高效液相色谱法检测饲料中的复硝酚钠

实验建立了同时分离检测饲料中对硝基酚钠、邻硝基酚钠、5-硝基邻甲氧基苯酚钠的高效液相色谱法。样品用乙腈提取,碱性条件下浓缩,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,用紫外检测器280 nm处进行测定。结果表明,对硝基酚钠、邻硝基酚钠、5-硝基邻甲氧基苯酚钠的线性范围为0.50～20μg/mL,线性相关系数R2均大于0.999,检测限均为1.0 mg/kg。样品中对硝基酚钠、邻硝基酚钠和5-硝基邻甲氧基苯酚钠的添加回收率分别为89.0%～94.0%,75.6%～87.6%和84.1%～92.5%,相对标准偏差均小于15%。     

水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺多残留的同时测定—GC/MS法

采用气相色谱-质谱法建立基质加标标准曲线,对中国对虾、大菱鲆、鲫鱼、鳗鱼、蟹、甲鱼6种主要养殖水产品肌肉组织中氯霉素类药物:氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟苯尼考(FF)及其代谢物氟苯尼考胺(FFA)的多残留同时进行检测。结果显示,CAP在2–200 ng/ml浓度范围内,线性关系良好;TAP、FF和FFA在5–200 ng/ml浓度范围内,线性关系良好,其相关系数均大于0.990。加标回收率在76.4%–94.3%之间,相对标准偏差在5.7%–13.9%之间。检出限:CAP为0.2μg/kg,TAP、FF和FFA均为1.0μg/kg。定量限:CAP为0.5μg/kg,TAP、FF和FFA均为3.0μg/kg。研究表明,该方法具有准确、高效、灵敏、特异性强的特点,可以满足水产品中CAP、TAP、FF和FFA多残留的同时检测的要求。     

高效液相色谱-紫外检测法测定水产品中组胺的含量

[目的]建立一种测定水产品中组胺含量的高效液相色谱-紫外检测法。[方法]用高氯酸提取水产品中的组胺,丹磺酰氯衍生后,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定,外标法定量。[结果]组胺在0.5~20.0μg/m l范围内线性关系良好,相关系数r〉0.999。空白样品中组胺添加浓度在50~1 000 mg/kg时,平均回收率在81.0%~94.8%,批次内和批次间相对标准偏差均〈10%。组胺的检出限为25 mg/kg,定量限为50 mg/kg。[结论]该方法操作简便,能够满足水产品中组胺含量的测定要求。     

浒苔在食品中的应用研究

[目的]探索浒苔食品的开发,为浒苔的综合利用提供依据。[方法]以新鲜浒苔为原料,研究了不同脱盐试剂配方、烘干温度对浒苔粉生产的影响。对研究开发的3种浒苔片,进行了感官模糊综合评价。[结果]对照、配方l、2处理的浒苔粉制品叶绿素含量分别为0．161、0．228、0．467mg／g。烘干温度越高,叶绿素损失越严重,当烘干温度为35、60、85和105℃时,其制品叶绿素含量分别0．421、0．316、0．212、0．196mg／g。当烘干温度为35℃时,叶绿素损失最少。玉米味的浒苔片的口感要远好于牛肉味的浒苔片和酸甜味的浒苔片。[结论]采用脱盐护色技术,35℃低温烘干,制得了色泽呈鲜艳绿色的浒苔粉。玉米味的浒苔片比其他口味更受欢迎。     

正交实验优化南极磷虾蛋白肽的纳滤脱盐工艺

为建立南极磷虾(Euphausia superba)蛋白肽纳滤脱盐工艺,以脱盐率和蛋白损失率为评价指标,通过单因素实验和正交实验对影响南极磷虾蛋白肽纳滤脱盐效果的主要因素(蛋白肽浓度、压力、循环次数)进行优化。结果显示,采用纳滤技术对南极磷虾蛋白肽进行脱盐处理的最佳工艺条件：蛋白肽浓度为3%、纳滤压力为1.2 MPa、循环次数3次,在该条件下,南极磷虾蛋白肽的脱盐率达到(86.35±2.11)%、蛋白损失率为(9.10±0.35)%。采用优化工艺获得的南极磷虾蛋白肽的盐分含量为(1.14±0.12)%,蛋白质含量为(92.73±2.29)%,相对分子质量主要分布于3000 Da以下,氨基酸组成合理且符合联合国粮农组织/世界卫生组织规定的标准。研究将为高品质南极磷虾蛋白肽产品开发提供技术支撑。     

荣福海带中内源植物激素含量的动态变化研究

以荣福海带为材料,采用高效液相色谱法紫外检测不同时期和不同部位海带中内源植物激素含量的变化.结果表明,在海带生长的幼嫩期、厚成期和成熟期,吲哚乙酸(IAA)和脱落酸(ABA)呈递增的趋势;玉米素(ZT)在海带成熟期达到最大值,厚成期含量最少;吲哚丁酸(IBA)在厚成期达到最大值,幼嫩期含量最少.同一生长阶段的海带体内植物激素纵向分布规律为:海带尖部的IAA含量较高,中带部的ZT含量明显较高,而基部的IBA和ABA的含量较高.     

