利用分散液-液微萃取和反相高效液相色谱-荧光检测器测定硒蛋白多糖中硒含量

本试验介绍了一种利用分散液-液微萃取前处理并将一种新型反相色谱柱应用于高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)测定硒蛋白多糖中硒含量的方法。该方法以2,3-二氨基萘(DAN)为螯合剂,400μL乙腈为分散剂,120μL氯苯为萃取剂,硒(Ⅳ)与2,3-二氨基萘的螯合物(Se-DAN螯合物)经乙腈稀释后进行高效液相色谱分析。采用PFP色谱柱分离,乙腈为流动相,用荧光检测器在激发波长为376 nm、发射波长为520 nm条件下测定荧光强度,外标法定量。结果显示:该方法成功地用于测定硒蛋白多糖中硒含量,硒的检出限为2.5μg/L,线性范围为5.0~250.0μg/L。采用该方法测定的硒蛋白多糖中硒含量为1337.0μg/g,与荧光分光光度法(国标法)测定结果高度一致;并且,该方法也适用于酵母硒中硒含量的测定。本试验成功建立了检测硒蛋白多糖中硒含量的方法,该方法具有操作简便、易普及、试剂消耗少、分离度好、回收率高和适用性强等特点。     

DETERMINATION OF METALLIC IRON IN HIGH TITANIUM SLAG BY HEADSPACE GAS CHROMATNGRALHY

The following details are discussed in the present paper, after high titanium slag and H3PO4 is put in the closed system,the .reaction takes place under controlled temperature conditions, and the gas produced is collected. The two phases of gas liquid attain kinetic equilibrium, ihe gas above the liquid is used to make GC analysis with the aid of chromatographic column of 5A molecular sieve, TCD and N2 30ml/min. Satisfactory quantitative results can be achieved with simple instruments and uncomplicated operation technique.     

固相萃取——高效液相色谱法分离红花中的黄酮类物质

目的 研究红花中的黄酮类物质。方法 乙醇浸泡提取，固相萃取分离，液相色谱法进行纯度检测，结果 采用的红花中有两种黄酮类物质。结论 洗脱液V（H2O）：V（C4H5OH）=3：7，能很好的分离红花中的两种黄酮类物质。     

Chemical Synthesis and Structure-Activity Relationship Study Yield Desotamide a Analogues with Improved Antibacterial Activity

Desotamides A, a cyclohexapeptide produced by the deep-sea-derived Streptomyces scopuliridis SCSIO ZJ46, displays notable antibacterial activities against strains of Streptococcus pnuemoniae, Staphylococcus aureus, and methicillin-resistant Staphylococcus epidermidis (MRSE). In this study, to further explore its antibacterial potential and reveal the antibacterial structure-activity relationship of desotamides, 13 cyclopeptides including 10 new synthetic desotamide A analogues and wollamides B/B1/B2 were synthesized and evaluated for their antibacterial activities against a panel of Gram-positive and -negative pathogens. The bioactivity data reveal that residues at position II and VI greatly impact antibacterial activity. The most potent antibacterial analogues are desotamide A4 (13) and A6 (15) where l-allo-Ile at position II was substituted with l-Ile and Gly at position VI was simultaneously replaced by d-Lys or d-Arg; desotamides A4 (13) and A6 (15) showed a 2–4-fold increase of antibacterial activities against a series of Gram-positive pathogens including the prevalent clinical drug-resistant pathogen methicillin-resistant Staphylococcus aureus (MRSA) with MIC values of 8–32 μg/mL compared to the original desotamide A. The enhanced antibacterial activity, broad antibacterial spectrum of desotamides A4 and A6 highlighted their potential as new antibiotic leads for further development.     

