水产饲料中复方硝基酚钠的高效液相色谱法分析

研究旨在建立一种检测水产饲料中复方硝基酚钠含量的高效液相色谱方法。饲料经乙腈提取,正己烷液液萃取净化,无水硫酸钠脱水,碱性条件下浓缩后,以0.1%磷酸溶液-甲醇溶液(体积比63??37)为流动相,经C18色谱柱分离,紫外检测波长280 nm下分离检测。结果表明,对硝基酚钠、邻硝基酚钠和5-硝基邻甲氧基苯酚钠的检出限均为0.5 mg/kg,定量限均为1.0 mg/kg。该方法在0.5~20μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r20.999。添加水平为1~20 mg/kg时,对硝基酚钠、邻硝基酚钠和5-硝基邻甲氧基苯酚钠的回收率分别为84.5%~96.6%、74.0%~89.2%和78.5%~95.8%,批内相对标准偏差及批间相对标准偏差均15%。经验证该方法操作简便,准确性和重现性良好,可用于水产饲料中复方硝基酚钠含量的测定。     

复方硝基酚钠小鼠体内姐妹染色单体交换试验

复方硝基酚钠小鼠体内姐妹染色单体交换试验戴晓曦，朱蓓蕾（北京农业大学，北京１０００９４）复方硝基酚钠是日本产的一种用于水产养殖的促生长添加剂，含复方硝基酚钠０．１８％，复方硝基酚钠由三种成分即邻－硝基酚钠、对－硝基酚钠和５－硝基愈疮木酚钠组成，三者比...     

超高效液相色谱串联质谱法测定畜产品中硝基呋喃类抗生素代谢物残留的研究

建立和发展了畜产品4种硝基呋喃类抗生素代谢物残留的超高效液相色谱串联质谱法（UPLC–MS/MS）快速检测方法。样品中与蛋白结合的代谢物经0.125moL盐酸水解,2-硝基苯甲醛（2-NAB）37℃衍生16小时(过夜)。上清夜调节pH=7.4,用乙酸乙酯提取,正己烷净化,流动相定容。采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应检测模式（MRM）。外标法定量,在添加浓度为0.1～2.0μg/kg范围内,四种代谢物的平均回收率在67.3%～85.0%之间,10次测定结果的RSD平均值在2.5～9.7%之间。最低检出限均到达0.15μg/kg,在0.10～20.00ng/mL 的线性范围内,相关系数r均大于0.99,实现了样品检测的快速、高灵敏和高的选择性,适用于畜产品猪肉和猪肝中硝基呋喃类抗生素代谢物残留的检测。     

鸡肉组织中硝基咪唑类药物及代谢物多残留检测高效液相色谱法研究

建立了鸡肉组织中甲硝唑、洛达硝唑、地美硝唑、替硝唑、塞克硝唑、奥硝唑6种硝基咪唑类药物及地美硝唑代谢产物1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑(HMMNI)共7种组分残留检测的高效液相色谱法(HPLC).样品采用乙酸乙酯提取,SCX柱净化;色谱条件:色谱柱为Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×150 mm,3.5 μm);流动相为水-乙腈-甲醇,梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为320 nm,外标法定量.结果表明:7种组分在5～60ng/mL范围内,呈良好线性关系,相关系数R2均大于0.998;方法检出限为1 μg/kg;添加浓度分别为2、3、5 μg/kg时,平均回收率为66.6%～101%,批内和批间RSD均小于20%.     

