火焰原子吸收光谱法测定混合型饲料添加剂、微量元素预混料和矿物质饲料原料中铬含量的研究

试验旨在建立火焰原子吸收光谱法测定混合型饲料添加剂、微量元素预混料、矿物质饲料原料中铬含量的分析方法。试验通过改变样品溶解体系，优选狭缝宽度、燃助比等，将混合型饲料添加剂、微量元素预混合饲料、矿物质饲料原料样品经盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解，于原子吸收分光光度计上进行检测。结果显示，试验方法检出限为0.000 9 mg/kg，线性相关系数为0.999 9，样品加标回收率为95.50%～103.10%；矿物质饲料原料相对标准偏差（RSD）小于5.91%，微量元素预混料RSD小于3.06%，混合型饲料添加剂RSD小于3.00%。研究表明，试验所用方法具有良好的灵敏度、精密度和准确度，可操作性强，可实现快速准确测定混合型饲料添加剂、微量元素预混合饲料、矿物质饲料原料中铬的含量。     

饲料添加剂中重金属铊的测定

文章用电感耦合等离子体质谱法测定饲料添加剂中重金属铊的含量。样品经硝酸消解后,试样液引入等离子体质谱仪。对于一定质荷比的待测离子,质谱信号响应与进入质谱仪中的离子数成正比,通过测量质谱的信号计数来测定样品中元素的浓度。采用标准曲线法计算元素的含量。试验结果:饲料级磷酸二氢钙中铊回收率为65%~100%,饲料级维生素中铊回收率为100%~110%,饲料级硫酸亚铁中铊回收率为80%~100%,饲料级硫酸锌中铊回收率为75%~100%;相对标准偏差均小于10%。结果显示,用电感耦合等离子体质谱法测定饲料添加剂中重金属铊含量,方便、简单、有效性高。     

饲料级大豆磷脂中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的检测研究

本研究探讨了应用高效液相色谱法同时检测饲料添加剂大豆磷脂中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的可行性。结果表明:应用液相色谱法检测三种主成分含量方法的相对标准偏差均小于4%,回收率均为96%～103%。该方法应用于测定饲料级大豆磷脂中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇含量可行。     

高效液相色谱紫外检测法测定添加剂预混合饲料中叶酸含量

本实验建立了添加剂预混合饲料中叶酸测定的高效液相色谱紫外检测测定方法。样品经碳酸钠溶液提取,通过阴离子交换柱净化富集,高效液相色谱紫外法测定。结果表明:叶酸浓度为0.1~250.0μg/m L时,具有良好的线性关系,样品回收率为79.9%~100.4%,相对标准偏差小于10%,定量限可达0.3 mg/kg,适用于添加剂预混合饲料中叶酸含量的测定。     

气相色谱法测定混合型饲料添加剂薄荷素油中薄荷脑含量

目的建立气相色谱测定混合型饲料添加剂薄荷素油中薄荷脑含量的方法。方法样品采用乙醇提取,以毛细管色谱柱分离,采用氢火焰离子化检测器检测。结果薄荷脑在0.0356~1.780 mg/m L范围内具有良好的线性关系,线性方程为Y=139 286×X-3 452,相关系数R为0.9998,方法的定量限(LOQ)为0.1 g/kg。样品添加回收试验的平均回收率在98.2.8%~99.2%,相对标准偏差(RSD)为1.06%~1.96%(n=6)。结论本方法简便、快速,结果准确、可靠,适用于混合型饲料添加剂薄荷素油中薄荷脑含量的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中的砷

本实验为建立应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中砷的方法,采用超纯水直接溶解样品,用原子荧光光谱仪进行测定砷,对仪器条件、载流、还原剂、共存离子干扰等进行研究。结果表明:方法检出限为0.0502μg/L,回收率为99.2%～104.5%,相对标准偏差为0.69%。由此可得,建立的氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中砷的分析方法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等优点,能满足日常检验的要求。     

气相色谱法检测饲料添加剂中的柠檬醛、D-柠檬烯和甲基庚烯酮

建立了气相色谱方法同时测定混合型饲料添加剂中甲基庚烯酮、D-柠檬烯、柠檬醛(包括橙花醛和香叶醛)含量的分析方法。样品采用乙酸乙酯提取,经毛细管气相色谱柱(ZB-5,30m×0.32mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并对目标化合物采用气质确证。方法学研究结果表明:目标化合物甲基庚烯酮、D-柠檬烯、橙花醛和香叶醛在0.01～10 mg/m L浓度范围内具有良好线性关系,相关系数为R~2≥0.9990,方法的定量限在0.02～0.04g/kg,回收率为81.3%～108.5%,相对标准偏差为2.01%～4.88%。该方法简便、快速、准确,可以用于饲料添加剂样品中甲基庚烯酮、D-柠檬烯、橙花醛和香叶醛含量的测定。     

