加米霉素对照品标定方法的建立

建立了加米霉素对照品的标定方法。采用紫外光谱、红外光谱、核磁共振波谱、质谱和X射线单晶衍射进行结构确认,高效液相色谱法进行纯度检查,质量平衡法进行定量分析,并采用定量核磁技术对赋值结果进行验证。结果显示,加米霉素对照品原料纯度为99.9%;质量平衡法赋值结果为98.8%,定量核磁共振法验证结果为98.3%。加米霉素对照品原料定量赋值结果准确、可靠,能够用于加米霉素原料及制剂的鉴别和含量测定。     

甲苯咪唑国家对照品的研制

为了研制甲苯咪唑国家对照品,采用精制后的甲苯咪唑为原料,并进行质量评价。采用紫外分光光度法、红外分光光度法对原料进行鉴别,采用质量平衡法定值,同时采用容量法和高效液相色谱法加以佐证。结果显示,紫外吸收图谱与标准规定一致、红外光吸收图谱与USP溯源对照品图谱一致;以质量平衡法计算其含量为99.8%,容量法测定含量为99.9%,液相色谱外标法测定含量为99.9%,三种方法测定结果一致。本次研制的甲苯咪唑对照品可用于甲苯咪唑及其制剂的鉴别与含量测定。     

烯丙孕素对照品的研制及标定

研制了烯丙孕素对照品并对其进行标定。采用紫外光谱、红外光谱、核磁共振波谱、质谱和X射线单晶衍射进行结构确认,高效液相色谱法进行纯度检查,质量平衡法进行定量分析,并用核磁共振波谱法对赋值结果进行验证。结果显示,烯丙孕素对照品原料纯度为99.96%;质量平衡法赋值结果为99.92%,定量核磁共振法验证结果为99.60%。烯丙孕素工作对照品定量赋值结果准确、可靠,能够用于烯丙孕素原料及制剂的鉴别和含量测定。     

乙酰氨基阿维菌素国家对照品的研制

以乙酰氨基阿维菌素为原料研制首批乙酰氨基阿维菌素国家对照品,并进行质量评价。采用高效液相色谱法和质谱法对原料进行结构确证,分装后的乙酰氨基阿维菌素对照品采用质量平衡法定值,同时采用高效液相色谱外标法加以佐证。结果显示,以质量平衡法计算乙酰氨基阿维菌素(B_1a+B_1b)含量为97.79%,液相色谱外标法测定含量为98.18%,两种方法测定结果基本一致。本次研制的乙酰氨基阿维菌素对照品可用于乙酰氨基阿维菌素及其制剂的鉴别与含量测定。     

匹莫苯丹对照品的定值研究

为了研制匹莫苯丹对照品,采用精制后的匹莫苯丹为原料,并进行质量评价。采用熔点法、红外分光光度法、液相色谱法对原料进行鉴别,采用质量平衡法定值,同时采用容量法和高效液相色谱法加以佐证。结果显示,以质量平衡法计算其含量为99.8%,容量法测定含量为99.7%,液相色谱外标法测定含量为99.6%,三种方法测定结果一致。本次研制的匹莫苯丹对照品可用于匹莫苯丹及其制剂的鉴别与含量测定。     

泰万菌素兽用国家标准品的研制

旨在研制首批泰万菌素兽用国家标准品,用于酒石酸泰万菌素及其制剂中泰万菌素的效价测定。采用精制后的泰万菌素酒石酸盐为原料进行本批泰万菌素标准品的研制,原料分装后按照酒石酸泰万菌素质量标准及《中华人民共和国兽药典》2015年版中的规定对其进行质量检测及均匀性评价,采用紫外-可见分光光度法测定最大吸收波长,60℃减压干燥法测定干燥失重,高效液相色谱法测定泰万菌素A组分,并以原始发明厂的标准品为基准,采用抗生素微生物检定法中三剂量管碟法进行协作标定,对标定结果进行合并计算,作为本批标准品的效价赋值。结果显示,分装后的标准品经60℃减压干燥至恒重后减失重量为2.0%,均匀性评价符合要求,在289 nm的波长处有最大吸收,抗生素微生物检定法测定的泰万菌素效价为822 U·mg^-1。本研究研制的首批泰万菌素兽用国家标准品各项检测指标均符合规定,可作为国家标准品发放,用于酒石酸泰万菌素原料及制剂中泰万菌素的效价测定,便于生产企业和质量检定部门进行酒石酸泰万菌素原料及制剂的质量控制,对于提高和保证兽药质量具有重要意义。     

