高效液相色谱法测定白头翁散中盐酸小檗碱的含量

建立中兽药散剂白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法,为其质量标准的制订提供实验依据。采用HPLC法测定,色谱条件,Eclipse XDB-C18柱(5μm,4.6mm×150mm);流速,1.0mL/min;流动相,乙腈:0.05mol/L磷酸二氢钾=28:72;柱温,30℃;检测波长,348nm。盐酸小檗碱在进样量为0.05～0.50μg之间范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;样品中盐酸小檗碱的平均含量为0.781%,RSD为0.86%。该方法简便,易行,专属性强,可以作为白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

苦参功劳颗粒中盐酸小檗碱含量测定研究

建立并验证了苦参功劳颗粒中盐酸小檗碱的含量测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液;检测波长为265 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃。试验结果表明盐酸小檗碱在4.9～78.6μg·mL~(-1)范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=1),加样回收率在101.38%-103.74%之间,平均回收率为102.7%,RSD=0.8%(≤2.0%)。所建立的方法简便、准确度高、专属性强,可用于苦参功劳颗粒中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC测定白头翁散中盐酸小檗碱的含量

建立中兽药散剂白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法,为其质量标准的制订提供实验依据。采用HPLC法测定,色谱条件,Eclipse XDB—C18柱（5μm,4．6mm×150mm）;流速,1．0mL/min;流动相,乙腈：0．05mol／L磷酸二氢钾=28：72;柱温,30℃;检测波长,348nm。盐酸小檗碱在进样量为0．05～0．50μg之间范围内呈良好的线性关系,r=0．9999;样品中盐酸小檗碱的平均含量为0．781％,RSD为0．86％。该方法简便,易行,专属性强,可以作为白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

HPLC法测定盐酸小檗碱预混剂的含量

采用HPLC法测定盐酸小檗碱预混剂中盐酸小檗碱含量。色谱柱为Agilent ZORBAXSB-C18柱(3.9mm×150mm,4μm),流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH为2.5)-乙腈(70∶30,V/V),检测波长346nm,流速1.0mL/min,柱温为30℃,保留时间约6.2min。盐酸小檗碱浓度在5~80μg/mL范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r2=0.9999)。平均回收率99.5%,RSD为0.4%。该方法适用于检测盐酸小檗碱预混剂。     

HPLC-ELSD法优化益母草中盐酸水苏碱提取工艺研究

试验旨在运用HPLC-ELSD法对益母草中盐酸水苏碱进行分离分析,建立益母草盐酸水苏碱含量测定的方法,为益母草提取工艺的优化提供理论依据。色谱条件:色谱柱为Venusil HILIC亲水型色谱柱;流动相为乙腈-0.2%冰醋酸溶液(体积比80:20);流速为1.0 mL/min;柱温为30 ℃;检测器:ELSD;漂移管温度 80 ℃,雾化室温度50 ℃,载气体积流量1.0000 mL/min。结果显示,盐酸水苏碱在0.49~4.91 μg时线性关系良好(R²=0.9993);在提取时间为1 h,提取次数为2次,料水比为20:1条件下,益母草有效成分提取率最高。结合生产实际,最终优化的提取方案:提取时间1.5 h,提取数2次,料水比为20:1。综上所述,对于益母草中盐酸水苏碱含量的测定,宜采用高效液相色谱的方法,同时应用蒸发光散射检测器。此方法具有特异性强、稳定性好、反应灵敏、操作简便、重现性好等特点,可为益母草提取工艺的优化提供相应的理论依据。     

宫衣净酊中盐酸水苏碱HPLC-ELSD测定方法的建立

为了建立宫衣净酊中盐酸水苏碱的HPLC测定方法,采用的色谱条件为色谱柱为赛分Sepax polar-propylamide(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-2 mL/L的冰醋酸(65∶35),流速为0.5mL/min,进样量10μL,柱温为30℃。检测器参数为飘逸管温度为105℃,雾化室的温度为60℃,载气体积流量为1.0 mL/min。结果表明,在此色谱条件下,盐酸水苏碱的线性范围0.155 mg/mL~248.00mg/mL(R~2=0.999 9,n=6),平均回收率为95.46%(RSD=1.08%)。说明本方法简便、准确、重现性好,可以作为宫衣净酊的质量控制方法。     

