超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和牛肉中五种常用抗球虫药

建立了鸡肉和牛肉中五种常用抗球虫药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC—MS／MS）。样品用乙腈提取,吹干后用50％甲醇溶解,正己烷去脂后,供液相色谱-串联质谱法分析。液相色谱条件为：色谱柱为WatersBEHC18柱（50mm×2．1mm,1．7μm）;流动相为乙腈-20mmol／L乙酸铵水溶液,梯度洗脱;柱温30℃;流速0．3mL／min;进样量10μL。质谱条件为：电喷雾离子源（ESI’）,多反应监测（MRM）方式采集。结果表明：在10～500μg／L的系列浓度范围内,五种抗球虫药物的相关系数R2〉0．990;方法检测限为5μg／kg,定量限为10μg/kg;从100、200、500μg／kg三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为75．4％～109％,批内、批间RSD均〈15％。本方法简便快捷、定性准确,可以满足兽药残留分析的求。     

饲料中孔雀石绿和隐形孔雀石绿含量的液相色谱-串联质谱测定方法

建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定饲料中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的含量。用乙腈提取,提取液经蒸干浓缩后用中性氧化铝和阳离子交换固相萃取柱净化,使用UPLC-MS／M进行检测。色谱条件：ACQUITY UPLC^TM BEHC18柱（2．1mm×100mm i．d．,1．7μm）,流动相乙腈0．1％甲酸溶液,梯度洗脱流速0．3mL／min。采用电喷雾串联四极杆质谱检测。结果表明,孔雀石绿和隐性孔雀石绿的浓度为1～500ng／mL时线形良好,在1～100μg／kg的添加水平条件下平均回收率为68．5％～91．6％,该方法的检测限为1．0μg／kg。     

鸡蛋中环丙氨嗪及其代谢物三聚氰胺残留检测超高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了鸡蛋中环丙氨嗪及其代谢物三聚氰胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS／MS）方法。液相色谱条件：色谱柱为Waters BEH HILIC柱（50mm×2．1mm,1．7μm）;流动相为乙腈-0．01mol／L乙酸铵溶液,梯度洗脱;柱温30℃;流速0．3mL／min;进样量10μL。质谱条件为：电喷雾离子源（ESI^＋）,多反应监测（MRM）方式进行采集。结果表明：在2．5-100μg／L的基质匹配系列混合标准溶液内环丙氨嗪和三聚氰胺的相关系数R^2〉0．998;方法检测限为1μg/L,定量限为2．5μg／L;从10、50、100μg／kg三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为74．6％～91．4％,批内批间RSD值均〈15％。     

液相色谱——电喷雾质谱法测定畜禽肉中氯霉素残留量

建立畜禽肉中氯霉素的液相色谱——电喷雾质谱联用（LC—ESI—MS）确证方法：样品采用乙酸乙酯提取,固相萃取法净化,经色谱柱分离后进行质谱分析,在负离子模式下进行选择离子监控测定畜禽肉中氯霉素残留。该方法的加标回收率66．4％～83．1％,相对标准偏差为4．89％～6．15％,定量限为0．5μLg／kg。该方法准确可靠,实用性强,适合于畜禽肉中氯霉素的残留测定。     

UPLC-MS/MS法检测动物性食品中肝脏、肾脏组织中氯霉素残留量

建立了动物性食品中肝脏、肾脏组织氯霉素残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS／MS）分析方法。样品用β-葡萄糖醛酸苷酶酶解后乙酸乙酯提取,C18（500mg／3cc）固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱负离子模式测定,内标法定量。结果表明：氯霉素在0．5～10．0ng／mL的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0．990。样品中氯霉素的检测限为0．1μg／kg,定量限为0．2μg/kg。本方法氯霉素在0．2、0．4、2μg／kg的添加浓度范围内,平均回收率均为70％～120％,相对标准偏差（RSD）均小于20％。该方法具有操作简便快捷、结果灵敏度高、准确度高等优点。     

超高效液相色谱--串联四级杆质谱法测定肠衣中氯霉素残留量

采用超高效液相色谱一串联四极杆质谱,电喷雾电离（负离子模式）,对肠衣中氯霉素残留量进行定性定量。试样用乙酸乙酯提取后正己烷脱脂,经Oasis HLB固相萃取小柱浓缩净化后,经Waters ACQUITY UPLC^TM BEH C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱。在多反应监测采集模式下以保留时间和离子对（母离子和两个子离子）信息比较进行定性,以母离子和响应值高的子离子进行定量。该法的检出限为0．05μg／kg,定量限为0．1μg／kg。添加水平为0．05—2．0μg／kg时,加标回收率为91％-97％,相对标准偏差小于10％。     

液相色谱-质谱法分析禽蛋中的苏丹红

建立了禽蛋中苏丹红的液相色谱-质谱联用（LC—MS）检测方法。液相色谱柱为Waters SunfireTM C18150mm×2．1mm，3．5μm，柱温30℃，流动相A为乙腈，B为0．2％甲酸和乙腈的混合溶液，梯度洗脱，流速0．25mL／min；质谱选择电喷雾离子源（ESI^＋）。此条件下苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的线性范围是0．1—500μg／L，检测限0．1μg／kg；苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的线性范围是0．5—500μg／L，检测限0．5μg／kg。四种苏丹红的回收率为60％-80％。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测婴幼儿奶粉中的三聚氰胺

奶粉样品经均质、1％三-氯乙酸溶液提取、Waters OASIS MCX柱净化、超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测.结果表明,该方法线性良好(R2=0.9996),在0.01～0.5mg/kg浓度范围内,回收率均在92％～105％之间,精密度均小于4％(n=6).该方法的检出限为0.1μg/kg.     