泰万菌素兽用国家标准品的研制

旨在研制首批泰万菌素兽用国家标准品,用于酒石酸泰万菌素及其制剂中泰万菌素的效价测定。采用精制后的泰万菌素酒石酸盐为原料进行本批泰万菌素标准品的研制,原料分装后按照酒石酸泰万菌素质量标准及《中华人民共和国兽药典》2015年版中的规定对其进行质量检测及均匀性评价,采用紫外-可见分光光度法测定最大吸收波长,60℃减压干燥法测定干燥失重,高效液相色谱法测定泰万菌素A组分,并以原始发明厂的标准品为基准,采用抗生素微生物检定法中三剂量管碟法进行协作标定,对标定结果进行合并计算,作为本批标准品的效价赋值。结果显示,分装后的标准品经60℃减压干燥至恒重后减失重量为2.0%,均匀性评价符合要求,在289 nm的波长处有最大吸收,抗生素微生物检定法测定的泰万菌素效价为822 U·mg~(-1)。本研究研制的首批泰万菌素兽用国家标准品各项检测指标均符合规定,可作为国家标准品发放,用于酒石酸泰万菌素原料及制剂中泰万菌素的效价测定,便于生产企业和质量检定部门进行酒石酸泰万菌素原料及制剂的质量控制,对于提高和保证兽药质量具有重要意义。     

非班太尔对照品的定值研究

(目的)本文旨在联合使用质量平衡法与差示扫描量热法2种定值方法测定非班太尔对照品的含量。(方法)采用高效液相色谱法测定非班太尔的纯度,采用卡尔费休氏容量滴定法、炽灼残渣检查法、气相色谱法分别测定其水分、灰分和残留溶剂,由质量平衡法公式计算非班太尔对照品的含量;采用差示扫描量热法对非班太尔对照品含量加以佐证。(结果)质量平衡法和差示扫描量热法测定结果经科克伦判定互为等精度,取其算术平均值作为最终定值结果,即非班太尔对照品含量为99.66%。(结论)质量平衡法与差示扫描量热法对非班太尔对照品的定值结果基本一致,2种方法能够更好地保证非班太尔对照品赋值的准确性。     

氰戊菊酯对照品的研制

按照国家对照品的研制原则研制了氰戊菊酯国家对照品。取氰戊菊酯原油精制得氰戊菊酯原料,用紫外分光光度法和高效液相色谱法对原料进行了结构确证。经质量检查,测得最大紫外吸收波长为277nm、熔点为53～54℃、水分为0.02%、炽灼残渣为0和有关物质为0.2%,用正相和反相两种高效液相色谱法测得纯度为99.8%,按质量平衡法进行含量赋值为99.8%,不确定度为?.1%。     

高效液相色谱法测定泰拉霉素注射液中泰拉霉素的含量

为了建立测定泰拉霉素注射液中泰拉霉素含量的高效液相色谱方法,试验采用Waters XBridge C_(18)(150 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH值为7.0,45∶25∶30)为流动相进行洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,柱温为35℃,进样量为25μL。结果表明:泰拉霉素A和B色谱峰峰形良好,且均能达到完全分离;在0.05~5.00 mg/mL范围内线性关系良好(R~20.999);精密度和稳定性等考察结果的相对标准偏差(RSD)均小于2.0%;而加样回收率均在97%~104%之间,RSD均小于1.0%,均符合方法学要求。6份泰拉霉素注射液供试品中泰拉霉素A和B的相对含量符合要求,泰拉霉素的总含量也符合要求。说明试验建立的高效液相色谱法能够定量测定泰拉霉素的含量。     