HPLC法测定清瘟败毒颗粒中盐酸小檗碱的含量研究

为了建立"清瘟败毒颗粒"中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱检测方法(high-per-formance liquid chromatography,HPLC),采用SB-C18柱(StableBond,4.6×150 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50),紫外检测波长为345nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。在选择色谱条件下,盐酸小檗碱与辅料、溶剂及清瘟败毒颗粒中的其他成分的峰之间分离良好,在16.0～48.0μg/mL范围内峰面积与盐酸小檗碱含量直线关系(r2=1,n=6),平均回收率为99.09%。该方法简便、灵敏、可重复性好,可用于清瘟败毒颗粒的质量控制。     

HPLC同时测定翻黄合剂中芍药苷和盐酸小檗碱含量

为了测定翻黄合剂中芍药苷和盐酸小檗碱的含量。采用中性氧化铝柱对供试品溶液进行处理,使目标峰不被杂质峰干扰。采用YMC-PackProC18色谱柱(250×4.6mm),流动相为乙腈-0.15%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,柱温为26℃,检测波长为245nm,建立了高效液相色谱测定方法。芍药苷和盐酸小檗碱的进样量分别在0.307~4.920μg(r=0.9996)和0.064~1.025μg(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为91.10%(RSD=1.75%,n=6)和92.06%(RSD=1.69%,n=6)。该方法简单、可靠,可以同时检测翻黄合剂中芍药苷和盐酸小檗碱的含量,为翻黄合剂的质量控制提供了依据。     

盐酸林可霉素注射液的含量测定方法的改进

建立并验证HPLC法测定盐酸林可霉素注射液的含量方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以磷酸溶液-乙腈-甲醇(80∶15∶15)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,波长210 nm。试验结果表明,盐酸林可霉素在0.1～4.0 mg/mL范围内线性良好,R=0.999 9,平均回收率为98.8%(n=9),RSD为1.0%。该方法与《中华人民共和国兽药典》2015年版一部中的HPLC法比较,可减少盐溶液对色谱柱的污染,提高色谱系统的稳定性、灵敏度及被测色谱峰的理论塔板数,同时流动相配置方便、快速,适用于盐酸林可霉素注射液的质量控制。     

HPLC法测定中草药饲料添加剂中盐酸小檗碱含量

采用高效液相色谱法测定三颗针提取物中盐酸小檗碱的含量。采用高效液相色谱仪,HypersilC18(46mm×200mm,5μm)色谱柱,甲醇-水-磷酸(体积比为5∶75∶0.2)为流动相,检测波长为340nm,结果显示:盐酸小檗碱在2.15～21.5μg/mL范围内线性关系良好,三颗针提取物中盐酸小檗碱的平均含量为15.40%,规定其含量下限为13.10%。该方法准确、可靠、专属性强,可作为该添加剂的含量测定方法。     

黄藤素注射液含量测定方法的比较

为建立HPLC法测定黄藤素注射液中盐酸棕榈碱的含量,并对其方法进行评价试验,HPLC法用盐酸巴马汀为对照品,以十八烷基健合硅胶为填充剂,以乙腈-0.4%磷酸溶液(34∶66)为流动相,柱温为30℃,检测波长为345nm,外标法计算结果另乘以1.136即得盐酸棕榈碱的含量。对HPLC法与原标准化学沉淀法在重复性、回收率、样品结果测定方面分别进行比较,二者在样品结果测定上无显著性差异,但HPLC法重复性更好,回收率更高,且操作简便,省时,可作为黄藤素注射液含量测定的一种补充方法,亦可为该标准的质量修订提供参考依据。     

