灭多威和毒死蜱在桑叶中的消解动态研究

灭多威和毒死蜱是桑园主要杀虫剂品种,研究2种杀虫剂在桑叶中的残留消解动态以及对家蚕的毒性,为确定临界残留量和安全间隔期提供参考依据。将20%灭多威乳油和40%毒死蜱乳油分别稀释成1500倍药液后喷洒桑树,采用气相色谱和液相色谱法检测桑叶中灭多威、毒死蜱的残留消解动态,同时测定对家蚕的残毒期。结果表明:桑叶中灭多威和毒死蜱的残留量随间隔时间的延长而下降,符合农药残留消解一级动力学反应模型;灭多威的消解动态方程为C=23.1354·e~(-0.5336t),半衰期t_(0.5)=1.2987 d;毒死蜱的消解动态方程为C=18.5759·e~(-1.6110t),半衰期t_(0.5)=0.4302 d;喷洒20%灭多威乳油1500倍药液9 d后桑叶中残留量为0.73 mg·kg~(-1),喷洒40%毒死蜱乳油1500倍药液21 d后桑叶中残留量为0.50 mg·kg~(-1),可视为对家蚕生物毒性的临界残留量。     

氧氟沙星在乌骨鸡体内残留消除规律研究

采用高效液相色谱法分析氧氟沙星在乌骨鸡体内各组织中的残留消除规律。荧光检测器的激发波长为280nm,发射波长为450Dill。色谱柱为ttypersilODS—C18,柱温40~C,以磷酸（以三乙胺调pH至2．5）-乙腈（82：18）为流动相,流速1．0mL／min,进样量为20肛L。氧氟沙星在乌骨鸡肌肉、肝脏、。肾脏中的平均回收率分别为86．3％、83．2％、82．5％。检测限为10ng／g。当组织中氧氟沙星浓度在10～2000ug／kg范围时,线性关系良好。利用该方法对氧氟沙星在乌骨鸡体内的残留消除规律进行了研究,结果表明,氧氟沙星在鸟骨鸡体内的残留消除速度极为缓慢。40天休药期后,2日龄使用组可在肌肉、肝脏和肾脏中分别检出氧氟沙星146．8“g／kg、20．6“g／kg和437．4μg／kg;28日龄使用组分别检测出193．5ug／kg、45．0μg／kg和425．5μg／kg。2日龄使用组休药78天时（即停药71天）,肌肉和肝脏中还能分别检出氧氟沙星11．2μg／kg和12．0μg／kg。实验表明乌骨鸡使用氧氟沙星仅适用于10日龄以下给药并休药70天以上,或不给予该类药物。     

荔枝中氯氰菊酯和毒死蜱的消解残留及膳食摄入风险

探明氯氰菊酯和毒死蜱在荔枝果肉及果皮中的消解动态及残留状况,对其安全性进行风险评估。采用气相色谱对荔枝田间试验样品进行农药残留检测。在荔枝果肉和果皮中添加氯氰菊酯和毒死蜱0.01~1.00 mg/kg,平均回收率为87.1%~101.1%,相对标准偏差（RSD）为1.9%~5.2%。2种农药在果肉和果皮中的定量限（LOQ）均为0.010 mg/kg。氯氰菊酯和毒死蜱在果肉和果皮中的原始沉积量与施药剂量在0.01水平上显著相关,其残留消解动态均符合一级动力学方程。氯氰菊酯在果肉和果皮中的半衰期（T0.5）分别为6.2 d和7.9 d,消解99%所需要的时间（T0.99）为41.3 d和52.6 d;毒死蜱在果肉和果皮中的半衰期（T0.5）为2.6d和10.4 d,消解99%所需要的时间（T0.99）为17.1d和69.0 d。不同施药量和施药次数,末次施药21d后,荔枝果肉中毒死蜱未检出,氯氰菊酯30d后未检出,45d后果皮上的氯氰菊酯和毒死蜱残留量均未超过规定的最大残留限量。无论儿童还是老年人,荔枝果肉中氯氰菊酯和毒死蜱的膳食风险均在可接受范围内。综合最终残留量和膳食风险评估,建议安全采收期为施药后45 d。     

环境因子对4种农药在桑叶上残留毒性消解动态的生物测定

为了揭示影响桑叶上农药残毒期的环境因子作用,减少养蚕中农药中毒的损失,采用生物测定方法研究了桑叶上农药残留的消解动态.选择40％辛硫磷乳油、20％灭多威乳油、40％毒死蜱乳油、1.8％阿维菌素乳油等3种类型的4种农药,对盆栽桑树喷药后分别进行光照和遮阴、土壤湿润和干旱处理,经过一定时间间隔后采用食下毒叶法测定3龄起蚕的死亡率,以死亡率曲线表示农药在桑叶上的毒性消解动态.结果表明:环境因子对4种供试农药残留毒性消解速率的影响均表现为光照湿润＞光照干旱＞遮阴湿润＞遮阴干旱,桑叶光照和土壤湿润能够促进桑叶上农药毒性的消解.在遮阴条件下阿维菌素的毒性消解极慢,辛硫磷次之,而对灭多威和毒死蜱的影响作用相对较小.     

