氢化物发生-原子荧光光度法测定动物性食品中砷的含量

为了检测动物性食品中重金属砷的含量,试验利用硝酸和高氯酸(4∶1)对样品进行前处理,采用氢化物发生-原子荧光光度法对样品中的砷含量进行测定。结果表明:食品中的砷在0~10μg/L范围内具有良好的线性关系,得到线性方程y=117.677 3×C+10.325 5,相关系数(R2)=0.999 78,检出限为0.033μg/L。在测定的样品中,天津市市售动物性食品鸡肉中的砷含量为(0.058 4±0.068 3)mg/kg,显著高于其他样品中的砷含量(P0.05),而猪肉、牛肉、猪肝脏、鸡蛋、鸭蛋中的砷含量差异不显著(P0.05),样品测定的相对标准偏差(RSD)为0.97%~2.15%,结果准确可靠。氢化物发生-原子荧光光度法灵敏度高、简单、快速、准确可靠,可以作为动物性食品中砷含量的检测方法。     

JP-303D智能极谱法同时测定化探样品中微量钨钼

钨和钼可以在氯酸盐-苯羟乙酸-硫酸-辛可宁体系中分别能产生灵敏度较高、跨度较大的极谱催化波。本文采用1mL(1+1)硫酸+1mL高氯酸+20mL(1+1)王水湿法消解化探样品,再用150g/L氢氧化钠溶液浸提,智能极谱法同时测定钨和钼。该方法快速简单、准确,适用于化探样品中微量钨钼元素的同时测定,并已实际应用于大批量样品分析检测。     

氢化物发生-原子荧光法测定饲料中的镉

本实验采用氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)法,用盐酸、硝酸和高氯酸消解样品,以钴离子作为镉荧光信号增强剂,测定饲料及饲料添加荆中的镉.在本实验条件下测定,镉在0～2.0μg/L线性关系良好,回归方程y=1317.8x+78.203(r=0.9995),方法的相对标准偏差(RSD)为1.6%(n=11.2μ/L),检出限为0.08μg/L,加标回收率为78.3%～106.7%.用本方法测定饲料及饲料添加剂中的镉,操作简单快速.灵敏度高,重现性好,适合饲料及饲料添加剂中镉的检测分析.     

原子荧光和原子吸收测定饲料中铅的对比

采用硝酸-盐酸-氢氟酸混合酸湿法消解的前处理方法,应用原子荧光光谱仪和火焰原子吸收光谱仪测定饲料中的铅,对精密度、回收率等方法评价指标进行分析,结果显示:原子荧光光谱仪和原子吸收光谱仪测定铅的含量分别为5.735、5.838 mg/kg,检测精密度分别为4.19%、3.91%,方法检出限分别是0.032μg/kg、0.098 mg/kg。2种仪器测试结果一致,都适用于饲料中铅的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定饲料用香菇菌糠中硒含量的方法研究

建立饲料用香菇菌糠中硒检测的方法;利用正交试验设计对仪器的各项参数进行优化,采用单因素试验分析最佳氢化反应条件,通过混合酸消解对样品进行前处理,采用氢化物-原子荧光光谱仪测定样品中的硒含量;该方法在硒浓度0～5μg/l范围内,相关系数r为0.999 5,检出限为0.03μg/l,回收率为95.12%～98.30%,精密度为4.2%(n=6);检测取自河北省平泉、阜平、平山三个产区的香菇菌糠,其硒含量依次为2.54、2.77、2.62μg/kg;该方法线性良好,灵敏度和准确度高,精密度好,适用于饲料用香菇菌糠中硒含量的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定鹿饲料中硒含量的方法研究

文章深入研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定鹿饲料中硒的分析方法。研究结果表明,采用硝酸-高氯酸(8+1)混合酸消解样品,以2%盐酸介质作为载流,样品酸度控制在20%时进行样品分析,测定结果准确可靠。该方法的线性范围0~10μg/l,相关系数优于0.999,检出限0.07μg/l,加标回收率85.3%~116.9%。此方法具有简单易行、精密度好、回收率高等优点,适用于饲料中硒含量的测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定饲料中的无机砷及其他砷形态

试验旨在建立一种饲料中不同形态砷化合物分离检测方法,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)分离检测饲料中的无机砷及其它砷形态。5种砷形态的方法检出限(以砷计)分别为:三价砷[As(Ⅲ)]4.0μg/kg,五价砷[As(V)]5.0μg/kg,一甲基砷(MMA)3.0μg/kg,二甲基砷(DMA)2.0μg/kg,砷甜菜碱(AsB)2.0μg/kg。加标回收率为88.6%~105%,相对标准偏差为2.1%~6.7%(n=6)。应用所建立的方法成功测定了饲料中不同形态砷化合物的含量。结果表明,饲料中的砷形态以有机砷为主,该法完全可以满足饲料中无机砷的检测要求。     