结香鲜花香气化学成分的研究

采用固相微萃取(SPME)吸附采集结香(Edgeworthia chrysantha Lindl.)鲜花的香气成分，用色谱-质谱联用分析鉴定，并用GC-MS总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量分析结香鲜花的香气成分，鉴定出γ-萜品烯56．41％、乙酸苄酯10．77％、β-苯乙基乙酸酯9．58％、3，7-二甲基-2，6-辛二烯-1-醇乙酯5．61％、水杨酸甲酯3．91％、苯甲酸甲酯2．85％、反式罗勒烯1．80％、苯甲醛1．75％和3-甲基-3-癸烯-2-酮1．40％等30种化合物。固相微萃取-气相色谱-质谱法是一种可用于鲜花香气成分分析的简单可行的分析方法。     

竹醋液烟熏气化学成分的研究

采用固相微萃取(SPME)吸附采集竹醋液烟熏气的成分,用气相色谱—质谱联用分析鉴定,并用GC/MS总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量分析竹醋液烟熏气成分,鉴定出愈创木酚11.36%、苯酚10.6%、4-乙基苯酚8.23%、2-甲氧基-4-甲基苯酚7.08%、4-乙基-2-甲氧基苯酚6.6%、2-乙基苯酚5.65%、糠醛5.51%、5-甲基糖醛1.47%、乙酸1.42%、3-甲基-1-戊烯-3-醇1.42%、2,3-二甲基甲苯1.35%、2-糠酸甲酯1.35%、苯甲酸甲酯1.11%、2-甲基-2-环戊烯-1-酮1.44%、2,3-二甲基-2-环戊烯-1-酮1.31%、2-环戊烯-1-酮1.02%等74种化合物。竹醋液烟熏气的所有成分是竹醋液化学成分的特征性组成部分。     

鹿角杜鹃开花过程中挥发性成分的变化

利用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法,对鹿角杜鹃Rhododendron latoucheae花朵在花蕾期、半开放期、盛开期及凋落期4个开花期的挥发性成分进行了定性和相对定量分析,研究了鹿角杜鹃花香成分的种类和变化情况.结果表明,在鹿角杜鹃花朵开放的4个时期中共检测出37种挥发性成分,这些挥发性成分种类在开花过程中呈升高...     

神农香菊花、茎和叶香气成分的组成分析

【目的】对神农香菊花、叶、茎的香气成分进行测定及比对分析,为研究和利用神农香菊独特的芳香性状提供理论基础。【方法】采用静态顶空吸附结合直接热脱附法-气相色谱/质谱联用(DTD-GC/MS)技术,对神农香菊花、叶、茎中的挥发性成分进行分析,用保留指数辅助定性及峰面积归一法对香气成分的相对含量进行测定及比对分析。【结果】神农香菊花朵中检测出的挥发物种类最多,共72种,其中同时存在于花、叶、茎香气中的挥发物有55种。萜烯类化合物含量在花、茎、叶香气中均占到总挥发物成分的80%以上,其中侧柏酮含量最高(50%),其他含量大于1%的重要成分有樟脑、桉树脑、β-石竹烯和大根香叶烯等。神农香菊花朵释放的香气量最多,茎、叶次之。【结论】神农香菊香气主要由萜烯类化合物组成,其花、茎、叶香气组成相似,但各成分含量有所差异。     

杨小舟蛾成虫对5种黑杨无性系的寄主选择行为

为比较杨小舟蛾对不同寄主的选择差异性,利用生物观察法研究了该成虫在5种黑杨无性系寄主间的停靠选择行为和产卵选择行为,验证了5种寄主挥发物对该虫进行寄主选择过程产生的作用。结果表明:不同性别、不同生理状态的成虫对5种寄主的选择率存在差异;雌性个体无论是否交配均表现出对5种样本相同的差异性选择,而雄性个体则未表现出这种选择差异性。在相同虫数下,有更多的交配后雌蛾对寄主做出了选择,与未交配雌蛾选择虫数相比差异显著。杨小舟蛾对碧玉杨的寄主产卵选择性最强,108杨次之,与对照差异显著;其余处理与对照差异不显著。     

固相萃取-高效液相色谱法测定生姜中涕灭威及其代谢物

建立了生姜中涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜残留量检测的固相萃取—高效液相色谱分析方法。样本采用乙腈提取,经C18固相萃取柱净化,浓缩定容后用HPLC-FLD检测分析,外标法定量。结果表明:该方法在0.02~8.0 mg/L标准曲线线性良好,相关系数均达到0.999以上,样本添加水平为2.0×10-2、4.0×10-2mg/kg时,回收率为80.25%~102.85%,相对标准偏差为3.64%~8.67%,方法检出限均低于2.5×10-3mg/kg。该方法具有准确度高及净化效果好等特点,能很好地满足实际样本残留分析要求。