RP-HPLC法测定山羊海马中单胺类神经递质含量的研究

为了研究单胺类神经递质的检测方法,试验采用RP-HPLC测定山羊海马中4种单胺类神经递质,色谱条件为Symmetry C18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇与去离子水(含40 mmol/L醋酸钠、30 mmol/L柠檬酸、0.2 mmol/L EDTA-2Na、0.4 mmol/L辛烷磺酸钠)为流动相,采用等度洗脱,然后进行荧光检测。结果表明:在15 min内,4种单胺类神经递质分离完全,在2~500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数分别在0.99以上;变异系数在2.7%~3.8%之间;平均回收率在90%以上。说明该方法的稳定性、重现性良好。     

高效液相色谱法测定婴儿配方奶粉中乳铁蛋白含量.

本研究建立了一种用高效液相色谱测定婴儿配方奶粉中乳铁蛋白的方法。色谱条件:色谱柱为Hi Trap Heparin肝素琼脂糖亲和柱(0.7×2.5cm,1m L),流动相A为50mmol/L的Na2HPO4溶液(p H7.00),流动相B为50mmol/L的Na2HPO4+1.0mol/L的Na Cl溶液(p H7.00),检测波长为230nm。结果表明:乳铁蛋白的检出限为3.0mg/100g,回收率在86%~99%之间,相对标准偏差(RSD)为3.4%。用此方法检测婴儿配方奶粉中乳铁蛋白,操作简单,结果准确可靠,精密度高,重现性好。     

HPLC法测定猪血浆中帕托珠利的方法学建立

建立了HPLC法测定猪血浆中帕托珠利含量的方法。色谱柱为安捷伦ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相0.2%乙酸水溶液-乙腈(47∶53),柱温35℃,流速为1 m L/min,检测波长为250 nm。在本方法条件下,帕托珠利在0.1～10μg/m L浓度范围内线性关系良好(r0.999),检测限(LOD)为0.04μg/m L,定量限(LOQ)为0.1μg/m L,批内和批间回收率均大于90%,批内和批间精密度RSD均小于9%。本方法简单、准确、快速,可用于测定猪血浆中帕托珠利的含量。     

RP-HPLC法测定香菇柄发酵饲料中有机酸含量

为了建立一种测定香菇柄发酵饲料中有机酸测定的高效液相色谱(HPLC)法,试验采用水浴加热萃取法提取样品中的有机酸,用Ultimat XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为210 nm,流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾(p H值为2.70)和甲醇(体积比为97∶3),流速为1.0 m L/min,柱温为27℃,进样量为10μL。结果表明:在此条件下,4种有机酸在20 min内分离良好,各有机酸的回收率为95.38%~98.36%,4种有机酸在各自线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,相对标准偏差均小于3%,最低检出限为0.50~2.19 mg/L。该方法具有样品处理简单、分析时间短、回收率好、精密度高、相对标准偏差低等优点,可用于香菇柄发酵饲料中有机酸的检测。     

喹诺酮类药物多组分HPLC分离法研究

本文确定了以Atlantis dC18 (150 mm×46mm,5μm)色谱柱(Waters公司),0.05 mol/L磷酸溶液(pH2.40)和乙腈为流动相,流速1.2 mL/min,柱温30℃,激发波长280 nm、发射波长480 nm的液相色谱条件,用高效液相-荧光检测法同时测定9种喹诺酮类药物,取得良好的分离效果.建立了喹诺酮类药物多组分分离检测技术,为饲料中喹诺酮类药物测定方法研究提供参考.     