中草药饲料添加剂提高牛奶产量及质量的试验

2015年8月至10月,在富农牛羊养殖基地用中草药饲料添加剂加入奶牛饲料中饲喂奶牛,观察奶牛产奶量及质量的变化。一个多月的试验表明:将该饲料添加剂饲喂奶牛后,奶牛明显地增加了产乳量,产奶量提高了12.6%～17.26%,并且改善了牛奶的品质。使用该饲料添加剂对奶牛还具有保胎、驱虫和防病等效果,对饲料还可防止其霉变。对中草药饲料添加剂进行营养成分测定,其中蛋白质含量为12.29%,粗脂肪为2.66%、钙含量为1.8%、磷含量为0.22%。     

氢化物发生-原子荧光光谱发测定饲料添加剂硫酸锰中的砷

本实验为建立应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中砷的方法,采用超纯水直接溶解样品,用原子荧光光谱仪进行测定砷,对仪器条件、载流、还原剂、共存离子干扰等进行研究.结果表明:方法检出限为0.0502μg/L,回收率为99.2%～104.5%,相对标准偏差为0.69%.由此可得,建立的氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中砷的分析方法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等优点,能满足日常检验的要求.     

高效液相色谱法测定饲料及饲料添加剂中维生素B_(12)新方法的研究

通过试验验证,以磷酸盐缓冲液+甲醇=7+3(V+V)为流动相,在361 nm波长下对饲料及饲料添加剂中维生素B_(12)进行检测。结果表明,本方法测定饲料及饲料添加剂中维生素B_(12)前处理简单,线性良好,相关系数达到0.999 9,稳定性好,出峰时间和峰面积的相对标准偏差均低于0.5%,回收率达到90%～120%之间,最小检出限为0.05 mg/kg,检测结果准确,和国标检测数值的相对偏差均在满意范围内。     

高效液相色谱法同步测定添加剂预混合饲料中六种水溶性维生素

本实验建立了高效液相色谱二极管阵列法同步测定饲料中六种水溶性维生素的方法。预混合饲料经过沸水浴提取,以甲醇:庚烷磺酸钠-EDTA离子对(9:91,V/V)为流动相,C18色谱柱分离,267、280 nm双波长检测。结果表明:六种组分在0.30～2.00μg/mL浓度范围线性关系良好,添加回收率为92%～98%,重复性良好,相对标准偏差1%。可见本法适用于添加剂预混合饲料中此六种水溶性维生素的含量测定。     

混合型饲料添加剂中胆汁酸含量测定方法比较研究

本试验采用高效液相色谱-示差折光（HPLC-RID）和高效液相色谱-荧光（HPLC-FLD）法,研究建立混合型饲料添加剂中猪胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸含量的高效液相色谱测定方法,并对2种高效液相色谱法、重量法、容量法胆汁酸含量测定结果进行比较分析。HPLC-RID法：试样用甲醇-乙腈-水溶液提取,C18柱分离,HPLC-RID测定,3种胆汁酸的定量限为10.0～20.0 mg/g,平均回收率为82.54%～108.50%,相对标准偏差（RSD）为2.90%～7.61%;HPLCFLD法：试样用甲醇提取,氢氧化钾甲醇溶液皂化,以1,4,7,10,13,16-六氧杂环十八烷乙腈液和4-溴甲基-7-甲氧基香豆素乙腈液衍生,C18柱分离,HPLC-FLD测定,3种胆汁酸的定量限为2.0～3.0 mg/g,平均回收率为70.43%～84.31%,RSD为4.82%～9.80%。结果表明：HPLCRID法、HPLC-FLD法均可测定混合型饲料添加剂中的3种胆汁酸含量,但由于HPLC-FLD法胆汁酸需要衍生,易受样品基质影响,胆汁酸含量测定结果重现性、稳定性差;重量法、容量法测定的是混合型饲料添加...     

氢化物发生-原子荧光法测定饲料中的镉

本实验采用氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)法,用盐酸、硝酸和高氯酸消解样品,以钴离子作为镉荧光信号增强剂,测定饲料及饲料添加荆中的镉.在本实验条件下测定,镉在0～2.0μg/L线性关系良好,回归方程y=1317.8x+78.203(r=0.9995),方法的相对标准偏差(RSD)为1.6%(n=11.2μ/L),检出限为0.08μg/L,加标回收率为78.3%～106.7%.用本方法测定饲料及饲料添加剂中的镉,操作简单快速.灵敏度高,重现性好,适合饲料及饲料添加剂中镉的检测分析.     