玉米中重金属与农药残留检测和分析

在北京密云旱作农业园区内随机采集40份夏播玉米籽粒,检测其中的重金属含量和农药残留,结果表明,锌的含量最高,平均值为22．751mg／kg;砷和镉的含量最低,平均值为0．015mg／kg;重金属元素在玉米籽粒中的含量排序为锌〉铜〉铬〉铅〉镉和砷;样本中未检出六六六和滴滴涕的残留量。园区内玉米粒的重金属和农药残留量符合国家相关标准要求。     

HPLC法测定饲料中喹乙醇残留及应用HPLC法测定饲料中喹乙醇残留及应用

HPLC法测定饲料中喹乙醇的残留，具有很好的分离度，浓度10～100μg／mL范围呈良好的线性关系，R=0．99998，回收率范围为85．8％～99．4％，批内变异系数≤5．7％，批间变异系数≤1．1％。实践中检测24批鸡配合饲料，喹乙醇残留未检出，检测62批鱼饲料，喹乙醇残留检出率为8．1％，检出的样品中，残留量范围为19．7～42．0mg／k。表明鱼饲料中存在喹乙醇残留隐患。     

氰虫·毒死蜱对家蚕的毒性试验

36％氰虫·毒死蜱悬乳剂是一种防治稻纵卷叶螟的新型复配农药,测定了对3龄起蚕的急性食下毒性和在桑叶上的残毒期,并观察了喷药后不同间隔时间的中毒症状。结果表明：氰虫·毒死蜱对3龄起蚕的摄人致死中浓度（LC50）为0．5871mg／L。36％氰虫·毒死蜱悬乳剂稀释500倍、1000倍和2000倍喷雾桑叶,间隔50d后饲喂3龄蚕的死亡率均为100％,在添食毒叶后2—3d表现中毒症状直至死亡。36％氰虫·毒死蜱悬乳剂对家蚕的急性毒性较强,在桑叶上的残毒期极长,桑园周围其它农作物应谨慎使用该杀虫剂。     

溴虫腈在桑叶中的残留毒性与降解动态检测

为了保证桑园喷施杀虫剂溴虫腈后的养蚕用叶安全,采用食下毒叶法测定了溴虫腈对家蚕的残留毒性,用气相色谱法检测了喷药后不同时间桑叶中的药剂残留动态变化。结果表明:桑园内分别喷施250、200、150、100、50mg/L溴虫腈,检测到药剂在桑叶的残留毒性期分别为>5 d、>5 d、3 d、1 d和0 d;200 mg/L溴虫腈在桑叶中的降解动态方程为C=95.335e-0.159 9t(R2=0.906 8),半衰期为4.33 d,此检测方法的最低检出药剂残留质量比为3.97×10-4mg/kg;桑树盛产期喷洒100 mg/L溴虫腈后2 h、1 d、3 d、5 d、7 d、14 d、21 d和28 d,药剂在桑叶中的残留量分别为40.969、39.814、20.226、18.726、9.975、5.522、2.774和0.026 mg/kg;200 mg/L和100 mg/L溴虫腈2次喷施处理桑叶21 d后的最终残留量分别为12.958、4.242 mg/kg。10%溴虫腈悬浮剂用于桑树害虫或害螨防治的建议使用浓度为100 mg/L,采叶安全间隔期为施药后5 d。     

桑树喷施65%毒死蜱乳油后药剂的残留动态及养蚕安全间隔期

65%毒死蜱乳油是防治桑螟等害虫的桑树专用有机磷杀虫剂。于春、秋2季分别以325 mg/L、650 mg/L毒死蜱药液1次或2次喷施桑树后,采用气相色谱检测技术定量分析药物在桑叶和桑园土壤中的残留动态变化,建立药物降解曲线方程,用于预测施药后能确保蚕作安全的间隔时间。检测桑叶中药物的降解过程:施药后7 d内药物降解速度较快,以施药后1 d内最快,期间不同浓度药液及施药次数处理组间样品检测值差异较大;施药7 d后,样品检测值趋于稳定,且2次施药处理的药剂残留始终高于1次施药处理,而施药浓度与药剂残留量的关系不大,多次施药后药物残留有累积作用。检测土壤中药物的残留量低于同期以相同浓度药液处理后在桑叶中的残留量,1次施药的残留量低于2次施药的残留量,但秋季施药14 d后,药物在土壤中的降解则更加缓慢。采用650 mg/L毒死蜱药液喷施1次和2次后的检测数据,建立了药物在桑叶及桑园土壤中的降解曲线方程,用于测算毒死蜱药液喷施桑树后桑叶中药物残留量0.5 mg/kg时的家蚕安全饲养间隔期:春季1次施药为16~18 d,2次施药为22 d;秋季1次施药为25 d,2次施药为30 d。     

