高效液相色谱法测定磺胺间甲氧嘧啶含量的不确定度评定

以磺胺间甲氧嘧啶为例,阐述高效液相色谱外标法含量测定结果的不确定评定。通过建立数学模型,分析不确定度的来源、因素及过程,对各个不确定度分量进行评估,最终给出了磺胺间甲氧嘧啶的扩展不确定度和置信水平。测量不确定度可用于磺胺间甲氧嘧啶标定结果的评估。     

高效液相色谱法测定牛奶中四环素残留量的不确定度评定

建立了高效液相色谱法测定牛奶中四环素残留量的不确定度评定的数学模型.通过对测量过程中的不确定度来源进行分析与评定,当残留量为85.3 μg/kg时,求得扩展不确定度为5.0μg/kg(k=2).结果表明,标准溶液配制、重复性测量、定容体积和回收率引入的不确定度为测量结果不确定度的主要影响因素.     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中癸氧喹酯残留量的测量不确定度评定

分析了影响应用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中癸氧喹酯残留量的测量不确定因素,并对各不确定度分量进行了量化计算,最终求得扩展不确定度为0.51礸/kg,分析表明重复测量、制备标准溶液及内标溶液引入的不确定度分量是影响癸氧喹酯残留量测量不确定度的主要因素。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中癸氧喹酯的测量不确定度评定

分析了影响应用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中癸氧喹酯残留量的测量不确定因素,并对各不确定度分量进行了量化计算,最终求得扩展不确定度为0.56μg/kg,分析表明重复测量、制备标准溶液及内标溶液引入的不确定度分量是影响癸氧喹酯残留量测量不确定度的主要因素。     

高效液相色谱法测定动物性食品中二氯二甲吡啶酚的不确定度评定

运用测量不确定度的基本方法和程序,建立高效液相色谱法测定鸡肝中二氯二甲吡啶酚残留量的测量不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定因素来源进行分析和量化计算,得出高效液相色谱法测定鸡肝中二氯二甲吡啶酚残留量不确定度结果,当求得鸡肝中二氯二甲吡啶酚的残留量为78.0μg/kg 时,扩展不确定度为3.5μg/kg。     

鸡蛋中多西环素残留测定不确定度评定

评定了高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中多西环素残留量的不确定度，通过建立数学模型，对高效液相色谱^-串联质谱法测定鸡蛋中多西环素残留量进行不确定度评定，分析不确定度来源，评价其对测定结果不确定度的相对贡献，并计算合成不确定度，最终得到鸡蛋中多西环素残留量的扩展不确定度。结果显示，鸡蛋中多西环素残留量为9.18μg/kg,在95%的置信区间下，合成不确定度0.0603,扩展不确定度为0.1206(k=2),最终结果应表示为9.18±1.11μg/kg,实验过程中不确定度主要来源于工作曲线的配制过程，测量重复性和回收率。本研究可为以后的检测工作提供可行性建议。     

液相色谱-串联质谱法测定猪肉中四环素类药物残留量的不确定度评定

评定液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定猪肉中四环素类药物残留量的不确定度。依据GB/T 21317-2007《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》,建立相关数学模型,对实验过程中的不确定度来源进行分析与评定。当采用LC-MS/MS法测定猪肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的残留量分别为50.05、42.81、42.45、41.60μg/kg时,扩展不确定度分别为 5.44、6.72、2.86、4.80μg/kg (k=2)。检测结果的不确定度主要受回收率、标准溶液配制、工作曲线拟合的影响。     

HPLC法测定鸡肉中达氟沙星残留量的测量不确定度评定

建立了高效液相色谱法（HPLC）测定鸡肉中达氟沙星残留量的测量不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐项分析和合成,得出了高效液相色谱法测定鸡肉中达氟沙星残留量的不确定度结果。     

永停滴定法测定磺胺间甲氧嘧啶钠注射液含量的不确定度评定

以磺胺间甲氧嘧啶钠注射液为例,阐述永停滴定法含量测定结果的不确定度评定。通过建立数学模型,分析不确定度来源,对各个不确定度分量进行了评估,计算了扩展不确定度,含量测定结果可表述为(95.3±0.8)%(k=2)。结果表明,重复性测量、校准和温度差异引入的不确定度为测量结果不确定度的主要来源。     

高效液相色谱法测定鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的测量不确定度分析

根据JJG1059-1999<测量不确定度评定与结果表示>,使用SN/T0212.1-93方法对鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的测定结果作出了不确定度的评定.分析了影响鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量测量不确定度的因素,包括标准物质、标准曲线的拟和、样品峰面积的测量、试样称量、定容体积及样品处理过程等几个方面.当包含因子k=2时,测量结果的扩展不确定度为0.150 mg/kg.     

