HPLC法测定根痛平胶囊中芍药苷含量

目的:建立根痛平胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法:色谱柱:Inertsil ODS-SP(4.6×250mm,5μm),流动相甲醇:0.1%醋酸(15:85),流速1.0m L·min-1,检测波长:230nm,柱温:30℃。结果:芍药苷在2.02~16.18μg·m L-1呈良好的线性关系y=7543x-14312(r=09998),平均回收率为100.21%,RSD=1.58%结论:本法灵敏、准确、专属性强,重现性好,可作为根痛平胶囊中芍药苷的有效测定方法 。     

高效液相色谱法测定中药复方健胃分散片中延胡索乙素的含量

旨在建立测定新型中药复方健胃分散片中主要成分延胡索乙素含量的HPLC方法,利用建立的方法测定并比较中药提取机混提法与单提复配法制备的中药复方健胃分散片中延胡索乙素的含量。采用Agilent SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇—磷酸盐(65∶35)缓冲液( 值=6.0)为流动相,等度洗脱,于280 nm波长处进行检测。结果表明,延胡索乙素在0.1~1.0μg/m L范围内线性关系良好,r=0.9989,平均回收率为99.99%,RSD=0.91%;中药提取机混提法与单提复配法制备的中药复方健胃分散片中延胡索乙素平均含量分别为2.430 7 mg/g(RSD=0.57%,n=6)和1.937 5 mg/g(RSD=2.17%,n=6)。建立的HPLC方法灵敏度高,操作简便,结果准确,重复性好,可用于中药复方健胃分散片中延胡索乙素含量测定,并且中药提取机混提法所制备的中药复方分散片中延胡索乙素含量较高,效果较好。     

HPLC法同时测定参贝补肺丸中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定参贝补肺丸中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量。采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(72:28)为流动相、检测波长254 nm、流速为1 mL/min、柱温35℃进行测定。结果显示,五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.201 44~2.518 0μg(r=0.999 99)、0.0927 2~1.159 0μg(r=0.999 99)、0.066 624~0.832 8μg(r=0.999 99)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.00%(RSD=0.81%)、101.00%(RSD=0.59%)、97.92%(RSD=0.50%)(n=9)。说明该研究建立的方法可同时测定参贝补肺丸中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素3种成分含量,且操作简便、专属性强、结果准确,可有效控制参贝补肺丸质量。     

芪贞增免颗粒质量标准提高

目的:提高芪贞增免颗粒质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)芪贞增免颗粒中黄芪、淫羊藿进行定性鉴别;采用高效液相色谱—蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定制剂中黄芪甲苷含量;采用波长切换高效液相色谱法(HPLC)同时测定制剂中特女贞苷和淫羊藿苷的含量。结果:定性鉴别分离度较好,专属性强;黄芪甲苷含量测定线性范围为进样量0.840~5.040μg (r=0.9997),平均加样回收率为100.39%(RSD=1.09%,n=9);特女贞苷含量测定线性范围为10.0012～250.0300μg·m L-1(r=1),平均加样回收率为100.56%(RSD=1.28%,n=9);淫羊藿苷的含量测定线性范围为10.0185～250.4625μg·mL-1 (r=0.9997),平均加样回收率为99.80%(RSD=1.01%,n=9)。结论:本文所建立方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可用于芪贞增免颗粒质量标准的提高。     

HPLC法测定麻黄鱼腥草散中黄芩苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量

为了建立HPLC法测定麻黄鱼腥草散中黄芩苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯含量的方法,采用色谱柱Waters XBrige~(TM)C18(4.6 mm×150 mm,5μm),黄芩苷以甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温:30℃;穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯以甲醇-水(50∶50)为流动相,流速:1.0 m L/min,柱温为30℃;黄芩苷、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯检测波长分别为276、225、254 nm。黄芩苷的线性范围为0.0798~0.7975μg(r=1.0000),平均回收率为94.3%(RSD=0.8%)。穿心莲内酯的线性范围为0.0109~0.2175μg(r=1.0000),平均回收率为92.9%(RSD=0.7%);脱水穿心莲内酯的线性范围为0.0105~0.2105μg(r=0.9999),平均回收率为92.4%(RSD=0.3%)。本方法快速、简便、准确,能有效测定麻黄鱼腥草散中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量。     

HPLC同时测定翻黄合剂中芍药苷和盐酸小檗碱含量

为了测定翻黄合剂中芍药苷和盐酸小檗碱的含量。采用中性氧化铝柱对供试品溶液进行处理,使目标峰不被杂质峰干扰。采用YMC-PackProC18色谱柱(250×4.6mm),流动相为乙腈-0.15%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,柱温为26℃,检测波长为245nm,建立了高效液相色谱测定方法。芍药苷和盐酸小檗碱的进样量分别在0.307~4.920μg(r=0.9996)和0.064~1.025μg(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为91.10%(RSD=1.75%,n=6)和92.06%(RSD=1.69%,n=6)。该方法简单、可靠,可以同时检测翻黄合剂中芍药苷和盐酸小檗碱的含量,为翻黄合剂的质量控制提供了依据。     

