桑白皮的鉴别及蜜炙炮制对其主要成分桑根酮C含量的影响

研究桑白皮的各种理化鉴别方法,蜜炙炮制后分离和精制有效成分桑根酮C,并分析蜜炙炮制对其的影响。方法:对桑白皮性状、显微结构、主要的化学成分进行鉴别,采用传统工艺和干燥箱蜜炙炮制法分别炮制桑白皮,利用桑白皮的特性分离并纯化桑根酮C,用红外光谱和紫外光谱分析有效成分的组成。结论:鉴别结果证明实验用桑白皮为正品桑白皮,干燥箱蜜炙炮制法优于传统工艺法,通过分析光谱,纯化后药物中含有葡萄糖,蜜炙炮制对有效成分桑根酮C没有影响。     

应用响应面法优化超声波辅助乙醇提取桑根皮总黄酮的工艺条件

黄酮是桑根皮中的重要活性成分,建立高效、便捷提取桑根皮总黄酮的工艺技术,有利于对桑根皮药用活性成分的深度开发。基于超声波辅助乙醇提取桑根皮总黄酮的单因素试验结果,进一步采用Box-Behnken中心组合设计结合响应面分析法优化提取工艺参数,选择提取时间、原料质量浓度和乙醇体积分数作为考察因子,以桑根皮总黄酮得率作为响应值,利用Design Expert软件对数据进行回归分析并结合验证试验结果,确定桑根皮总黄酮的最佳提取工艺条件为提取时间1.6 h、乙醇体积分数80%、原料质量浓度0.04 g/m L。在此工艺条件下提取总黄酮的得率为3.63%,与预测总黄酮得率(3.71%)的相对误差为2.16%,说明优化的工艺条件具有一定的实用价值。     

HPLC法测定兔血浆中吡喹酮的不同前处理方法比较

为了筛选一种合理的吡喹酮(Praziquantel)高效液相色谱分析前处理方法,分别用甲醇、乙酸乙酯、乙醚3种有机溶剂,对相同浓度的吡喹酮血浆样品进行了萃取,并用高效液相色谱法测定其萃取回收率。结果显示:乙酸乙酯和乙醚对吡喹酮的萃取回收率分别在80%和70%左右,甲醇仅为30%左右。结果表明:乙醚和乙酸乙酯可以更好地用于血浆中吡喹酮的萃取。     

桑皮苷的提取方法及工艺条件研究

桑皮苷是桑白皮中具有药用保健功能的成分之一。为了从桑白皮中高效提取桑皮苷,比较了超声波提取法和冷浸提取法的提取效果,针对不同提取方法的工艺条件如溶剂、原料质量浓度、提取温度和提取液pH值等因子进行了优选试验。通过高效液相色谱紫外检测法(HPLC)检测提取样品中的桑皮苷含量,确定采用超声波法的提取效果较好,在以75%乙醇作为提取溶剂和原料质量浓度67 g/L、提取液pH 7、提取温度25℃的工艺条件下,桑皮苷的提取得率可达1.346%。     

牛奶中共轭亚油酸含量的紫外分光光度测定方法

研究了牛奶中共轭亚油酸含量的紫外分光光度测定方法。利用紫外分光光度计,先建立标准曲线与回归公式,再将牛奶样品提取、甲酯化后,进行紫外检测。结果表明,共轭亚油酸甲酯的最大吸收波长是234nm;共轭亚油酸浓度的有效测定范围是0.00856～0.0428mgmL;吸光度与共轭亚油酸浓度间的回归公式为:Y=52.602X+0.0917(R2=0.9862);共轭亚油酸浓度与吸光度之间的经验公式为:共轭亚油酸浓度C(mgmL)=0.019×吸光度(ABS);推出了利用紫外分光光度法测定牛奶中共轭亚油酸含量的计算公式。同时,检验了几种市售牛奶中的共轭亚油酸,其平均含量为1.64mgg。     

伊维菌素注射液含量的测定法

用紫外分光光度法测定伊维菌注射液中伊维菌素B1的含量。伊维菌素注射液溶于甲醇,于200~400nm间扫描,在238nm、245nm波长处有最大吸收峰,245nm波长处测定吸伊维菌素作对照品测得伊维菌素注射液的平均回收率为100.06%,RSD为0.24%(n=5),与《中国兽药典》规定方法比较,结果基本一致,且具有快速、准确、易操作等优点。     

桑树各部位中白藜芦醇的提取与测定

采用不同有机溶剂提取,紫外分光光度计和高效液相色谱(HPLC)测定法对桑树各部位白藜芦醇含量进行研究,确定桑的符部位含有不同程度的白藜芦醇.实验结果显示,当以80%的乙醇为提取溶剂,按照料液比为1:25,提取时间为4 h的方法时,提取效果最好.用此方法测得桑各部位中自藜芦醇含量为(ug/g):桑果皮7.9;桑根皮5.3;桑枝皮3.2;桑叶1.6;桑果汁1.0.     