苄星氯唑西林国家对照品的研制

为了研制首批苄星氯唑西林国家对照品。对质量标准中的关键项目进行考察。采用红外分光光度法、高效液相色谱法对原料进行鉴别,采用高效液相色谱法进行含量测定。结果显示,红外光吸收图谱与USP溯源对照品图谱一致,高效液相色谱法测定氯唑西林与二苄基乙二胺的含量和为92.1%。研究建立的苄星氯唑西林国家对照品可用于苄星氯唑西林及其制剂的鉴别。     

一种测定右旋糖酐原料含量的方法研究

建立了右旋糖酐原料含量的检测方法,采用蒽酮-硫酸比色法进行检测。结果显示,在0.0161-0.0642mg/ml的浓度范围内线性良好,其线性方程为A=14.15C+0.0009,相关系数r=0.9997,平均回收率达100.5%。供试液2h内基本稳定。为右旋糖酐原料的含量检测提供了一种可行的检测方法,为进一步控制右旋糖酐原料质量增加了一种简单有效可控的检测项目,为修订右旋糖酐原料的国家标准提供参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量

对猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定方法进行了研究,基于超高效液相色谱-串联质谱建立了猪肉、肝脏、肾脏中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定方法。试样经乙腈-0.1%甲酸水(7+3)提取,MCX柱净化,氮吹后用乙腈-0.1%甲酸水(1+9)复溶,正离子扫描,多反应监测模式下上机分析,基质外标法定量。结果表明,泰拉霉素及其代谢物在5~500μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)均>0.99;该方法的检出限为5μg/kg(猪肉:2μg/kg),定量限为10μg/kg;在不同浓度添加水平下,平均回收率为72.6%~105.8%,日内相对标准偏差为0.5%~12.1%,日间相对标准偏差为2.9%~8.1%。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于猪组织中泰拉霉素及其代谢物残留量的测定。     

Research on the preparation,uniformity and stability of mixed standard substance for rapid detection of goat milk composition

Taking fresh goat milk as raw material after filtering, centrifuging, hollow fiber ultrafiltration, allocating formula, value detection and preparation processing, a set of 10 goat milk mixed standard substances was prepared on the basis of one‐factor‐at‐a‐time using a uniform design method, and its accuracy, uniformity and stability were evaluated by paired t‐test and F‐test of one‐way analysis of variance. The results showed that three milk composition contents of these standard products were independent of each other, and the preparation using the quasi‐level design method, and without emulsifier was the best program. Compared with detection value by cow milk standards for calibration fast analyzer, the calibration by goat milk mixed standard was more applicable to rapid detection of goat milk composition, detection value was more accurate and the deviation showed less error. Single factor analysis of variance showed that the uniformity and stability of the mixed standard substance were better; it could be stored for 15 days at 4°C. The uniformity and stability of the in‐units and inter‐units could meet the requirements of the preparation of national standard products.     

辽宁省原料乳中β-内酰胺酶的检测及结果分析

为了解辽宁省原料乳中是否含有β-内酰胺酶抗生素残留,对其质量状况进行调查。采用《乳及乳制品中舒巴坦敏感β-内酰胺酶类药物检验方法——杯碟法》检验方法对辽宁省送检的186批次原料乳样品进行检测。结果共检出23批次β-内酰胺酶阳性样品,原料乳阳性样品检出率高达12.4%。调查发现,辽宁省原料乳中β-内酰胺酶检出率较高,在原料乳源头上还存在着一些安全隐患,应加快国家标准的建立和规范管理措施,以保证乳制品的质量安全。     

大豆油脂肪酸近红外模型的建立和品质鉴定

本文介绍了一种利用BRUKER MATRIX-I仪器快速检测和监控大豆油新鲜度及脂肪酸组分的新的检测方法。选择310份大豆油样品,新鲜度指标酸价(AV)、过氧化值(POV)和脂肪酸组分分别采用国标的方法检测,并结合近红外光谱进行定量模型的建立和验证。结果表明:新鲜度指标酸价、过氧化值及5种特征脂肪酸模型决定系数R2均接近1,其中酸价、过氧化值及亚油酸的模型决定系数R2>0.9,校正均方差(RMSECV)与预测均方差(RMSECP)数值接近,且两者均较理想。同时能够根据脂肪酸组分含量,对大豆油进行掺假鉴别,表明利用近红外光谱模型能够较好地监控大豆油的质量,从而保证原料的稳定性和安全性。