动物组织中莱克多巴胺残留的不确定度评定

为保证实验室测试结果的准确性和可靠性,依照国家计量技术规范JJF1059—199《测量不确定度评定与表示》,对气相色谱-质谱法测定动物组织中莱克多巴胺残留量进行了不确定度的评定。分析和量化了影响测定结果的各不确定度分量,得出了被测量的合成标准不确定度和扩展不确定度。当动物组织中莱克多巴胺残留量为17．72μg／kg时,其合成标准不确定度为0．47μg／kg,扩展不确定度为0．94μg／kg（k=2）。     

离子色谱法测定原料乳中硫氰酸钠的不确定度评定研究

建立了离子色谱法测定原料乳中硫氰酸钠结果不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐层分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定。在0．1mg／LM．0mg／L范围内,离子色谱法测定原料乳中硫氰酸钠含量,其相对扩展不确定度为0．02mg／L,k=2。该评定对采用外标法定量的离子色谱法测定结果的不确定度评定具有参考作用。     

牛乳菌落总数测定的不确定度评定

对牛乳样品菌落总数的测定结果进行不确定度评定，为检测过程的质量控制提供科学依据。依据GB 4789.2—2016《食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定》检测牛乳样品的菌落总数，按照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》分析该检测结果不确定度的来源并建立数学模型，然后分别对引入的不确定度分量进行评定，最终合成菌落总数测定的不确定度。结果表明：牛乳样品菌落总数测定结果的扩展不确定度为0.043 4，结果对数值取值区间为[3.924，4.010]，该样品的菌落总数为8 395～10     

气相色谱法检测多西环素中乙醇含量的不确定度评定

为提高检验结果的准确性，确定检验过程中的关键影响因素，对气相色谱内标法测定多西环素中乙醇的含量进行不确定度评估。依据《中国兽药典》2020版多西环素质量标准对其乙醇含量进行测定，分析影响不确定度的因素，参照JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定及要求，对检验过程中的不确定因素进行评估，根据CNAS-GL006:2019构建了乙醇含量的不确定度评估数学模型，，对检测过程中各种不确定度的来源进行分析，并计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。多西环素中乙醇含量的不确定度结果表示为（5±0.06）%，（k=2，置信区间为95%）。多西环素中乙醇含量的不确定度主要来源于供试品溶液的配制。     

苏氨酸含量测定的不确定度评定

对电位滴定法测定苏氨酸含量的不确定度进行了评定，分析和量化了影响测定结果的不确定度分量，将不确定度分量合成，得到苏氨酸含量的扩展不确定度为0．2％。     

乳粉溶解度测定的不确定度评定

[目的]研究乳粉溶解度的不确定度评定。[方法]根据《GB 5413.29—2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品溶解性的测定》中的第二法溶解度的测定来测定乳粉的溶解度。通过分析不确定度的来源,建立完整的数学模型,对模型中的各影响因素的不确定度进行评定和计算,合成相对标准不确定度,计算相对扩展不确定度。[结果]当取置信度为95%时,得到的乳粉溶解度：X=（99.97±1.60） g/100 g,取k=2,扩展不确定度为U=1.60 g/100 g。[结论]该方法可以为乳粉溶解度的不确定度评定提供参考依据。     

高效液相色谱法测定中兽药散剂中利巴韦林的不确定度评定

对中兽药散剂中利巴韦林含量的高效液相检测方法的不确定度进行评估,分析了各种可能引起利巴韦林测定不确定度的因素,包括标准溶液、称样、体积、稀释量具、检测仪器、色谱峰面积、重复性等进行分析,并通过计算各不确定度分量及合成标准不确定度,得出了液相色谱法测定中兽药散剂中利巴韦林含量的不确定度结果。结果显示影响较大的因素为峰面积测量、标准溶液浓度和重复性。当利巴韦林含量为0.973 mg/g时,其扩展不确定度为±0.017 mg/g。     

高效液相色谱法测定乳制品中纳他霉素的不确定度评定

依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》的原理与方法,建立高效液相色谱法测定乳制品中纳他霉素结果不确定度评定的数学模型.对整个测量过程的不确定度来源进行分析,并对不确定度各个分量进行评估和合成,得出合成标准不确定度为0.014,扩展不确定度为0.28mg/kg,乳制品中纳他霉素测定结果的置信区间为(9.95±028)mg/kg,k=2.     

气质联用法测定含乳饮料中的邻苯二甲酸酯及其不确定度分析

建立含乳饮料中邻苯二甲酸酯的气质联用检测法及其不确定度评定的数学模型,分析测试过程中不确定度的主要来源,评估标准不确定度、合成不确定度和扩展不确定度的数值,通过不确定度的分析结果来评定该方法的适用性。结果表明,气质联用法测定含乳饮料中邻苯二甲酸酯过程中扩展不确定度为0.038,分析表明仪器分析过程、前处理影响因子对引入不确定度贡献最大。