蚕沙叶绿素的提取工艺研究

利用L9(34)正交试验研究蚕沙叶绿素的提取工艺,通过计算分析了各工艺因素对叶绿素提取效率的影响,并对提取液进行了全波扫描.结果显示,提取叶绿素的最佳工艺参数为:固液比1:20、提取温度50℃、提取时间1 h、丙酮:石油醚为1:3,该工艺组合的叶绿素得率为0.123%,与最差的工艺参数组合相比,提取效率提高284.375%;叶绿素提取液在190～900nm之间得到668.7,405.7和225.1nm 3个吸收峰,其中225.1 nm处为最大吸收峰.     

紫外分光光度法测定伊维菌注射液中伊维菌素B1的含量

为用紫外分光光度法测定伊维菌注射液中伊维菌素B1的含量,将伊维菌素注射液溶于甲醇,于200～400nm间扫描,在238nm和245nm波长处有最大吸收峰,245nm波长处测定伊维菌素对照品,测得伊维菌素注射液的平均回收率为100.06%,RSD为0.24%(n=5),与《中国兽药典》规定方法比较,结果基本一致,且具有快速、准确、易操作等优点。该方法对市场快速检测及生产厂家质量监控具有实用价值。     

高效液相色谱法检测奶牛血清中脂肪酸浓度

为了建立奶牛血清中脂肪酸检测方法,采用高效液相色谱法,异丙醇-正庚烷-2 mol/L磷酸(80∶20∶2)提取,正庚烷萃取,2-溴苯乙酮衍生化,流动相为乙腈-甲醇-水梯度洗脱,流速0.45 mL/min,色谱柱为Inert Sustain C18分析柱(150 mm×2.1 mm,3μm),紫外检测波长为244 nm。结果显示:二十碳五烯酸(C20∶5,EPA)、豆蔻酸(C14∶0)、二十二碳六烯酸(C22∶6, DHA)、花生四烯酸(C20∶4,AA)、亚油酸(C18∶2)、棕榈酸(C16∶0)、油酸(C18∶1)、正-十七烷酸(C17∶0)、硬脂酸(C18∶0)可以完全分离,峰形良好,精密度RSD≤2.96%,回收率在96%～99%之间。本方法稳定、可靠,适用于奶牛血清中脂肪酸浓度的检测。     

牛奶中盐酸环丙沙星的残留检测

采用高效液相色谱——紫外吸收检测法对牛奶中盐酸环丙沙星残留进行检测,试验样品经磷酸盐缓冲溶液处理以后,用固相萃取小柱浓缩、净化,回收液过0.45μm滤膜后进样检测;流动相:乙腈(25%)+磷酸溶液(75%),流速:1.0 mL/min,柱温:400 C,检测波长:277 nm.结果表明盐酸环丙沙星在0.005~5.0μg/mL的范围内与检测峰面积呈良好的线性关系,回收率90%~96%,样品残留检出率为62.5%.     

菊科植物茼蒿有效成分提取工艺条件筛选

试验采用回流提取法,以乙醇作为提取溶剂,按4因素3水平设计正交试验,筛选菊科植物茼蒿有效成分的最佳提取工艺条件。通过分析极差R值表明,乙醇浓度、萃取温度、萃取时间及固液比对得率影响的主次顺序是：乙醇浓度〉萃取温度〉固液比〉萃取时间。最终确定菊科植物茼蒿有效成分最佳提取工艺条件是：乙醇浓度为55%,萃取温度为95℃,萃取时间为2h,固液比为1∶8时得率最高。     

秦川牛心肌细胞色素C提取纯化及鉴定的研究

以健康秦川牛新鲜心肌为材料,采用酸化水提取,人造沸石吸附,硫酸铵盐析,三氯乙酸沉淀,透析过滤后采用国产D-85大孔离子交换树脂纯化.研究结果表明,提取纯化后细胞色素C,定性鉴别正常,与标准品在紫外可见分光光度上扫描,吸收光谱相同,在520nm和550nm处有最大吸收峰.电泳图谱显示,纯化后的细胞色素C为一条粗带,与纯品比较位置相同.纯化后样品铁含量平均为0.42%,酶活力平均为96.2%,符合中国药典规定.     