中草药饲料添加剂提高牛奶产量及质量试验

2005年8月至10月在白银奶牛场用我们研制加工的中草药饲料添加剂加入奶牛饲料中饲喂奶牛,观察奶牛产奶量及质量的变化。一个多月的试验表明:该饲料添加剂饲喂奶牛后有明显的增加产乳量效果,产奶量提高12.67%~17.26%,同时改善了牛奶的品质。使用该饲料添加剂对奶牛还具有保胎、驱虫、防病等作用,对饲料还可防止其霉变。对中草药饲料添加剂进行营养成分测定,其中蛋白质含量为12.29%、粗脂肪为2.66%、钙含量为1.8%、磷含量为0.22%。     

饲料中牛磺酸的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法测定饲料中牛磺酸的含量。使用Elite-AAA分析柱,以0.05mol/L醋酸纳缓冲液-乙腈为流动相,采用紫外检测器在360nm处检测,外标法定性定量分析。结果表明,牛磺酸在1～50μg/ml浓度范围内与峰面积成良好的线性关系,其线形相关系数为0.9998,相对标准偏差为0.70%穴M=5雪,平均回收率为101.95%,最小检测量为0.1mg/kg。该方法快速简便,准确可靠,可用于饲料添加剂和饲料产品中牛磺酸的例行监测。     

原子荧光光谱法测定饲料中锡含量

建立了原子荧光光谱法测定饲料中锡的方法,对该方法的精密度、准确度、方法的检出限及常见离子干扰和消除方法进行了研究。结果表明,该方法相对标准偏差为2.79%～4.51%,回收率为92.4%～105.8%,检出限为0.01 mg/kg,线性范围为0～320 ng/mL。由此可看出,氢化物原子荧光光谱法可以应用于测定饲料中的锡含量。     

β-环糊精增效褪色光度法测定饲料中钴含量

建立钴(Ⅱ)-硫氰酸铵-亚甲蓝-β-环糊精体系褪色光度法测定饲料中钴含量。采用微波消解和巯基葡聚糖凝胶分离技术对饲料进行预处理,测定结果表明:最大褪色波长位于666 nm,钴含量在0～320μg/L符合比尔定律,检测限为5.5μg/L,表观摩尔吸光系数为1.16×105L/mol.cm。用该方法测定饲料中钴含量,结果与原子吸收法一致,相对标准偏差为0.7%～1.4%(n=5),样品加标回收率为98.5%～101.0%。     

反相高效液相色谱法快速测定9种食品添加剂

为了同时检测食品中9种食品添加剂的含量,试验将Ultimate XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)作为分离柱,以乙酸铵缓冲溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱的方法进行检测。结果表明:方法的相对标准偏差为1.5%~4.1%,回收率为93%~105%,各种食品添加剂的线性相关系数≥0.9987,具有较高的准确度和精密度,可用于实际样品的测定。     

正相液相色谱法测定饲料添加剂天然维生素E中的生育酚和生育三烯酚的含量

天然维生素E因具有促进动物生长、提高肉品质等功能,已被逐步用于宠物及畜禽饲养,但行业中尚无规范该类饲料及饲料添加剂产品的标准及检测方法。本研究旨在建立采用正相液相色谱-紫外检测器(NPLC-UV)测定饲料添加剂中8种天然维生素E含量的分析方法。样品经甲醇浸润后,以乙酸乙酯/正己烷(3∶97,V/V)为提取溶剂在室温下进行超声浸提。使用Kromasil 60-5 diol(4.6 mm×150 mm)色谱柱进行分离,正庚烷/四氢呋喃(100∶4,V/V)等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温40℃,紫外检测波长为292 nm。结果表明:生育酚和生育三烯酚含量在0.2～50.0μg/mL时线性关系良好(R2≥0.999 0),方法定量限为0.01%,加样平均回收率为81.3%～109.8%,相对标准偏差(RSD)小于7.9%。通过对实际样品测定,该方法操作简单,结果准确可靠,有助于规范天然维生素E饲料产品市场。     

气相色谱法测定饲料中茚虫葳残留量的研究

建立饲料中茚虫葳残留量的检测方法.试样用丙酮 正已烷(1 2)混合溶剂震荡提取,高速离心,取上层有机相,经石墨化炭固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化后,用气相色谱仪检测,外标法定量.该方法适于饲料用玉米粉、稻草、棉秆及饲料添加剂中茚虫葳残留量的检测,回收率范围为78.5%～98.1%,相对标准偏差为5.13%～9.93%,测定低限为0.01 mg/Kg.