流动相对液相色谱法测量乳制品中三聚氰胺影响的探究

检测乳制品中三聚氰胺含量最常用的方法是《GB/T 22388—2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中的高效液相色谱法.在使用高效液相色谱法进行分析时,流动相的种类和比例对于试验结果,尤其是对出峰时间、峰面积、峰型及回收率等效果影响极大,因此配置合适的流动相比例对于获得良好的图谱和结果极其重要.本文以流动相中离子对...     

高效液相色谱法测定饲料用血浆蛋白及血球蛋白中的三聚氰胺

建立饲料用血浆蛋白和血球蛋白中三聚氰胺高效液相色谱测定法。试样中的三聚氰胺用甲醇超声提取20 min,提取液离心并过滤后加入5倍体积的一级水调整极性再经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,洗脱物吹干后用流动相溶解,用高效液相色谱仪进行测定,外标法定量。用紫外检测器检测,检测波长为240 nm,色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为离子对试剂(2.02 g庚烷磺酸钠和2.10 g柠檬酸溶于1 L水)与乙腈,测定血浆蛋白及血球蛋白中的三聚氰胺时流动相中离子对试剂与乙腈的比例分别为90∶10及91∶9时,分离效果最佳,流速为1.0 mL/min。方法的检出限为0.6 mg/kg,定量限为2.0 mg/kg,各组分质量浓度在1.0~50 mg/L与标准溶液峰面积呈良好的线性关系(R20.999 9)。平均加标回收率为71.4%~97.8%,测定结果的相对标准偏差为6.95%~8.40%(n=8)。该方法简便准确,各项技术指标均满足国内外有关饲料中三聚氰胺的检测要求,可用于饲料用血浆蛋白和血球蛋白中的三聚氰胺的分析测定。     

高效液相色谱法检测乳制品中三聚氰胺的分析

本文采用国家标准法中高效液相色谱法检测了乳及乳制中的三聚氰胺,经过反复使用和多次试验,从样品处理、净化、仪器测定3个方面,对国家标准中要求不详之处,进行了补充和改进。对用液相色谱法检测三聚氰胺所用色谱柱和流动相进行了优选,将乳及乳制品中与三聚氰胺出峰时间重叠的组分进行了完全分离。     

液相色谱法检测牛乳及乳制品中三聚氰胺方法改进

采用液相色谱法检测乳制品中三聚氰胺含量,针对三聚氰胺阴性样品的确定和阳性样品的浓度测算两种不同情况,对阴性样品通过取部分进样液添加等量标准样品来甄别杂质峰与标准峰、对阳性样品通过20倍稀释降低三聚氰胺浓度后添加标准样品来确定目标峰的检测方法,判定阴性样品和阳性样品,100 mg/kg阳性样品三聚氰胺检测量为82.91 mg/kg,即回收率为82.91%,符合70%~110%区间标准要求。     

HPLC法检测牛奶中喹诺酮类药物残留色谱条件的优化

通过对GB/29692-2013方法一中流动相组成比例、流动相pH值、色谱柱规格三个色谱条件的研究,发现在满足药物色谱峰分离度3.0的条件下,应用CAPCELL PAK C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相磷酸三乙胺溶液与乙腈的比例为80:20时药物保留时间短;色谱柱规格为C18(100 mm×4.6 mm,2.6μm)的情况下,药物保留时间短;pH值在2.0~4.0的范围内对药物保留时间影响不显著。因此,按照国标中方法一进行检测时,流动相中乙腈组分的比例越大,色谱柱的长度越短,填料粒径越小检测效率越高。     

生鲜乳中三聚氰胺检测改进方法试验方案

三聚氰胺(Melamine)是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,重要有机化工原料,具有肾毒性,能导致人体肾结石,甚至肾衰竭而被强制限量.2008年10月7日,国家质检总局、国家标准委员会发布了GB/T22388-2008国家标准,对三聚氰胺的检测有高效液相色谱法(HPLC),液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)和气相色谱-质谱联用法(GC-MS).目前液相色谱配合紫外检测器或二极管阵列是最常用的检测方法,但其不足在于前处理时间长、步骤复杂,降低检测效率.与国标法相比,改进的方法不采用三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤、更换流动相中离子对试剂缓冲液与乙腈的比例及试剂,更换提取液试剂,共可降低约40%的检测成本,节省约2倍的处理时间.     

