡组织中残留的研究

用高效液相色谱法（HPLC）检测肉鸡肌肉、脂肪、肝脏和肾脏组织中二甲硝咪唑的残留量。将二甲硝咪唑以0.04、0.40和2.00mg/kg分别添加到空白组织中,测得肌肉、脂肪、肝脏和肾脏组织的回收率在75.0%～96.1%之间,变异系数均低于10%。用该方法测定肌肉、脂肪、肝脏和肾脏组织中二甲硝咪唑的最低检测限分别为0.01、0.05、0.01和0.01mg/kg。经200mg/kg日粮二甲硝咪唑混饲AA肉鸡,测定不同组织中的二甲硝咪唑及羟基代谢物的浓度。停药2d后肌肉、脂肪、肝脏、和肾脏组织残留量迅速下降,停药7d后肌肉、脂肪组织残留量分别低于0.01和0.05mg/kg,停药10d时肝脏和肾脏组织均低于0.01mg/kg。     

IL-6基因启动子区单核苷酸多态对京海黄鸡柔嫩艾美尔球虫抗性指标的影响

为探究白介素6(IL-6)基因5′启动子区单核苷酸突变对鸡柔嫩艾美尔球虫抗性指标的影响,以京海黄鸡为试验材料,对IL-6基因5′调控区单核苷酸多态性(SNPs)进行检测,根据感染组与对照组血浆抗性指标酶联免疫吸附试验检测结果,分析SNPs突变形成的基因型与抗性指标的关联。结果表明:感染组与对照组间过氧化氢酶(CAT)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活性和丙二醛(MDA)含量差异极显著,超氧化物歧化酶(SOD)活性及IL-2、IL-16、IL-17、γ干扰素(IFN-γ)水平和体增重差异显著;通过京海黄鸡IL-6基因启动子区基因序列与GenBank上的SNPs数据库比对,发现3个新的SNPs(A-663G、C-447G和G-357A),其中A-663G位点只有1种基因型GG,C-447G和G-357A位点均处于Hardy-Weinberg平衡状态且多态性丰富;C-447G突变位点各基因型间比较发现,血浆CAT、SOD、GSH-Px活性及IL-2、IL-16、IL-17水平和体增重差异极显著,MDA含量差异显著;G-357A突变位点各基因型间比较发现,血浆CAT、SOD活性及IL-16水平和体增重差异极显著,GSH-Px活性和IL-17水平差异显著。就主要抗性指标而言,C-447G和G-357A2个突变位点的CC和AA纯合型个体优于其他基因型个体,CC和AA基因型分别为2个突变位点鸡球虫抗性有利基因型,这一结果为京海黄鸡鸡球虫抗性分子标记辅助育种提供了参考。     

柱前衍生-气相色谱-串联质谱法检测鹅肉中青霉素G残留量

建立了鹅肉中青霉素G残留的柱前衍生-气相色谱-串联质谱检测方法.鹅肉通过加速溶剂萃取(ASE 350),0.2 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH值8.0)提取,所得提取液过HLB(60 mg/3 mL)固相萃取柱净化,净化液经N2吹干后,乙醇复溶,三甲基硅烷基重氮甲烷(TMSD)衍生,所得衍生产物供气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测分析,色谱柱为TG-1 MS(30.0 m×0.25 mm,0.25μm),采用EI模式,全扫描(SCAN)和选择离子监测(SIM)方式定性,选择反应监测(Auto SRM)方式结合外标法定量.结果表明,鹅肉中青霉素G在4.50～100.00μg/kg添加范围时,回收率为80.67％～91.02％,相对标准偏差(RSD)为1.57％～2.58％,日内RSD为2.72％～4.47％,日间RSD为3.51％～5.14％.鹅肉中青霉素G检测限为1.50μg/kg,定量限为4.50μg/kg,该方法灵敏度高,定性、定量准确,适用于鹅肉中青霉素G残留的确证检测.     

扬州鹅及其4个杂交配套组合肌肉组织学特性研究

为研究扬州鹅及其杂交配套组合肌肉组织学性状对肉品质的影响,以70日龄扬州鹅(A×A)及其4个杂交配套组合(K×B、K×A、C×A和S×A)为研究对象,检测不同群体扬州鹅胸肌、腿肌的肌纤维结构和肌肉剪切力。结果表明:5个群体中,无论公母鹅,胸肌肌纤维面积、肌纤维直径极显著小于腿肌;K×B群体的肌肉组织形状(肌纤维面积、肌纤维直径、A带、H带、I带和肌节长度)在5个群体的公、母鹅中具有显著的优越性,同时肌肉嫩度也显著优于其他群体。综合而言,不同群体组织之间虽然存在显著或极显著差异,但K×B群体的组织学特性相对优于其他4个群体,在5个鹅群体中肉品质最好。     

动物源性食品中氟喹诺酮类药物残留色谱质谱检测技术研究进展

兽药残留检测已成为全球动物源性食品安全的重要组成部分,色谱与质谱是兽药残留分析中最常用的检测方法。由于兽药各种类之间在理化性质、残留状态、限量要求等方面差异较大,导致在仪器分析环节存在一定的技术困难。为进一步了解该技术领域的研究进展,本文综述了动物源性食品中氟喹诺酮类药物残留色谱和质谱检测方法,指出了各种方法的优缺点并对检测技术的发展进行了展望,以期为氟喹诺酮类药物的残留检测提供技术支持和理论依据。     

加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光法检测猪肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留

为给动物源性食品中同时检测氟苯尼考(FF)及其主要代谢产物氟苯尼考胺(FFA)的残留提供新的安全可靠的方法,本研究建立了猪肉中FF及FFA残留检测的加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光检测(ASE/UPLC-FLD)法。试验采用乙酸乙酯∶氨水(98∶2,V/V)为提取剂,样品经加速溶剂萃取后浓缩,用乙酸乙酯饱和正己烷除脂,再经浓缩复溶后进行UPLC-FLD检测。结果表明,FF及其代谢产物FFA在添加浓度为9.8～400和3.2～400μg/kg的范围内线性关系良好,相关系数(R~2)分别为0.9993和0.9999。FF的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为3.3和9.8μg/kg;FFA的LOD和LOQ分别为1.2和3.2μg/kg。样品在LOQ、0.5 MRL、1.0 MRL和2.0 MRL加标水平下的平均回收率为82.92%～96.72%,相对标准偏差(RSD)低于3.11%。综上所述,加速溶剂萃取(ASE)方法省时、环保、提取效率高,超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)检测方法高效、灵敏、回收率高,是符合检测标准的新方法。