高效液相色谱法检测鸡蛋中三聚氰胺残留量的探讨

本试验采用反反向色谱柱Hilic柱作为色谱分析柱,10mmoi醋酸铵水溶液：乙腈（v／v,5／95）溶液为流动相：鸡蛋样品经混合均匀后,用三氯乙酸溶液提取,经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器230nm处用高效液相色谱仪测定,保留时间在10-11min;标准曲线在0．1—50μg/ml浓度内呈线性相关（R^2=0．9999）;在空白鸡蛋样品中添加0．5mg／kg（检测限）、1mg／kg（定量限）、2．Smg／kg、5mg／kg的三聚氰胺,回收率为70％-100％,相对标准偏差（RSD）小于10％．该方法简单快速、灵敏度高、重现性好,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中巴喹普林残留

建立了猪肉中巴喹普林药物残留的超高效液相色谱一串联质谱测定方法,样品用乙酸乙酯提取,吹干后用60％乙腈水（0．1％甲酸）溶解,供液相色谱一串联质谱法分析,内标法定量。结果表明：巴喹普林标准溶液在100～800μg／L范围内呈现良好线性,r2均大于0．998;方法检出限为5μg／kg,定量限为10μg／kg;巴喹普林在10～80μg／kg添加范围内的平均回收率为90．8％-108％,批内、批间RSD均小于6．9％。该方法简便快捷、灵敏度高、定性准确,能满足食品安全检测右吴浩妾田．的霉求．     

超高效液相色谱-串联质谱法测定原料乳中苯并咪唑类药物

建立了超高效液相色谱—串联四级杆质谱法测定原料奶中苯并咪唑类药物残留量的检测方法。原料奶经乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化,用UPLC-MS/MS进行检测。色谱条件为：色谱柱为ACQUITYUPLCTMBEHC18柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）;流动相为：乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用ESI正离子模式,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。本方法检测测苯并咪唑类药物残留的检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。     

超高压液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱法同时筛查猪肉中54种兽药

应用超高压液相色谱串联四级杆飞行时间质谱建立了筛查猪肉中54种兽药的新方法。样品经过乙腈∶水＝5∶1（ V ∶ V）和5％三氯乙酸两次提取,旋蒸后经Waters Oasis HLB柱净化后上机测定,样品在正负离子模式下进行检测,在50～1500 Da质量范围内进行一级全扫描,以保留时间、化合物精确分子离子质量和特征碎片离子质量对药物进行定性分析。结果表明,在低中高三个添加浓度下测定了各种药物的回收率,54种兽药在4～1．5×104μg／L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0．98。54种药物的质量数误差绝对值小于7．71×10-6,不同兽药在猪肉中回收率为10％～128％。猪肉中检出限为2～10μg／kg。该方法适用于猪肉中54种兽药的检测需要,该方法操作简单,准确,杂质干扰少。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定液态乳中的壬基酚

利用超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLCMS/MS）技术建立液态乳中壬基酚（nonylphenol,NP）的检测方法。使用乙腈作为提取溶剂,加饱和氯化钠溶液使乙腈和水分层,采用ProElut PAEs Glass玻璃固相萃取小柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,以0.1%氨水-甲醇流动相体系进行梯度洗     

高效液相色谱法检测蜂蜜中替硝唑药物残留研究

研究建立蜂蜜中替硝唑残留量的高效液相色谱测定方法。样品经12mL乙酸乙酯液液萃取、净化,在317nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为Agela Venusil ASB-C18(4.6×250mm,5μm),流动相甲醇∶水为17∶83(V/V),流速1.0mL/min。替硝唑浓度在0.10～4.00μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率为82.3%～90.0%,相对标准偏差为2.27%～5.08%,方法的最低检测限10.0μg/kg。     

超高效液相色谱—串联质谱法检测六种动物组织中盐酸氯丙嗪残留

建立了检测六种动物组织中盐酸氯丙嗪残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。样品经碱性乙醚提取,浓缩后用甲醇溶解,经超高液相色谱-串联质谱在多反应检测(MRM)模式下测定。在3 min以内完成盐酸氯丙嗪的定量分析。结果显示盐酸氯丙嗪标准曲线在0.2~100μg/L浓度范围内线性良好,标准溶液中D3-氯丙嗪内标浓度为固定值5μg/L。线性相关系数(r)为0.999 8;在0.5、1、5、10μg/kg添加水平下,盐酸氯丙嗪的加标回收率在83%~104%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6);本方法对六种动物组织中盐酸氯丙嗪的定量限为0.5μg/kg(S/N10),检出限为0.2μg/kg(S/N3)。     