气相色谱-质谱法同时测定饲料中三聚氰胺和盐酸克伦特罗

建立了同时测定饲料中三聚氰胺和盐酸克伦特罗的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。饲料样品用乙腈和50 mmol/L稀盐酸提取,然后用乙酸乙酯液液萃取净化,水相经PCX固相萃取小柱净化后用含1%三甲基氯硅烷的BSTFA衍生,采用选择离子模式进行测定,三聚氰胺衍生物选择离子为213,285,327,342,盐酸克伦特罗衍生物选择离子为86,212,262,277,外标法定量,三聚氰胺和盐酸克伦特罗检出限分别为0.6μg/kg和2.4μg/kg。在添加浓度10～200μg/kg范围内,饲料中三聚氰胺和盐酸克伦特罗的回收率分别为81.3%～92.0%和70.8%～82.2%,批内RSD分别为2.6%～4.5%和2.7%～5.2%,批间RSD分别为3.8%～7.0%和5.4%～6.1%。衍生物的峰面积与样品浓度在0.01～0.50mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.999。     

离子对高效液相色谱法鉴别黄霉素方法的研究

在流动相中加入庚烷基磺酸钠离子对试剂,利用离子对色谱分析,在分离鉴别黄霉素时,与国家颁发的"进口兽药质量标准"2006年版鉴别黄霉素的方法进行比较。试验采用AgilentC1(84.6mm×250mm,5.0μm)色谱柱;以乙腈-3%庚烷基磺酸钠水溶液(35:65)为流动相,流速1.0ml/min,柱温25℃,检测波长256nm。本方法能够使黄霉素各组分之间得到很好的分离,并且有合适的保留值,分离效果更好。     

液相色谱仪的操作及异常情况的原因分析

1 流动相 流动相应选用色谱纯试剂、高纯水或双蒸水,酸碱液及缓冲液经过滤后使用,过滤时注意区分水系膜和油系膜的使用范围。水相流动相需经常更换,一般不超过2天,防止长菌变质。 使用双泵时,A、B、C、D四相中,若所用流动相中有含盐流动相,则A、D（进液口位于混合器下方）放置含盐流动相,B、C（进液口位于混合器上方）放置不含盐流动相。A、B、C、D的4个储液器中其中1个为棕色瓶,用于存放水相流动相。     

银翘蓝芩口服液中黄芩苷HPLC含量测定方法的耐用性研究

目的:考察银翘蓝芩口服液中黄芩苷HPLC含量测定方法的耐用性。方法:采用单因素法,考察色谱柱、柱温、流速、流动相比例和pH值等对分离度、理论板数的影响。结果:常用的不同品牌及规格的C_(18)色谱柱以及柱温、流速和pH值发生微小变动时,均能实现样品中黄芩苷的有效分离,符合系统适用性的要求;但当流动相中甲醇的比例提高至50%时,不能实现样品中黄芩苷与其他成分的有效分离,在检测过程中应予以注意。结论:该方法稳定性好,可用于银翘蓝芩口服液中黄芩苷的含量测定。     

癸氧喹酯干混悬剂含量测定的改进

采用高效液相色谱法测定癸氧喹酯干混悬剂的含量,在2-250μg/mL范围内,峰面积的常用对数与进样量浓度的常用对数呈良好的线性关系,R^2=1(n=5),平均回收率为99.24%~99.51%,RSD在0.05%~0.28%。此方法分析时间短,样品前处理简便、定量结果准确,重现性好,结果满意,为其质量控制提供了依据。     

猪毛色遗传的研究进展

本文概述了猪的毛色类型、猪的毛色遗传模式,着重综述了猪毛色基因分子基础的研究进展,指出存在问题并就未来发展方向做了思考。     

商会自治的基石——商会自治规范研究

在现代法律秩序中,商会自治规范是制定法的基础和必要的补充,甚至在某些方面替代了制定法;商会自治规范主要包括商会组织规范、行为规范、惩罚规范以及争端解决规范等;其效力仅及于其内部成员;商会自治规范和制定法之间存在冲突,但也存在整合的基础。     

Effects of size of ingestively masticated fragments of plant tissues on kinetics of digestion of NDF

Ingestively masticated fragments were collected and sized via sieving. Different sizes of esophageal masticate and ruminal digesta fragments, and ground fragments of larger masticated pieces were incubated in vitro, and undigested NDF remaining at intervals of up to 168 h of incubation was determined. The ruminal age-dependent time delay (tau) for onset of digestion of NDF was positively correlated (P < 0.004) with the mean sieve aperture estimated to retain 50% of the fragments between successive sieve apertures (MRA). Degradation rate of potentially degradable NDF (PDF) and level of indigestible NDF were not related (P > 0.10) to MRA of masticated and ground fragments. Estimates of tau were positively related to MRA, with slopes of bermudagrass < corn silage < ruminal fragments of corn silage. It was concluded that fragment size-, and consequently, ruminal age-dependent onset of PDF degradation of a mixture of different fragment sizes results in an age-dependent rate of degradation of the more rapidly degrading of two subentities of PDF. Models are proposed that assume a tau before onset of simultaneous degradation of PDF from two pools characterized as having gamma-modeled age-dependency and age-constant rates. The ruminal age-dependent pool seems to be associated with the faster-degrading pool, and its rate parameter increases with range in MRA in the population of fragments. Conceptually, the ruminal age-dependent rate parameter for PDF degradation seems to represent a composite of several effects: 1) effects of the size-dependent tau; 2) range in MRA of the population of ingestively masticated fragments; and 3) subentities of PDF that degrade via more rapid age-dependent rates compared with subentities of PDF that degrade via age-constant rates. The estimated fractional rates of ruminative comminution of ingestively masticated fragments (0.060 to 0.075/h) were of a magnitude similar to the mean fractional rates of PDF digestion (0.030 to 0.085/h), which implies that ruminative comminution may be first-limiting to fractional rate of PDF digestion. The in vivo roles of ingestive and ruminative mastication of fragments on PDF degradation must be considered in any kinetic system for estimating PDF digestion in the rumen. These results and others in the literature suggest that the rate of surface area exposure rather than intrinsic chemical attributes of PDF may be first-limiting to degradation rate of PDF in vivo.     

