氟苯尼考可溶性粉含量测定的不确定度分析

为分析评定氟苯尼考可溶性粉含量测定的不确定度,通过高效液相色谱（HPLC）法进行测定,建立HPLC法测定氟苯尼考可溶性粉含量的数学模型。以Agilent ZORBAX SB-C18（250mm×4.6mm,5μm）为色谱柱,乙腈-水-冰醋酸（100:197:3）为流动相,柱温：30℃,检测波长：224nm。分析各因素引入的标准不确定度分量,合成标准不确定度,评定测定结果在95%置信区间的扩展不确定度,给出不确定度评定结果报告。测定结果表明,含量测定的不确定度主要源于称量、溶液配制及峰面积测定过程。含量测定的标准不确定度为 1.16%,扩展不确定度为2.32%。含量测定结果表示为（97.3±2.32）%,包含因子k＝2。该方法适用于HPLC法测定氟苯尼考可溶性粉含量的不确定度评定,可为氟苯尼考可溶性粉的质量控制和客观评价提供参考。     

气相色谱法测定维生素E注射液含量的不确定度评定

目的:探讨气相色谱法测定维生素E注射液含量的不确定度评定方法。方法:通过分析测量过程,确定并简化不确定度来源,计算各分量的不确定度,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果:维生素E注射液含量测定的结果可表示为(99.9±7.6)%(k=2),扩展不确定度为7.6%。结论:所建立的方法可用于维生素E注射液含量的不确定度的评定。     

液相色谱法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量的不确定度评定

为提高检验结果的准确性,确定检验过程中的关键影响因素,对液相色谱法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量进行不确定度评估。依据《中国兽药典》2020 版氟尼辛葡甲胺注射液质量标准对其含量进行测定,分析影响不确定度的因素,参照 JJF 1135 - 2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定及要求,对检验过程中的不确定因素进行评估,根据CNAS-GL006:2019 构建了氟尼辛含量的不确定度评估数学模型,对检测过程中各种不确定度的来源进行分析,并计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度?氟尼辛葡甲胺注射液含量的不确定度结果表示为(102.2 ± 2.72)% ,（k = 2,置信区间为 95% ）,主要来源于仪器重复性?     

电感耦合等离子体质谱法测定进口鱼粉中镉含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法测定进口鱼粉中的镉含量,对整个测量过程的不确定来源进行了分析,并对不确定度各个分类进行了评定和合成。结果表明,电感耦合等离子体质谱法测定进口鱼粉中的镉含量的不确定度来源主要为工作曲线的拟合和样品的重复性测定。采用本方法测定了一个进口鱼粉中镉含量的测定结果为(0.959±0.048)mg/kg(k=2,p=95%)。     

液相色谱-串联质谱法测定鱼饵中地西泮的不确定度评定

试验为评定液相色谱-串联质谱法测定鱼饵中地西泮含量的不确定度。试验通过建立数学模型分析不同来源的不确定度,评定各不确定度分量。结果显示,测量结果的相对标准不确定度为4.55%,相对扩展的不确定度为9.10%,样品中地西泮含量为（23.821±2.168）μg/kg (K=2)。研究表明,鱼饵中地西泮含量的测量不确定度主要源于试样重复测量、标准溶液配制和试样称量。     

过滤法测定饲料中粗纤维的不确定度评定

采用过滤法(GB/T 6434-2006)对饲料中粗纤维含量进行了测定,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定对测量结果的不确定度进行了评定,分析了饲料中粗纤维测定结果不确定度的来源,逐一评定了各因素对测量不确定度的影响,并通过计算给出了不确定度的量值。结果表明:重复性测定引入的不确定度是过滤法测定饲料中粗纤维含量结果不确定度的主要来源;成熟期稷草样、棕榈粕、鸡配合饲料中粗纤维含量的结果表示分别为:(35.72±0.17)%、(21.75±0.18)%、(3.59±0.14)%。     