UPLC-MS/MS法检测动物性食品中肝脏、肾脏组织中氯霉素残留量

建立了动物性食品中肝脏、肾脏组织氯霉素残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS／MS）分析方法。样品用β-葡萄糖醛酸苷酶酶解后乙酸乙酯提取,C18（500mg／3cc）固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱负离子模式测定,内标法定量。结果表明：氯霉素在0．5～10．0ng／mL的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0．990。样品中氯霉素的检测限为0．1μg／kg,定量限为0．2μg/kg。本方法氯霉素在0．2、0．4、2μg／kg的添加浓度范围内,平均回收率均为70％～120％,相对标准偏差（RSD）均小于20％。该方法具有操作简便快捷、结果灵敏度高、准确度高等优点。     

金华市柑桔农药残留膳食摄入风险评估

探明金华市柑桔农药残留膳食摄入风险情况,为柑桔生产上农药安全使用、质量安全监管和农药最大残留限量制定等提供参考。抽样检测了金华市69批次柑桔的农药残留,分别用％ADI和％ARfD进行农药残留慢性膳食摄入风险评估和急性膳食摄入风险评估。结果显示,69批次样品中有52批次样品有农药检出,共检出28种农药残留,均未超标。在两种假设情景下,检出的28种农药残留的慢性膳食摄入风险(％ADI)分别为0.0000％～0.2670％和0.0004％～2.6629％。检出的21种农药残留的急性膳食摄入风险(%ARfD)为0.037％～19.48％。金华市柑桔的农药残留情况总体较好,膳食摄入风险低、可接受。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中磺胺类和喹诺酮类药物的含量

建立了同时测定饲料中21种磺胺类药物和13种喹诺酮类药物的超高效液相色谱-串联质谱方法。以2％氨水乙腈和0．1 mol／L 氢氧化钠溶液提取样品中的待测物,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。药物在1～50 ng／mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0．99。方法的检出限为0．05 mg／kg,定量限为0．10 mg／kg,在不同饲料中添加浓度范围为0．1～100 mg／kg,平均回收率为60．6％～118．6％,相对标准偏差在1．9％～15．2％之间。本方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,适用于饲料中磺胺类和喹诺酮类药物的测定。     

罗进口禽肉新要求

罗马尼亚农业部兽医局制定进口禽肉最高残留限量,①在肌肉、肝脏、肾中均不得检出抗寄生虫物局二甲哨咪唑;抗微生物制剂,青霉素均不超过0．04mg／kg,链霉素分别不得超过0．05mg／kg、0．50mg／kg和1mg／kg,四环素和金霉素不超过0．10mg／kg、0．30mg／kg和0．60mg／kg,土霉素不超过1mg／kg、1mg／kg和3mg／kg,红霉素均不超过0．40mg／kg,对氨基苯磺酰胺（氨苯磺胺）均不超过0.10mg／kg;镇定药,哌氯苯丁酮均不得超过0．02mg／kg;重金属,铅和汞都不超过0．50mg／kg,镉不超过0．05mg／kg,g。分别不得超过0．70mg／kg、2．70mg／k…     

气相色谱-离子阱串联质谱法同时测定猪肌肉中硝基咪唑类药物残留量

旨在建立测定猪肌肉中地美硝唑、洛硝唑、噻克硝唑、甲硝唑和奥硝唑等硝基咪唑类药物残留的气相色谱一离子阱串联质谱测定法。样品用二氯甲烷提取,盐酸反萃取。盐酸萃取液用磷酸氢二钾碱化,再用二氯甲烷反萃取,萃取液于40℃水浴中旋转真空蒸干。残余物用3mL乙酸乙酯溶解,于40℃水浴氮气吹干,加入N,O-双（三甲基硅烷基）乙酰胺和异辛烷各50pL,50℃衍生60min,进样分析,GC—MS／MS检测,外标法定量。结果表明,5种药物标准液浓度在0．005～1．6μg／mL时,与响应值呈良好线性关系,相关系数均大于0．998。洛硝唑的检测限可达0．2μg／kg,噻克硝唑为O．5μg／kg,地美硝唑、甲硝唑和奥硝唑为1．0μg／kg。空白肌肉组织样品中添加药物浓度在0．2～4．0μg／kg时,5种药物的回收率为74％～82％,日间变异系数均小于13％。表明所建立方法灵敏、准确,可用于检测猪肌肉中硝基咪唑类药物残留。     