Mechanism of Action of Probiotic Function of Lactobacilli

乳酸杆菌作为益生菌广泛用于人和动物.本文综述了乳酸杆菌改善宿主健康的机制.乳酸杆菌可通过产生抗菌物质如乳酸、过氧化氢、细菌素,或者通过竞争营养或肠道黏附位点来抑制致病菌;通过诱导黏附素的分泌或阻止细胞凋亡而增强肠道的屏障功能,从而保护肠道.文章重点讨论了乳酸杆菌表面成分(表面蛋白、脂磷壁酸和肽聚糖)与肠道受体(C型凝集素受体、Toll样受体和Nod样受体),阐述了他们结合后启动免疫调节信号,调控肠道免疫功能以发挥改善健康作用的机制.     

獭兔睾丸的组织学观察

家兔作为一种实验动物 ,推动了繁殖技术的发展。本试验通过对不同年龄公獭兔的睾丸进行组织学观察、测定 ,研究精子的发生规律 ,为系统地进行繁殖生理工作提供依据。1　材料与方法选 60日龄、75日龄、90日龄 3个年龄公獭兔各5只 ,用外科手术法摘取两侧睾丸 ,放入 Bouin氏液中固定 ,二甲苯透明 ,石蜡包埋 ,切成 5～ 8μm切片 ,H.E.染色。在显微镜下观察 ,并进行定量组织学指标测定及差异性比较。2　结果和讨论2 .1　睾丸定量组织学指标的测定结果　见表 1。表 1　獭兔睾丸定量组织学指标　　　μm,个 /精细管60日龄 75日龄 90日龄曲细精管…     

中华人民共和国农业部公告 第267号

为贯彻落实《兽药生产质量管理规范》(简称《兽药GMP》),进一步推动兽药GMP实施进程,我部制定了《兽药生产质量管理规范检查验收办法》,现予公告。本公告自2003年6月1日起施行。附件:兽药生产质量管理规范检查验收办法二○○三年四月十日第一章 总则 第一条 为推动《兽药生产质量管理规范》(以下简称兽药GMP)的实施,规范兽药GMP检查验收工作,制定本办法。 第二条 农业部负责全国兽药GMP管理和检查验收工作;负责制修订兽药GMP检查验收管理规定;负责兽药GMP检查员队伍建设和监督管理工作,负责国际兽药贸易中GMP互认工作。 …     

鸡败血支原体垂直传播模式及其阻断方法

以国际标准强毒Ｒ株人工感染非免疫产蛋鸡,定时扑杀,分别从鼻窦、眶下孔、气管、肺、气囊、卵巢和输卵管分离ＭＧ,并收集感染鸡所产蛋分离ＭＧ。结果表明,人工感染４８小时后上、下呼吸道及肺已被全面感染,９６小时气囊已被感染,１２０小时输卵管已能分离到ＭＧ,卵巢始终分离不到ＭＧ。人工感染鸡自１４４小时便能在其所产蛋中分离出ＭＧ。药物治疗能在７２小时内消除感染,油乳剂苗则需２４天后逐渐降低蛋内ＭＧ分离率,药物卵内注射、种蛋药浴、高温处理均能杀死卵内ＭＧ,但以研制的种蛋浸泡剂药浴效果为最好。     

Observations of fracture of the anconeal process of the ulna of swine

Fractures of the anconeal process of 5 pigs ranging in age from 4 to 8 months were studied radiographically and histologically. Clinically, animals with a fracture of the anconeal process had a "tight," restricted gait. In pigs at 4.5 months of age, a radiolucent line through the base of the anconeal process was composed of fibrocartilage, fibrous connective tissue, and hyaline cartilage. Subperiosteal proliferation of woven bone was located along the cranial surface of the olecranon, adjacent to the base of the anconeal process. In older animals, the radiolucent line through the anconeal process contained variable amounts of fibrous connective tissue and fibrocartilage. The proliferation of subperiosteal bone at the base of the anconeal process formed a "buttress callus" which retained a radiolucent area between the callus and the proximal surface of the anconeal process. The latter region of radiolucency was continuous with the transversely oriented line that traversed the base of the anconeal process.