永停滴定法测定磺胺间甲氧嘧啶钠注射液含量的不确定度评定

以磺胺间甲氧嘧啶钠注射液为例,阐述永停滴定法含量测定结果的不确定度评定。通过建立数学模型,分析不确定度来源,对各个不确定度分量进行了评估,计算了扩展不确定度,含量测定结果可表述为(95.3±0.8)%(k=2)。结果表明,重复性测量、校准和温度差异引入的不确定度为测量结果不确定度的主要来源。     

金芩芍注射液含量测定的不确定度分析

为了探讨金芩芍注射液含量测定的不确定度分析评定,通过分析测量过程,建立数学模型,确定不确定度来源,评价各标准不确定度分量合成标准不确定度,评定扩展不确定度,给出不确定度评定结果报告。金芩芍注射液含量测定结果可表示为(2.96±0.04)mg/m L(k=2)。测量结果不确定度的主要来源为天平称量、高效液相色谱仪和小体积玻璃量具。     

气相色谱法检测多西环素中乙醇含量的不确定度评定

为提高检验结果的准确性，确定检验过程中的关键影响因素，对气相色谱内标法测定多西环素中乙醇的含量进行不确定度评估。依据《中国兽药典》2020版多西环素质量标准对其乙醇含量进行测定，分析影响不确定度的因素，参照JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定及要求，对检验过程中的不确定因素进行评估，根据CNAS-GL006:2019构建了乙醇含量的不确定度评估数学模型，，对检测过程中各种不确定度的来源进行分析，并计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。多西环素中乙醇含量的不确定度结果表示为（5±0.06）%，（k=2，置信区间为95%）。多西环素中乙醇含量的不确定度主要来源于供试品溶液的配制。     

气相色谱法测定乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯含量的不确定度评定

评定气相色谱法测定乳粉中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯（1-oleic-2-palmitic-3-linoleic acid triglyceride,OPL）含量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL 006：2019《化学分析中不确定度的评估指南》等标准,建立不确定度模型,分析气相色谱法测定乳粉中OPL的不确定度来源,对主要影响不确定度的要素进行评定。结果表明：6?份试样OPL测量结果的平均值为1.172?g/100?g,OPL含量测量结果的相对扩展不确定度urel为0.023 6,提供约95%的包含概率;试样溶解并定容后的溶液质量浓度引入的标准不确定度是主要不确定度来源。     

离子选择电极法测定尿中氟化物的不确定度评定

目的 用离子选择电极法测定尿中氟化物含量及进行不确定度评定.方法 根据离子选择电极法分析的一般过程,采用JJF 1059-1999技术规范的要求,对尿中氟化物的测定结果进行不确定度评定.结果 该检测方法线性良好,相关系数r=0.999 95,不确定度报告为(0.97±0.051)mg/L,取k=2.结论由最小二乘法拟合曲线及重复测定产生的不确定度对总不确定度影响最大.     

高效液相色谱法测定兽药伊维菌素注射液含量的不确定度评定

通过建立数学模型,对高效液相色谱法测定兽药伊维菌素注射液中伊维菌素的含量进行不确定度评定,分析不确定度来源及其对测定过程中不确定度的相对贡献,并计算合成不确定度,最终得到兽药伊维菌素注射液中伊维菌素含量的扩展不确定度。当伊维菌素注射液含量为101.5%时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为3.0%（k=2）。 实验过程中的不确定度主要来源于标准工作曲线系列溶液的配制、样品前处理及对照品贮备液配制环节,测量过程中应重点关注并严格加以控制。研究可为兽药检测机构测定兽药伊维菌素注射液含量的质量控制提供参考。     

气相色谱法测定乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评定

采用气相色谱-氢火焰离子化检测器（gas chromatography-flame ionization detector, GC-FID）对乳粉中1,2-丙二醇的含量进行测定,以此为基础进行测量不确定度的评定。通过创建测量1,2-丙二醇含量的数学模型,评估影响其测量结果的不确定度来源,最终形成该方法检测乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评价方法。结果表明,样液浓度、体积、样品质量和结果重复性是影响结果不确定度的主要分量,其相对标准不确定度分别为：2.60%、0.259%、0.0203%和0.698%。分析整体的检测过程发现,标准溶液配制过程中所用的量器以及标准曲线拟合过程引入的不确定度贡献相对较大,最终得到乳粉中1,2-丙二醇的含量范围为0.123±0.00664g/kg(k=2,置信概率P=95%)。该研究数据可作为GC-FID法测量乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评价依据,能满足乳粉中1,2-丙二醇检测结果的规范性表达,同时为该方法检测过程的质量保证提供指导。     