秦川牛心肌细胞色素C提取纯化及鉴定的研究

以健康秦川牛新鲜心肌为材料,采用酸化水提取,人造沸石吸附,硫酸铵盐析,三氯乙酸沉淀,透析过滤后采用国产D-85大孔离子交换树脂纯化。研究结果表明,提取纯化后细胞色素C,定性鉴别正常,与标准品在紫外可见分光光度上扫描,吸收光谱相同,在520nm和550nm处有最大吸收峰。电泳图谱显示,纯化后的细胞色素C为一条粗带,与纯品比较位置相同。纯化后样品铁含量平均为0.42%,酶活力平均为96.2%,符合中国药典规定。     

紫外分光光度法测定伊维菌素片的含量

用紫外分光光度法测定伊维菌素片中伊维菌素B1的含量。伊维菌素溶于甲醇 ,而辅料不溶 ,过滤分离出伊维菌素 ,于 2 0 0～ 4 0 0nm间扫描 ,在 2 38nm、2 4 5nm波长处有最大吸收峰。以2 4 5nm作检测波长 ,伊维菌素在 4～ 2 8μg /ml范围内与吸收度呈良好线性关系。用伊维菌素作对照品测得伊维菌素片的平均回收率为 10 0 13% ,RSD为 0 2 5 % ,n =5。紫外分光光度法具有快速、准确、易操作等优点。该方法对市场快速检测及生产厂家质量监控具有实用价值。     

氰戊菊酯对照品的研制

按照国家对照品的研制原则研制了氰戊菊酯国家对照品。取氰戊菊酯原油精制得氰戊菊酯原料,用紫外分光光度法和高效液相色谱法对原料进行了结构确证。经质量检查,测得最大紫外吸收波长为277nm、熔点为53～54℃、水分为0.02%、炽灼残渣为0和有关物质为0.2%,用正相和反相两种高效液相色谱法测得纯度为99.8%,按质量平衡法进行含量赋值为99.8%,不确定度为?.1%。     

菊科植物茼蒿有效成分提取工艺条件筛选

试验采用回流提取法,乙醇作为提取溶剂,按4因素3水平设计正交试验,筛选菊科植物茼蒿有效成分的最佳提取工艺条件。通过分析极差R值表明,乙醇浓度、萃取温度、萃取时间及固液比对得率影响的主次顺序是:乙醇浓度>萃取温度>固液比>萃取时间。最终确定菊科植物茼蒿有效成分最佳提取工艺条件是:乙醇浓度为55%,萃取温度为95℃,萃取时间为2h,固液比为1:8时得率最高。     

金樱子总黄酮的含量测定及酶提工艺优化

为了测定金樱子中的总黄酮含量,并对其纤维素酶辅助提取工艺进行优化,本研究以芦丁为对照品,采用双波长分光光度法,确定测定波长500 nm,参比波长580 nm,对金樱子中的总黄酮含量进行测定;以总黄酮得率为评价指标,考察提取温度、乙醇浓度、纤维素酶用量、液料比等4个因素对总黄酮得率的影响,正交优化纤维素酶辅助提取金樱子总黄酮的工艺。结果表明,在19.90~398.00 μg范围内,芦丁的质量与吸光度差值ΔA呈良好的线性关系（r=0.9981）,标准曲线方程为y=0.0008x-0.0047,该方法下测得其得率为87.94 mg/g,平均加样回收率98.23%,相对标准偏差为8.77%;正交试验优化的纤维素酶法辅助提取金樱子总黄酮的最佳工艺条件为：提取温度80℃、乙醇浓度40%、纤维素酶用量0.5%、液料比40：1、提取时间90 min、pH为6.0、提取次数2次,且各因素对金樱子总黄酮提取得率的影响顺序为：提取温度 > 纤维素酶用量 > 液料比 > 乙醇浓度;在该提取条件下,金樱子总黄酮得率为（93.35±3.15）mg/g。因此,纤维素酶法辅助提取金樱子总黄酮可行,得率较高,条件温和。     

牛乳中氨基酚、硝基苯胺和硝基酚残留检测方法研究

本试验采用乙醚作萃取剂,提取牛乳中的氨基酚、硝基苯胺和硝基酚,用高效液相色谱法同时对三种物质进行检测。高效液相色谱条件：固定相为C18反相色谱柱;流动相为0．008mol／LKH2PO4溶液：色谱纯甲醇（60：40）;离子对为四丁基溴化胺（终浓度为0．003mol／L）;柱温25％;紫外检测器检测波长270nm;流速1．0mL/min。结果表明,该方法能够准确地对牛乳中的氨基酚、硝基苯胺和硝基酚进行定性和定量检测。     

紫外分光光度法测定盐酸利多卡因注射液中间品的含量

目的:寻找简单快捷的方法测定盐酸利多卡因注射液中间品的含量。方法:利用利多卡因结构上有苯环,确定有紫外吸收,采用紫外分光光度法测定其含量。结果:采用紫外分光光度法测定结果在263nm处的吸收度和含量呈良好的线性关系,标准曲线为:C=2.0433A-0.2088(r=0.9997,n=5),线性范围0.18～0.42mg/mL,RSD=0.59%。结论:本法简便、准确,可用于盐酸利多卡因注射液含量的测定。