饲料中5种有害重金属的检测方法研究

试验采用硝酸和高氯酸为消解试剂对饲料样品进行消解处理,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)和原子荧光分光光度仪(AFS)分别测定样品中铅、镉、铬和砷、汞5种重金属元素含量。试验结果表明:各元素在标准使用液浓度范围内,线性关系均大于0.999 6,方法检出限在0.003~0.010 mg/kg之间,相对标准偏差小于4.8%,加标回收率为95.5%~103.0%。该方法准确、方便、灵敏度高,系统地解决不同类型饲料中常见有害重金属检测。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒蛋白多糖中纳米单质硒含量

本试验旨在建立高效、准确、快速测定富硒蛋白多糖中纳米单质硒含量的方法。将25 mg阴沟肠杆菌(Enterobacter cloacae)Z0206产富硒蛋白多糖样品悬浮在3 mL蒸馏水中,在3 mgⅩⅣ型蛋白酶作用下超声处理30 min(37℃),将酶解液离心得到的沉淀物(纳米单质硒)在常温下经双氧水-盐酸(H_2O_2-HCl)体系消解,所得溶液直接经高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析[以PRP X100阴离子色谱柱对样品中的亚硒根离子(SeO_2-3)进行分离,流动相组成为5 mmol/L柠檬酸水溶液(pH 4.5)],测得样品中纳米单质硒含量为2 439μg/g。以国家标准(GB/T 13883—2008)方法[样品以硝酸-高氯酸(HNO_3-HClO_4)体系消解处理,经氢化物发生-原子荧光(HG-AFS)分析]为对照,测得样品中纳米单质硒含量为2 450μg/g。2种方法的测定结果高度一致。与GB/T 13883—2008中描述的方法相比,采用本试验建立的氧化体系条件更温和、快速并且易于控制,适用于纳米单质硒的快速检测。     

原子荧光法检测鱼粉中砷的含量

采用原子荧光光度法检测砷时,不需接触紫外分光光度法测定砷时所需的三氯甲烷、三乙胺等有机溶剂,可以减少对检验人员的身体伤害。此方法操作简单易行,所需检测时间短,可以较大地提高检测效率。鱼粉样品经灰化后再经盐酸消解,断续流动进样,在硼氢化钾+酸体系中,采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定鱼粉中砷含量。线性范围:0～200ng/mL;相关系数可达到0.9997;回收率可以达到76.2%～93.4%以上,批内变异系数≤3.9%,批间变异系数≤7.5%。该方法具有较高的准确度与灵敏度,能够满足鱼粉样品中砷含量的检测要求。     

湿法消解-原子荧光法测定牛奶中的微量硒

采用湿法消解牛奶样品,应用氢化物发生-原子荧光光度法对3种不同品牌牛奶中的微量硒进行测定。研究发现样品消解时混酸(HNO3∶HClO4)比例为4∶1、温度在150～170℃时测得牛奶中的硒方法准确。在0～20μg/L浓度范围之间呈良好的线性关系,R=0.99912,加标回收率为96.5%～104%,相对标准偏差均小于5%。结果表明,该消解法适用于牛奶中硒含量的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铁、锌、铜、锰元素含量

甘肃大洼山综合试验基地土壤样品经氢氟酸-盐酸-硝酸-高氯酸混合酸分解,在5%的硝酸介质中,用电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中的铁、锌、铜、锰等元素含量。检出限为:铁0.011μg/g、锌0.015μg/g、铜0.009μg/g、锰0.012μg/g,精密度(RSD,n=8)在1.63%~9.16%之间。经由国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠,该方法简单、快速,重现性好,克服了传统分析方法步骤冗长、过程难以控制等缺点。     

β-环糊精增效褪色光度法测定饲料中钴含量

建立钴(Ⅱ)-硫氰酸铵-亚甲蓝-β-环糊精体系褪色光度法测定饲料中钴含量。采用微波消解和巯基葡聚糖凝胶分离技术对饲料进行预处理,测定结果表明:最大褪色波长位于666 nm,钴含量在0～320μg/L符合比尔定律,检测限为5.5μg/L,表观摩尔吸光系数为1.16×105L/mol.cm。用该方法测定饲料中钴含量,结果与原子吸收法一致,相对标准偏差为0.7%～1.4%(n=5),样品加标回收率为98.5%～101.0%。     

称样量对检测虾粉和鱼粉中总砷含量的影响

利用氢化物原子荧光光度法检测虾粉和鱼粉中总砷含量,按照GB/T 13079-2006《饲料中总砷的测定》前处理方法处理,结果往往比正常值偏低很多。通过试验确定,减少鱼粉和虾粉中样品称样量,结果趋于正常。试验结果表明,称样量减少到0.15g左右,采用干法灰化-氢化物原子荧光光度法测定鱼粉和虾粉中总砷含量,加标回收率为81.0%~88.5%,重复性相对标准偏差为小于4%。     