白头翁汤中6种指标成分含量测定

建立高效液相色谱法(HPLC)测定白头翁汤中4味中药(白头翁、黄连、黄柏及秦皮)的6种成分含量的方法。采用安捷伦色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-1mg/mL磷酸水溶液为流动相进行线性梯度洗脱,检测波长205nm,流速0.8mL/min(白头翁皂苷B4)、检测波长335nm,流速1.0mL/min(盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、秦皮甲素和秦皮乙素)。秦皮甲素在1.04μg^6.24μg(r=0.9999)、秦皮乙素在0.92μg^5.52μg(r=0.9998)、盐酸药根碱在0.7μg^4.2μg(r=0.9987)、盐酸巴马汀在1.04μg^6.24μg(r=0.9978)、盐酸小檗碱在2.2μg^13.2μg(r=0.9979)、白头翁皂苷B4在5.5μg^33μg(r=0.9980)范围内线性关系良好。秦皮甲素、秦皮乙素、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和白头翁皂苷B4的加样回收率分别98.74%、98.12%、97.90%、96.95%、97.43%和98.45%,RSD均在2.0%以下,秦皮甲素、秦皮乙素、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、小檗碱和白头翁皂苷B4在白头翁汤供试品中的含量分别为0.7%、0.36%、0.12%、0.38%、8.26%和4.71%。所建立的方法重复性、线性及稳定性等良好,准确灵敏,可用于白头翁汤及相关制剂的质量控制。     

HPLC波长切换法结合化学计量学对不同厂家四黄止痢颗粒中5种成分的比较分析

建立一种四黄止痢颗粒中(R,S)-告依春、黄芩苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵、大黄素5个指标性成分的HPLC测定方法,同时结合化学计量学评价四黄止痢颗粒的质量。采用Inertsil ODS-3-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3%三氟乙酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温30℃;采用波长切换检测(0~10 min,245 nm测定(R,S)-告依春;10~22 min,278 nm测定黄芩苷;22~25 min,266 nm测定盐酸小檗碱;25~30 min,249 nm测定甘草酸铵;30~45 min,254 nm测定大黄素)。采用聚类分析、偏最小二乘判别分析等方法对不同厂家的四黄止痢颗粒进行质量评价。(R,S)-告依春、黄芩苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵、大黄素5个指标性成分在45 min内能够达到完全分离,进样浓度分别在0.071~0.71μg·mL^-1、14.03~140.3μg·mL^-1、3.11~31.1μg·mL^-1、0.116~1.16μg·mL^-1、0.0049~0.049μg·mL^-1范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为102.7%、99.3%、101.1%、98.0%、97.3%。20批四黄止痢颗粒聚为4类;小檗碱、(R,S)-告依春和大黄素是影响不同厂家四黄止痢颗粒质量贡献较大的3种成分。该方法稳定性好,重复性好,精密度高,可用于四黄止痢颗粒中5种指标成分的同时测定。     

HPLC法同时测定清胃润肠合剂中4种成分含量

建立高效液相色谱法同时测定清胃润肠合剂中芒果苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、甘草酸含量的方法。采用Welchrom?C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5),梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,检测波长258 nm。结果表明,芒果苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、甘草酸分别在13.600～217.550μg/mL、9.410～150.560μg/mL、35.670～570.690μg/mL、40.910～654.560μg/mL范围内线性关系均良好(r>0.999 0),平均加样回收率(n=6)分别为102.88%、102.60%、99.50%、100.77%,RSD分别为0.49%、0.91%、0.49%、0.41%。该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于清胃润肠合剂的质量控制。     

UPLC法同时测定苦参功劳颗粒中苦参碱和盐酸小檗碱的含量

建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定苦参功劳颗粒中苦参碱和盐酸小檗碱含量的方法。采用Acquity BEH C18(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱，以甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相，梯度洗脱，流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,检测波长为214 nm。苦参碱和盐酸小檗碱分别在12.04～48.17μg/mL、13.18～52.71μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数(r)分别为1.0000、0.9999;准确度考察中苦参碱和盐酸小檗碱平均加样回收率分别为99.6%(RSD=1.0%,n=6)、98.9%(RSD=1.0%,n=6)。该方法具有良好的专属性、精密度及准确度，且操作简便、环境友好，可用于苦参功劳颗粒的质量控制。     