分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定

[目的]研究分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定。[方法]根据《GB 5009.33—2016食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中的第二法分光光度法来测定牛乳中亚硝酸盐的含量。通过分析不确定度的来源，建立完整的数学模型，对模型中的各个分量进行分析和评定，合成相对标准不确定度，并对合成的相对标准不确定度进行扩展，得出牛乳中亚硝酸盐含量的扩展不确定度。[结果]当取置信度为95%时，得到的牛乳中亚硝酸盐含量：X=（0.058±0.0034）mg/kg，取k=2，扩展不确定度为U=0.0034 mg/kg。[结论]试验过程的不确定度主要来源于标准工作溶液配制过程、试样处理液总体积、测定样液定容体积和样品的重复性。该方法可以为分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定提供参考依据。     

气相色谱质谱法测定饲料中己烷雌酚的测量不确定度分析

为了得出饲料中己烷雌酚含量测量不确定度的影响因素,采用气相色谱质谱联用(GC/MS)法进行试验。结果表明:k=2,p=95%时,饲料中己烷雌酚含量测量不确定度为(1.97±0.14)μg/kg。     

液相色谱质谱联用法测定鸡肉中恩诺沙星含量的不确定度评价

通过分析液相色谱质谱联用法(LCMS)法测定鸡肉中恩诺沙星含量过程中多次重复测量、天平称量、标准品配制、定容体积等因素对结果的影响,计算各因素的相对标准不确定度,最终计算合成标准不确定度和扩展不确定度,以期评定液相色谱质谱联用法(LCMS)测定鸡肉中恩诺沙星含量的不确定度。试验结果表明,扩展不确定度为9.88±0.25μg/kg,包含因子k=2,相对扩展不确定度为2.5%。说明液相色谱质谱联用法(LCMS)测定鸡肉中恩诺沙星含量的不确定度应引入多次重复测量、天平称量、标准品配制、定容体积等因素。     

离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量的不确定度评定

为了建立离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量的不确定度评定方法,分析不确定度来源并进行量化,找出不确定度的主要影响因素。依据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012),分别从样品重复测量、样品前处理、标准曲线拟合、标准溶液配制方面分析各不确定度分量,通过合成各不确定度分量得到方法的不确定度。离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量为0.537%,其扩展不确定度为0.018%,k=2。标准系列溶液的配制过程和标准曲线拟合对扩展不确定度的影响较大,是不确定度的主要影响因素。     

紫外分光光度法测定阿苯达唑片含量的不确定度评定

对紫外-可见分光光度法测定阿苯达唑片含量的不确定度进行评定以及测量过程中各种不确定度来源进行分析与评估,含量测定结果可表示为（95．7±2．0）％（k=2）。结果表明,仪器的吸光度、重量差异、称样量和移液管的体积引入的不确定度为测量结果不确定度的主要影响因素。     

重铬酸钾法测定化学需氧量的不确定度评定

文章用实例对重铬酸钾法测定水中化学需氧量的不确定度进行评定。当水中化学需氧量为253mg/L时,化学需氧量的扩展不确定度为3mg/L,置信水平为95%。     

高锰酸钾法测定饲料中钙的不确定度评定

试验建立了高锰酸钾法测定饲料中钙含量不确定度评定的数学模型,分析了检测过程中不确定度的来源,计算了各不确定度的分量,得出了合成标准不确定度和扩展不确定度。饲料中钙含量的测定结果,钙含量为0.856 2%时,其扩展不确定度为0.022%,k=2。影响钙含量测量结果不确定度的最大因素是高锰酸钾标准溶液及试样处理、滴定体积带来的不确定度。