基于主成分分析算法的市售南极磷虾油品质分析模型构建

[目的]分析和评价市售南极磷虾油产品营养品质,为南极磷虾油的质量监管提供技术参考.[方法]对市售18个南极磷虾油产品的功能性成分(4个指标)、挥发性风味物质(14个指标)和色泽(3个指标)进行检测分析,建立基于主成分分析(PCA)算法的南极磷虾油品质分析模型.[结果]通过PCA算法对功能性成分、挥发性风味物质和色泽3类指标进行数据降维至每类1个主成分指标,3个主成分指标的贡献率分别为93.23%、94.32%和95.49%,均能较好地代表对应多个指标的特征.建立了市售南极磷虾油产品品质的分析和对比模型,该模型包括三部分,分别为基于现有18个样品的基础模型、现有18个样品的品质指标基础数据库和实现数据库相关及PCA相关的Python程序模块.由模型分析可知,样品2和样品7的功能性成分指标相对于其余样品较为突出,18个样品的色泽和挥发性风味物质指标能够在模型中得到显著区分.[结论]建立的市售南极磷虾油产品品质分析和对比模型能够实现对南极磷虾油产品品质进行分析并与市售同类产品进行对比,且可在分析新样本时,通过基于Python的程序语言模块根据新样本对模型自身进行优化.     

贮藏条件对南极磷虾粉脂质氧化稳定性的影响

研究旨在探讨不同贮藏条件对南极磷虾粉品质的影响。以游离脂肪酸含量、过氧化值、茴香胺值和虾青素含量为指标,结合雷达图分析法,对真空包装、维生素E(VE)添加、真空包装结合VE添加等3种贮藏条件下南极磷虾粉的脂质氧化稳定性进行评价。结果表明,在60℃条件下贮藏30 d,磷虾粉脂质发生氧化劣变,游离脂肪酸由(4.36±0.13)%升高至(8.04±0.13)%,过氧化值由(3.54±0.15) meq/kg升高至(6.85±0.18) meq/kg,茴香胺值由(37.7±9.05)升高至(165.05±5.23),虾青素由添加或二者结合的贮藏条件,均可抑制磷虾粉脂质的氧化劣变。雷达图分析结果显示,宜采用的贮藏条件优先顺序为:真空包装+VE添加真空包装VE添加。贮藏过程中隔绝空气接触并添加抗氧化剂VE更加有利于南极磷虾粉的品质保持。     

海藻肥在现代农业生产中的研究进展

在海带 (Laminaria japonica) 提取加工领域,生物酶解法已成为理想的化学法替代工艺。为评估化学、酶解和酶解发酵联合工艺的提取效果,对3种海带提取物中的植物激素和海藻酸寡糖含量以及分子量分布情况进行了比较研究。采用间羟基二苯法测定海藻酸盐质量百分比,高效液相色谱法 (HPLC) 测定海藻酸寡糖分子量,高效液相色谱-串联质谱法 (HPLC-MS) 测定植物激素含量。结果显示,化学提取法获得的海带提取物的海藻酸寡糖提取率最低 (41.99%),分子量约为200~400 D,而酶解提取法和酶解发酵联合提取法获得的提取率分别为90.75%和82.21%,分子量为200~1 600 D。吲哚乙酸 (IAA) 是3种提取物中质量分数最高的植物激素 (2.64~64.59 ng·g⁻¹),其次为茉莉酸 (JA, 0.05~13.09 ng·g⁻¹)。酶解发酵联合法海带提取物的植物激素浓度高于其他2种提取物。综合比较植物激素和海藻酸寡糖提取率,酶解发酵联用工艺比传统化学工艺和酶解工艺更适用于农用海带提取物的制备。     

反相高效液相色谱法测定褐藻中岩藻黄素的含量

建立一种反相高效液相色谱法用于海藻中岩藻黄素的定量分析,并测定新鲜及干制褐藻中岩藻黄素含量,探究不同干制方式对褐藻岩藻黄素的影响。样品经甲醇提取、C18柱固相萃取净化后,采用ZORBAX SB-C18色谱柱,流动相采用水与甲醇梯度洗脱,流速0.7 ml/min、进样量10μl、柱温35℃、检测波长450 nm进行液相色谱分析。在该条件下,岩藻黄素在0.11~50 mg/L范围内有良好的线性关系(Y=38.46X+0.8899,R~2=0.9999),检测限为0.03 mg/L,回收率为92.66%~109.06%,相对标准偏差(RSD)为3.46~4.61%。采用该方法,岩藻黄素提取净化完全,杂质干扰小,回收率高,能够对海藻及其制品中岩藻黄素进行准确定量。采用该方法测得新鲜海带和马尾藻的岩藻黄素含量(干基)分别为559.2和680.4 mg/kg,而干制褐藻样品中岩藻黄素的含量明显低于新鲜褐藻。不同干制方式造成的岩藻黄素损失程度为真空冷冻干燥45℃烘干≈自然晾干。因此,在规模化分离制备海藻岩藻黄素时,宜采用新鲜或冻干海藻作为原料,从而保证岩藻黄素的得率。