AC4原料药含量的HPLC测定方法研究

为建立测定AC4原料药含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法,色谱柱:Diamosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,65∶35(v/v),流速为1.0 m L/min,检测波长251 nm。结果显示,AC4浓度在20~200μg/m L范围与峰面积呈现良好的线性关系,回归方程A=43743ρ+26 016,R2=0.9999(n=5),平均回收率100.3%,RSD为0.54%,样品至少在8 h内稳定。表明该法快速简捷、准确度高,适用于AC4原料药含量测定。     

高效液相色谱法测定恩诺沙星注射液中的磺胺类药物

为建立恩诺沙星注射液中非法添加磺胺类药物的高效液相色谱检查方法,研究使用C18色谱柱(4.6mm×250mm,3.5μm),流动相为乙腈-0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节pH=3.0),流速1.0ml/min,进样量10μl,柱温30℃,定性采集波长范围200～400nm,定量波长为270nm。结果表明,8种磺胺类药物进样浓度在5～100μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(R^2均大于0.999),平均回收率在95%～107%之间,批内批间RSD均小于5%,适用于恩诺沙星注射液中非法添加磺胺类药物的测定。     

高效液相色谱法测定AC4可溶性粉中AC4的含量

研究旨在建立一种测定可溶性粉剂中AC4含量的高效液相色谱方法。采用C18色谱柱,流动相为甲醇和0.2%磷酸水溶液(v/v,65∶35),流速为1 m L/min,柱温为30℃,紫外检测波长为251 nm。该方法专属性好,具有良好的线性关系,线性范围为0.07~0.13 mg/m L,R2=0.9987,AC4的平均添加回收率为98.45%,相对标准偏差为0.5044%,24 h内稳定性良好。该方法操作简单,精密度及重现性好,可用于可溶性粉剂中AC4的含量测定。     

高效液相色谱法测定二甲基半胱胺盐酸盐纯度

试验建立二甲基半胱胺盐酸盐的高效液相色谱分析方法。样品经过乙腈处理后,用DiamonsilC_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离样品,以1%氨水∶乙腈(60∶40,体积/体积)为流动相;检测波长205 nm,流速0.8 m L/min。结果表明,二甲基半胱胺盐酸盐在10~700μg/m L质量浓度内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9),检测限和定量限分别为1.5和4.0μg/m L,具有良好的精密度、重复性和稳定性。该方法简便、快速及准确,适用于二甲基半胱胺盐酸盐的纯度测定。     

应用高效液相色谱法(HPLC)测定母猪血清多巴胺和五羟色胺的含量

为了探索应用高效液相色谱法(HPLC)测定母猪血清的多巴胺(DA)、五羟色胺(5-HT)的条件,并试图快速准确测定妊娠母猪血清内DA、5-HT的含量,试验以12头妊娠母猪为试验群体,于妊娠期第103天耳静脉采血并进行HPLC测定。试验色谱条件:色谱柱CAPCELL PAK C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃,流动相为甲醇和0.1 mol/L磷酸二氢钾(15∶85),p H值为4.6,激发波长为254 nm,发射波长为338 nm,流速为1.5 m L/min。结果表明:母猪血清DA平均含量为(37.84±6.45)μg/m L、血清5-HT含量为(48.00±22.82)ng/m L。     

梯度洗脱HPLC法测定环丙氨嗪有关物质

建立了梯度洗脱HPLC法测定环丙氨嗪有关物质。采用Agilent Eclipse plus C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.02 mol/L醋酸铵溶液,流动相B为甲醇,线性梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长为213 nm。试验结果显示,环丙氨嗪与已知5种杂质峰完全分离。本方法简单灵敏,可用于环丙氨嗪中有关物质的检测。     

高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺

采用高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺含量。色谱柱为Waters Xterra柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈:10mmol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10∶90,V∶V),检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约6.23min。三聚氰胺在1.0～50μg/mL范围内具有良好的线性关系(R2=0.99996),在添加浓度为20～100mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在90%～95%,RSD小于5%。     

高效液相色谱法测定饲料中雌二醇、炔雌醇和己烯雌酚的含量

建立饲料中雌二醇、炔雌醇和己烯雌酚含量测定的高效液相色谱法。采用常用的C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5.00μm),以乙腈+水(50+50)为流动相,检测波长205 nm,流速1.0 m L/min,用外标法定量。高效液相色谱方法最低检测限为5.0 mg/kg,0.5~50.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999),平均回收率超过75.0%,变异系数低于10.0%,可用于饲料中雌二醇、炔雌醇和己烯雌酚含量的测定。     