冠脉宁片中樟脑的限量检查及冰片的含量测定研究

目的 建立冠脉宁片中冰片的质量控制方法。方法 采用气相色谱法分别对龙脑、异龙脑进行含量测定,并对樟脑进行检查。FID检测器;色谱柱为HP-INNOWAX聚乙二醇毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);初始温度120℃,以每分钟20℃升至180℃,保持7 min。结果 龙脑、异龙脑和樟脑分别在3.980μg·m L-1~1.990 mg·m L-1,4.012μg·m L-1~2.051mg·m L-1,4.170μg·m L-1~0.208 5 mg·m L-1内呈良好的线性关系。平均回收率分别为100.10%(n=6,RSD=1.6%);98.21%(n=6,RSD=1.8%);101.00%(n=6,RSD=1.2%)。结论 所建立的方法简便,准确,快速,可用于冠脉宁片中冰片的质量控制。     

超高效液相色谱双波长法同时测定黄地安消胶囊中5种成分的含量

目的 采用超高效液相色谱双波长法同时测定黄地安消胶囊中葛根素、大豆苷、大豆苷元、掌叶防己碱、小檗碱的含量。方法 采用Waters ACQUITY UPLC系统,BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱;双波长检测(λ1=250 nm,λ2=354 nm);流速:0.20 m L·min-1;温度:30℃。结果 葛根素、大豆苷、大豆苷元、掌叶防已碱、小檗碱的进样量与峰面积分别在0.022~0.176μg(r=0.999 9)、0.004 3~0.034 4μg(r=0.999 9)、0.000 61~0.004 9μg(r=0.999 7)、0.002 3~0.018 4μg(r=0.999 7)、0.008 6~0.066 8μg(r=0.999 6)内呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为97.70%、96.81%、99.36%、99.60%和98.67%,RSD值均小于2.7%。结论 所建立的超高效液相色谱双波长法操作简便,结果准确,重复性好,回收率高,可为黄地安消胶囊的质量评价提供研究基础。     

贞莲增免口服液质量标准研究

目的:建立贞莲增免口服液质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对贞莲增免口服液中淫羊藿、墨旱莲进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中特女贞苷和淫羊藿苷进行含量测定。结果:定性鉴别分离度较好,专属性强;特女贞苷的含量测定线性范围为9.9644~249.1110μg·m L~(-1)(r=1),平均加样回收率为100.27%(RSD=1.45%,n=9);淫羊藿苷的含量测定线性范围为10.1362~253.4050μg·m L~(-1)(r=0.9997),平均加样回收率为99.51%(RSD=0.76%,n=9)。结论:本文所建立方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可用于贞莲增免口服液的质量控制。     

高效液相色谱法测定牛蒡子中牛蒡苷的含量

建立牛蒡子中牛蒡苷的含量测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为(30±0.1)℃,流动相为甲醇-乙腈-水(31:20:49),检测波长280nm,对牛蒡苷进行含量测定。牛蒡苷在0.5~200μg/m L范围内线性关系良好,r=0.9999(n=5),平均回收率为95.95%,RSD为3.90%。该法简便、准确、快速,可作为牛蒡子的质量控制方法。     

HPLC-DAD法同时测定清乳通贴膜剂中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立清乳通贴膜剂中绿原酸和黄芩苷含量测定的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Agilent ZORBOX SB-C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),线性梯度洗脱[0-30min,A-B(20∶80)→A-B(60∶40)],流速:1.00 m L/min,柱温:40.0℃。检测器:二极管阵列检测器,检测波长:绿原酸327.0 nm、黄芩苷280.0 nm。结果:绿原酸和黄芩苷线性范围分别为0.14-1.39μg(r=0.999 6)、0.29-2.87μg(r=0.999 9);平均加样回收率(n=6)分别为98.71%(RSD=0.39%)、99.95%(RSD=0.49%)。结论:本方法简捷快速,结果准确可靠,适用于清乳通贴膜剂的质量控制。     

HPLC法测定芪五加颗粒中紫丁香苷的含量

为了建立芪五加颗粒中紫丁香苷含量的测定方法,试验采用高效液相色谱法,色谱柱为迪马Diamonsil C18柱(5μm×250mm×4.6mm),柱温:室温,检测波长为265nm,流动相为乙腈-水-冰醋酸(10:90:1),流速为1.0mL/min进行检测。试验表明,紫丁香苷进样量在0.2075~2.075μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9991。平均回收率为97.91%,RSD=0.97%(n=5)。该方法操作简便,快速,结果准确可靠。     

RP—HPLC法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量

建立反相高效液相色谱法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量。方法 :采用安捷伦C18色谱柱(218mm×4.6mm,5μm),甲醇-乙腈-水-冰醋酸(20:20:60:0.01),检测波长为254nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。黄芩苷在0.2~0.8mg·m L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.99997)。黄芩苷平均回收率分别为99.5%。结论:本法简便、准确,可用于双黄连注射液中黄芩苷的含量测定。     