高效液相色谱-串联质谱法测定乳粉中壬基酚残留

建立乳粉中壬基酚的高效液相色谱-串联质谱法检测方法。采用乙腈提取,通过固相萃取柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1?mm×50?mm,1.7?μm）分离,采用电喷雾电离负离子模式,多反应监测条件下进行测定,内标法定量。结果表明：在1～200?ng/mL线性范围内,壬基酚标准曲线线性关系良好（R2＞0.99）,方法检出限（RS/N=3）为2?μg/kg,定量限（RS/N=10）为5?μg/kg;在不同加标浓度下,加标回收率为81.10%～107.39%,相对标准偏差为1.97%～9.73%。该方法具有结果准确、本底干扰小、操作简便、稳定性好、前处理时间短等优点,适用于乳粉中壬基酚的检测。     

拉萨白鸡鸡蛋营养成分的分析

为了研究拉萨白鸡鸡蛋的营养成分,随机抽取43周龄的拉萨白鸡鸡蛋40枚,进行营养成分测定。结果表明：拉萨白鸡鸡蛋水分含量为72.50 g/100 g;蛋白质含量为13.00 g/100 g;脂肪含量为9.87 g/100 g;磷脂含量为5.47×10~4 mg/kg;胆固醇含量为2.59×102 mg/100 g;16种氨基酸总含量为11.96 g/100 g,且在必需氨基酸中,亮氨酸的含量最高,为0.98 g/100 g;10种脂肪酸总含量为96.20%,其中C14∶0占0.35%,C16∶0占25.74%,C16∶1占2.21%,C17∶0占0.20%,C18∶0占9.87%,C18∶1占37.32%,C18∶2占19.18%,C18∶3占0.44%,C19∶0占0.19%,C22∶6占0.70%;9种矿物元素含量锌为12.70 mg/kg,铜为0.63mg/kg,铁为22.30 mg/kg,镁为1.04×10~2 mg/kg,锰为0.35 mg/kg,钾为1.35×10~3 mg/kg,钠为1.34×10~3 mg/kg,钙为6.30×10~2mg/kg,磷为2.08×10~3 mg/kg。     

肉用仔鸡日粮中添加蛋氨酸铜、锌和锰对粪便微量元素排放的研究

为了比较肉用仔鸡日粮中添加不同有机微量元素后粪便中铜、锰、锌、排放的影响,试验选择1日龄AA肉仔鸡,分为7个处理,对照组添加无机硫酸盐（锌50mg/kg;铜10mg/kg;锰50 mg/kg）,试验组分别用Mintrex-Cu替代5 mg/kg或全部替代硫酸铜;以Min-trex-Zn代替20 mg/kg硫酸锌,以Mintrex-Mn代替20 mg/kg硫酸锰,或在对照组基础上添加20mg/kg的Mintrex-Mn或Mintrex-Zn。42日龄时,采用全收粪法收集粪样72h,用原子吸收分光光度计测定粪样中铜、锰、锌的含量。结果表明：Mintrex-Cu代替50%或100%硫酸铜,对粪便中铜、锌和锰的排泄量没有显著影响（P〉0.05）,Mintrex-Zn/Mn替代40%无机锌、锰对锌、锰排泄量没有显著影响（P〉0.05）。在基础日粮中额外添加20mg/kgMintrex-Zn/Mn显著提高了粪便中锌、锰的排泄量（P〈0.05）,但添加20mg/kgMintrex-Mn降低铜排泄量20%以上（P〈0.05）。研究说明,在基础日粮微量元素水平低于需要量的情况下,采用有机微量元素替代无机微量元素对粪便中微量元素排泄量的影响很小,额外添加有机微量元素则提高粪便微量元素的排泄。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的赛拉嗪残留

采用乙腈提取,HLB固相萃取柱净化、超高效液相色谱-串联质谱测定,建立了一种简单、快速的牛奶中赛拉嗪残留的检测方法.对样品的提取、净化过程进行了优化改进,经ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,正离子电喷雾电离串联质谱测定,牛奶中赛拉嗪的检测限为0.2 μg/kg,定量限为0.5μg/kg.选取0.5...     

RP-HPLC法测定甘肃油松针叶中绿原酸含量

目的：运用RP-HPLC法建立绿原酸分析方法。方法：采用Waters 1525液相色谱附二极管阵列检测器与紫外检测器,Waters ODS C18柱（3.9 mm×150 mm,4μm）,流动相：2.5 mmol/L四丁基溴化铵水溶液-乙腈（87∶13）,检测波长：325 nm,流速：1 mL/min;柱温：25℃。结果：绿原酸线性范围为0.41-41μg/mL,r=0.999 9,样品平均回收率为99.81%,RSD为1.49%。结论：本方法简便、准确可靠,适用于松针叶及成分复杂且含量低的常绿植物中绿原酸含量测定。