高效液相色谱法测定混合型饲料添加剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚含量

研究建立了同时测定混合型饲料添加剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚含量的液相色谱方法。混合型饲料添加剂样品用甲醇提取,以C_(18)柱(150 mm×4.6 mm×5μm)为分析柱,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:在所选择的色谱条件下,空白载体中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚能达到很好的分离;丁香酚、香芹酚和百里香酚在1.0～500 mg/L内线性关系良好,肉桂醛在0.10～50.0 mg/L内线性关系良好;丁香酚、香芹酚和百里香酚最低定量限为50 mg/kg,肉桂醛最低定量限为5.0 mg/kg;加标回收率为83.7%～112%,变异系数为0.70%～6.39%。该方法样品前处理简单、简便可靠,可用于混合型饲料添加剂中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚的同步检测。     

复方硝基酚钠诱发小鼠骨髓细胞和睾丸精原细胞染色体畸变的观察

研究了鱼虾促生长药物添加剂复方硝基酚钠对体细胞和雄性生殖细胞的致突变性。骨髓细胞染色体畸变分析以每公斤体重用２５０、８３．３、２５ｍｇ的复方硝基酚钠分别给小鼠经口染毒，每日１次，连续５ｄ，同时设空白对照组和阳性对照组。睾丸精原细胞染色体畸变分析以每公斤体重用２５０、１２５、６２．５ｍｇ的复方硝基酚钠给雄性小鼠经口染毒，每日１次，连续５ｄ，同时设空白对照组和阳性对照组。上述两种致突变试验结果均为阴性。因此认为复方硝基酚钠对哺乳动物体细胞和雄性生殖细胞均未显示致突变作用     

HPLC同时测定蜂蜜中5种硝基咪唑类药的残留

建立同时测定蜂蜜中5种硝基咪唑类药(甲硝唑、地美硝唑、替硝唑、洛硝唑、羟甲基甲硝唑)的高效液相色谱-紫外法.样品经乙酸乙脂提取,氨基柱净化,以乙腈-0.01 mol/L的无水醋酸钠为流动相,检测波长为315nm.添加浓度为10,20,50,100 ng/g时,5种药物的平均回收率为72.1%～101.4%.方法检测限为1.0～2.0 ng/g.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸭蛋中4种硝基咪唑类药物残留

为建立并优化一种同位素-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸭蛋中4种硝基咪唑类药物（甲硝唑、地美硝唑、羟基甲硝唑、羟基地美硝唑）残留的检测方法,将样品经柠檬酸缓冲液和乙腈提取,超声波助提,平行蒸发仪减压浓缩后,用混合强阳离子固相萃取柱（MCX）净化。以Kinetex F5五氟苯基色谱柱分离,0.1%甲酸水和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源（ESI）正离子模式下,采用多反应监测模式（MRM）进行检测,以同位素内标法定量分析。结果显示:4种硝基咪唑类药物在0.5～200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,加标回收率为90%-110%,相对标准偏差（RSDs）为4.76%～7.17%。结果表明,该方法回收率高、准确性好,可完全满足对4种硝基咪唑类药物残留检测的定性、定量需求,为食品中污染物监测提供了有效的技术支撑。     

微波法合成医药中间体8-羟基喹啉

采用微波辐射加热法,以邻氨基苯酚、无水甘油作基本原料,用skraup法合成8-羟基喹啉。优化了合成条件,结果表明:以邻硝基苯酚为氧化剂,添加乙酸,微波辐射温度为140℃、辐射时间为20min、辐射功率在200W时产率可达66%,且微波辐射的产率明显高于常规加热法。产品经红外光谱仪表征,证实与目标产物一致。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物的方法改进

以GB/T 20752-2006中的实验方法为基础,对超高效液相色谱-串联质谱法(UPLCMS/MS)检测水产品中呋喃它酮(AMOZ)、呋喃西林(SEM)、呋喃妥因(AHD)和呋喃唑酮(AOZ)4种硝基呋喃代谢物的样品前处理方法进行了改进。试样用0. 2 mol/L盐酸溶液溶解后,经2-硝基苯甲醛衍生化,加入0. 1 mol/L磷酸氢二钾,混匀后用1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH约为7. 4。经乙酸乙酯直接振荡离心提取上清液,氮气吹干经超高效液相色谱串联质谱,采用正离子多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果表明,四种代谢物回收率控制在90%～120%之间,RSD10%。实际样品分析结果显示,新的样品前处理方法简单、分析时间短、结果可靠,适合水产品中硝基呋喃代谢物残留的测定。