抗IVM多克隆抗体检测牛组织中IVM残留的研究

用自制的抗伊维茵素（IVM）多克隆抗体检测牛肌肉和肝脏中IVM的残留,将IVM以5．0ng／g、10．0ng,g、20．0ng／g和40．0ng／g的量分别添加至经处理的各空白组织中,用竞争ELISA法测得IVM在肌肉和肝脏中的回收率为93．9％～98．3％,变异系数为2．1％～5．1％,最低检测限为0．94ng／g。     

HPLC法测定饲料中喹乙醇的研究

建立了饲料中喹乙醇含量的HPLC测定法，流动相为15％甲醇，流速0．9mL／min，进样量5μL，检测波长260nm。在10～100μg／mL范围内，喹乙醇浓度与峰面积呈良好的线性关系，r为0．99998，回收率85．8％～99．4％，批内变异系数≤5．7％，批间变异系数≤1．1％。24批鸡配合料中未检出喹乙醇，62批鱼饲料中喹乙醇的检出率为8．1％，含量范围为19．7～42．0mg／kg。该方法具有很好的分离度，方法简便、准确、重复性好。     

超高效液相色谱——串联质谱法测定饲料中的氯霉素

建立了饲料中氯霉素残留的超高效液相色谱一串联质谱检测方法（UPLC-MS／MS）。用甲醇溶解试样,离心、过膜后,采用负电喷雾离子源,在多反应监测（MRM）模式下进行分析,外标法定量。三对定性离子对（m／z）分别为：320．90〉151．85、320．90〉256．92和320．90〉193．90,定量离子对为320．90〉151．85。在0．1～500μg/L浓度范围内,呈良好的线性,相关系数〉0．99。在0．1、5、20mg／kg三个添加水平,平均回收率75．2％～97．6％,日内变异系数在1．1％～4．3％之间,日间变异系数在3．8％～8．6％之间,检测限为10gg／kg。     

高尔夫球场土壤和水中有机磷农药残留的测定

介绍了高尔夫球场土壤及水中敌百虫、敌敌畏和毒死蜱有机磷农药残留的测定方法,并应用该方法调查了深圳高尔夫球场使用敌百虫、敌敌畏和毒死蜱有机磷农药后对球场土壤和周围地表水的污染影响。测定结果表明：在调查区范围内,土壤中的残留除少数点有毒死蜱检出外,多数点均未检出有机磷农药残留;地表水中也均未检出敌百虫、敌敌畏、毒死蜱农药残留。参照国内外有关标准,表明目前该球场内湖及周边地表水均未受到敌百虫、敌敌畏、毒死蜱有机磷农药的明显污染影响。并指出：各地区应加强开展对高尔夫球场及其周边环境中农药残留检测和高尔夫球场常用农药消解规律的研究,从而建立高尔夫球场与环境的友好关系,促使其和谐发展。     

高效液相色谱法检测鸡蛋中三聚氰胺残留量的探讨

本试验采用反反向色谱柱Hilic柱作为色谱分析柱,10mmoi醋酸铵水溶液：乙腈（v／v,5／95）溶液为流动相：鸡蛋样品经混合均匀后,用三氯乙酸溶液提取,经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器230nm处用高效液相色谱仪测定,保留时间在10-11min;标准曲线在0．1—50μg/ml浓度内呈线性相关（R^2=0．9999）;在空白鸡蛋样品中添加0．5mg／kg（检测限）、1mg／kg（定量限）、2．Smg／kg、5mg／kg的三聚氰胺,回收率为70％-100％,相对标准偏差（RSD）小于10％．该方法简单快速、灵敏度高、重现性好,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。     

速测卡法检测桑叶中吡虫啉农药残留的效果

使用胶体金免疫法原理的吡虫啉速测卡对桑叶吡虫啉农药残留进行检测,具有快速高效、灵敏度高、环境要求低、易于操作等优点。试验结果表明,吡虫啉速测卡可以检测出桑叶中96h内的微量吡虫啉农药残留,检测浓度可达0.05mg/L;经过家蚕生物鉴定和高效液相色谱检测,确定了吡虫啉速测卡检出结果的可靠性,明确了吡虫啉农药快速检测卡可以有效且快速的检测出桑树中的吡虫啉农药残留,服务于蚕业生产。