溶剂萃取-高效液相色谱法测定大鼠肺脏组织中的硫酸头孢喹诺含量

为了测定大鼠肺脏组织中的硫酸头孢喹诺含量,建立了硫酸头孢喹诺在大鼠肺脏组织中的溶剂萃取-高效液相色谱检测方法。肺脏组织样品用乙腈∶水(95∶5)提取3遍,40℃氮气吹至近干,乙腈与甲酸混合液(乙腈∶0.1%甲酸=15∶85)复溶,过0.22μm滤器后注入高效液相色谱仪检测。采用Inert Sustain C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以高氯酸钠-磷酸-三乙胺缓冲液(pH值为3.6)∶乙腈(85∶15)为流动相,流速为1 mL/min,在紫外波长269 nm处检测。结果表明:肺脏组织样品中硫酸头孢喹诺的检测限为3μg/g,定量限为8μg/g;在10～500μg/g浓度范围内,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数(R~2)=0.999 4;硫酸头孢喹诺在大鼠肺脏组织中的平均回收率在88.12%～93.25%之间,准确度高,相对标准偏差(RSD)均小于15.00%,精密度好。说明该方法简易快捷、合适可靠,能够满足在大鼠肺脏组织硫酸头孢喹诺含量检测的要求。     

原子荧光法同时测定矿物饲料中砷、汞的研究

采用盐酸(V盐酸:V水=1:3)、王水(V王水:V水=1:1)、混合酸(V硝酸:V高氯酸=4:1)三种不同酸研究了氢化物发生原子荧光光谱法同时测定矿物饲料中砷、汞的预处理方法。试验显示,用王水和盐酸消解的方法简便、快捷、回收率好;相对标准偏差(RSD)砷为0.69%、汞为3.62%,方法检出限(D.L)砷为0.002mg/kg、汞为0.003mg/kg。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定饲料级沸石粉中的铅、砷、镉、铬和汞

采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定饲料级沸石粉中铅、砷、镉、铬和汞的含量。测定结果显示各元素在其标准曲线的浓度范围内,线性相关系数均大于0.999 5,方法检测限在1.02~5.01μg/kg之间,各梯度质量浓度加标回收率为89.3%~102%,由于在前处理过程加入氢氟酸使样品消解更为充分,测定结果更准确,与GB/T21695-2008相比,能够更快速、灵敏、准确地测定饲料级沸石粉中的重金属元素。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定兔皮中的痕量镉

本试验建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定兔皮中痕量镉的方法。采用微波消解技术,在阶梯升高温度和加热功率条件下,用硝酸和过氧化氢彻底消解兔皮样品,消解后的样品用石墨炉原子吸收分光光度法测定微量的镉。结果:镉浓度在0～60.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数镉r=0.999 8;最低检出限镉为0.036 5mg/kg;对样品进行8次重复性实验,其相对标准偏差为3.147%;镉回收率在97.0%～105.8%之间。该方法具有操作简便、测定快速、准确度高的优点,适合于兔皮中痕量镉的日常批量检测。     

高效液相色谱法测定猪血浆中阿莫西林含量

建立了高效液相色谱法测定猪血浆中阿莫西林含量的方法.采用Agillent1100HPLC系统,色谱柱为SB C18,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾-0.1 mol/L三乙胺-乙腈(800:120:7,pH 2.5),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长220 nm.猪血浆样品经高氯酸溶液变性处理,取上清液直接进样测定.阿莫西林的色谱峰面积对其浓度的线性关系范围在0.5～20.0μg/mL之间,相关系数为0.999 7.阿莫西林低、中、高(0.5,5.0,20.0μg/mL)三种添加浓度猪血浆样品的平均加样回收率分别为100.7%、105.1%、103.3%(n=3),变异系数分别为3.0%、0.1%、3.3%(n=3).该法可用于猪血浆中阿莫西林含量的测定和相关的药代动力学研究.     

总砷测定中样品预处理技术

几年来我们中心分析测试过大量配（混）合料、复合预混料、饲料原料和饲料添加剂等。样品来源广泛，种类繁多，不同材料前处理方法也各不相同。从检测中我们发现，为了准确测定样品砷含量，关键在于正确选择样品预处理方法。我们在实验中遇到不少难题，也探索出多种试样的前处理方法和技术。现介绍如下，与同行共同探讨。1配（混）合料及植物性单一饲料，可依据国标GB13079—91方法，即硝酸—硫酸—高氯酸消解体系处理。2碳酸盐、磷酸盐等样品不宜加硫酸。石粉、贝壳粉、磷酸盐等样品富含钙，它能与硫酸形成硫酸钙沉淀，使溶液呈白色浆状或…