HPLC法同时测定葛花中大豆苷、鸢尾苷和染料木素含量的研究

为了建立葛花中大豆苷、鸢尾苷和染料木素3种异黄酮成分的HPLC测定方法,试验采用色谱柱为Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-1‰磷酸水溶液,梯度洗脱(0~20 min,13%乙腈;20~30 min,27%乙腈;30~40 min,32%乙腈;40~50 min,36%乙腈;50~60 min,43%乙腈),流速为0.8 m L/min,检测波长为264 nm,柱温为30℃的HPLC方法进行检测。结果表明:大豆苷、鸢尾苷和染料木素的线性范围分别为0.126~5.040 mg/m L(R2=0.999 7),0.096~3.840 mg/m L(R2=0.999 6)和0.034~1.360 mg/m L(R2=0.999 9);平均回收率分别为99.22%(RSD=1.11%)、103.89%(RSD=1.89%)和99.93%(RSD=1.53%)。说明该方法能够将葛花中多种异黄酮类成分分离,准确可靠,专属性强,结果稳定,可用于葛花药材的质量控制。     

HPLC法测定天然植物粗提物中芍药苷含量

建立高效液相色谱法检测天然植物粗提物饲料原料中芍药苷的测定方法。用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86)为流动相,检测波长230nm,流速：1.0 mL/min;柱温：30 ℃;进样量：10μL。结果显示,芍药苷的线性方程为Y=10.6017X－14.8514,(r=0.99966,n=6),本方法的回收率为100.4~102.1%,RSD均小于2.0%。结果表明,本方法准确,可靠,适用于天然植物粗提物饲料原料中芍药苷的测定。     

高效液相色谱法测定促孕灌注液中淫羊藿苷含量

以高效液相色谱法分离测定促孕灌注液中有效成分淫羊藿苷含量。采用Shim-PackVP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(55∶45)为流动相;流速1 mL/m in,检测波长270 nm。淫羊藿苷分离良好,线性范围在0.1~4μg(r=1.000),平均回收率为99.9%,RSD为2.4%(n=6)。方法简便、准确,可以控制促孕灌注液的质量。     

HPLC波长切换法同时测定双黄连可溶性粉中3个成分的含量

目的:建立HPLC波长切换法同时测定双黄连可溶性粉中绿原酸、黄芩苷、连翘苷3种成分的含量测定方法。方法:采用Waters XSelect CSH C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,测定绿原酸、连翘苷、黄芩苷的检测波长分别为326 nm(0～26 min)、230 nm(40～43 min)、277 nm(43～46 min)。结果:各待测组分分离度良好;绿原酸、连翘苷、黄芩苷3种成分的进样量分别在0.045 3～0.453 0μg(r=0.999 7),0.027 8～0.278 0μg(r=0.999 4),0.219 0～2.190 0μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)分别为98.0%(RSD=1.8%)、100.8%(RSD=2.0%)、99.3%(RSD=1.0%)。结论:本试验建立的含量测定方法符合方法学验证要求,可用于双黄连可溶性粉的3个指标性成分的同时测定。     

氯地乳膏中氯霉素和醋酸地塞米松的含量测定

本文采用高校液相测定了氯地乳膏中氯霉素和醋酸地塞米松的含量,固定相为:安捷伦Cl8(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-乙腈-0.025mol/L磷酸二氢钠(25:25:50)为流动相,检测波长为240nm;醋酸地塞米松在10~100μg·m L-1范围内呈良好的线性关系;氯霉素在50~500μg·m L-1范围内呈良好的线性关系。醋酸地塞米松和氯霉素的平均回收率分别为99.5%、99.5%,RSD为0.86%(n=6)、0.83%(n=6);此方法简便、准确、重现性好,可用于氯地乳膏中醋酸地塞米松和氯霉素的含量测定。     

原子吸收法测定钙铁锌口服液中铁和锌的含量

本文采用火焰原子吸收法测定了钙铁锌口服液中铁和锌的含量。铁在1~8μg·m L-1范围内呈良好的线性关系;锌在0.2~2.8μg·m L-1范围内呈良好的线性关系。铁和锌的平均回收率分别为99.5%、99.6%,RSD为0.91%(n=6)、0.93%(n=6);此方法简便、准确、重现性好,可用于钙铁锌口服液中铁和锌的含量测定。     

HPLC法测定白龙散中龙胆苦苷和小檗碱的含量

建立反向高效液相色谱法检测白龙散中龙胆苦苷和小檗碱含量的方法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.5%三乙胺水溶液(用85%磷酸调p H值至3.0)-甲醇(60:40,v:v)为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃;进样量为10μL;检测波长为270 nm;龙胆苦苷和小檗碱的含量测定范围分别为4.09~102.2μg/m L(R=0.999 7),3.93~98.26μg/m L(R=1.000 0);加样平均回收率分别为98.63%,97.78%;RSD分别为0.96%,1.23%;该方法方便、准确、可靠,适用于测定白龙散中龙胆苦苷和小檗碱的含量。