黄马通淋口服液质量标准研究

选取了不同产地的药材制备出10批黄马通淋口服液的样品,进行性状、pH值,相对密度的检查,采用盐酸镁粉颜色反应定性鉴别黄马通淋口服液中的黄酮类化合物,采用TLC法对黄马通淋口服液中一枝黄花进行定性鉴别,并采用HPLC法测定毛蕊花糖苷含量。选用Agilent Zobax Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-0.2%磷酸(20:80)为流动相,检测波长为330 nm,柱温为30℃,流速为每分钟1.0 mL,进样量为10 μL。10批黄马通淋口服液均为棕色至棕褐色液体,pH值在4.7～5.2,相对密度在1.05~1.11;在盐酸镁粉颜色反应中,溶液显示出橙黄色,说明制剂中含有黄酮类化合物;在薄层鉴别中一枝黄花有良好的鉴别特征;有效成分毛蕊花糖苷浓度在10.36~207.20 μg/mL时,进样浓度与峰面积之间存在良好的线性关系(r=0.9992);平均加样回收率为101.96%,RSD=1.99%。盐酸镁粉反应中颜色反应明显,易辨别。在薄层鉴别中一枝黄花有良好的鉴别特征,方法操作简便、阴性对照无干扰;毛蕊花糖苷的含量测定方法简便、准确、可靠,可用于控制黄马通淋口服液的质量。     

兽用白头翁颗粒中盐酸小檗碱含量测定方法的建立

采用ZORBAX.SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-0.05 moL/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)(每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g,以磷酸调节pH值为4),流速为1.0 mL/min,检测波长342 nm,进样量10μL。结果显示:盐酸小檗碱在0.1².5 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 95,n=7),平均含量为6.23 mg/g,平均加样回收率99.33%(n=9,RSD=0.82%),盐酸小檗碱的定量限为1.0 ng/mL,检测限为0.15 ng/mL。本方法简便、快速、准确、重现性好,可用于兽用白头翁颗粒中盐酸小檗碱的含量测定。     

兽药氟尼康中主要成分的高效液相色谱分析

建立了HPLC法同时测定药物氟尼康中盐酸多西环素、氟苯尼考的含量,实现了氟尼康中盐酸多西环素、氟苯尼考的较好分离。采用Hypersil-ODS2（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈∶甲醇∶磷酸二氢铵（0.1 mol/L）=1∶2∶5,pH=3.50,检测波长为254 nm,流速为1 mL/m in。结果表明,盐酸多西环素在6.25~200μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 4,平均回收率为99.29%,RSD为0.51%;氟苯尼考在6.25~250μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.87%,RSD为0.32%。该方法快速简便,灵敏度高,重现性好,可用于药物氟尼康质量控制的测定方法。     

高效液相色谱法测定微球中硫酸小檗碱的含量

建立了测定微球中硫酸小檗碱含量的高效液相色谱法(HPLC)。采用C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),以乙腈-水(45∶55)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长349 nm,进样量5μL,柱温30℃。硫酸小檗碱浓度在0.098~49.00μg/mL时,其峰面积与浓度线性关系良好(R 2=0.9991),无杂质干扰,稳定性高,平均回收率为98.98%。本操作方法简便,分析快速,结果准确,适用于微球中硫酸小檗碱的含量测定。     

益母黄丹口服液的制备工艺研究

确定益母黄丹口服液的制备工艺条件并建立质量标准。采用正交试验法,对益母黄丹口服液的提取制备工艺条件进行优化,并采用紫外分光光度法,以盐酸益母草碱为对照品,在277 nm处测定按照不同工艺制备的口服液中盐酸益母草碱含量,再采用薄层色谱法对口服中益母草、黄精进行定性鉴别进行质量控制。结果表明,口服液最佳制备工艺为煎煮时间1.5 h,煎煮3次,醇沉分数50%;紫外分光光度法能测定口服液中益母草碱含量、薄层色谱中益母草、黄精斑点清晰,阴性对照无干扰。本试验制备工艺的方法简单可行,建立的质量标准适用于益母黄丹口服液的质量控制。