加米霉素对照品标定方法的建立

建立了加米霉素对照品的标定方法。采用紫外光谱、红外光谱、核磁共振波谱、质谱和X射线单晶衍射进行结构确认,高效液相色谱法进行纯度检查,质量平衡法进行定量分析,并采用定量核磁技术对赋值结果进行验证。结果显示,加米霉素对照品原料纯度为99.9%;质量平衡法赋值结果为98.8%,定量核磁共振法验证结果为98.3%。加米霉素对照品原料定量赋值结果准确、可靠,能够用于加米霉素原料及制剂的鉴别和含量测定。     

加米霉素含量测定方法的建立

[目的]建立用HPLC测定加米霉素含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为XBridge C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取0.05 mol/L磷酸氢二钾溶液,用稀磷酸调节pH至8.0)-乙腈(30∶70),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃;检测波长为205 nm。[结果]加米霉素在0.498 4～1.993 6 mg/mL(r=0.999 9)峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.2%,RSD=0.6%。[结论]该方法重复性良好,能准确测定加米霉素的含量。