盐酸多西环素溶液含量测定方法研究

为测定盐酸多西环素溶液中盐酸多西环素含量,采用色谱柱Xtimate C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为醋酸盐缓冲液(0.25 mol/L醋酸铵溶液-0.1 mol/L乙二胺四醋酸二钠-三乙胺(100∶10∶1),醋酸或氨水调节p H值至8.8)-乙腈(85∶15),流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,检测波长为280 nm,进样量为20μL的高效液相色谱方法。结果显示:盐酸多西环素溶液主成分与相关杂质分离良好,空白辅料对测定无干扰;在0.06～0.20 mg/m L范围内线性关系良好,线性回归方程y=36105x+6.4566(R~2=0.9999),含量测定平均回收率为99.64%,相对标准偏差为0.49%。表明建立的方法专属性、准确度、重复性均良好,可用于盐酸多西环素溶液含量的测定。     

RP-HPLC法检测安替比林血药浓度

建立了安替比林血药浓度检测的反相高效液相色谱法(RP-HPLC).血浆经乙腈提取后进样测定,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为0.025 mol/L醋酸钠溶液-乙腈(74:26,V/V),流速为0.8 mL/min,检测波长为254 nm,进样量20μL.安替比林血药浓度在0.1～30μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为93.44%～97.21%,日内和日间变异系数小于4.26%.     

离子色谱法快速分离八种阴离子和添加剂的研究

为了分离测定饮料中8种阴离子和添加剂,试验采用离子色谱法,色谱柱为Dionex Ion Pac AS19(4 mm×250 mm),流动相为24 mmol/L KOH溶液,流速为1.0 m L/min,抑制器电流为60 m A,柱温为30℃,压力为1 682 Psi,一次进样,10 min内达到完全基线分离。结果表明:本研究建立的检测方法具有快速、简便、灵敏的特点,可满足实际工作需要。     

离子色谱法测定磷酸替米考星中磷酸根含量

建立离子色谱法测定磷酸替米考星中的磷酸根含量,并考察替米考星与磷酸的成盐比率。方法:色谱柱为ASLL-HC阴离子交换柱(250 mm×4 mm),检测器为电导检测器,流动相为30 mmol/L氢氧化钠溶液,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,进样体积为25μL。结果:磷酸根离子的检测限与定量限分别为0.002μg/m L、0.006μg/m L,在0.1~4.0μg/m L范围内线性关系良好(R2=0.9991),精密度良好(RSD=1.04%,n=8),平均回收率为99.11%(RSD=0.33%,n=9)。磷酸替米考星中替米考星与磷酸的成盐率约为1∶1。结论:所建立的离子色谱法专属性强、精密度好、准确度高,可用于磷酸替米考星的磷酸根含量与成盐率测定,5批磷酸替米考星样品的成盐状态良好。     

HPLC法测定黄山草灌注剂中绿原酸的含量

为完善黄山草灌注剂的标准,试验采用HPLC法测定绿原酸的含量,色谱柱为Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇∶1%冰醋酸(20∶80),检测波长为324nm,流速为1.0m L/min,进样量10μL。结果表明绿原酸含量在20~120μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.45%,RSD为0.45%。此方法操作简便、快捷、结果准确,可用于黄山草灌注剂的质量控制     

高效液相色谱法测定复合酚中醋酸含量

建立测定复合酚中醋酸含量的高效液相色谱方法?采用C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),以0.05%磷酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器,提取波长为210 nm,进样量为10 μL?试验结果表明,醋酸在0.112~2.246 mg/mL的浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r = 0.9995)；平均加样回收率(n = 9)为99.68%,RSD为0.48%。该方法操作简单,准确性、重复性、精密度、耐用性良好,为制剂标准的修订提供了科学依据。     

芪板青颗粒质量控制研究

为建立芪板青颗粒中绿原酸、咖啡酸和黄芪甲苷含量测定的方法。测定绿原酸和咖啡酸采用Agilent Eclipse XDB-C18 250 mm×4.6 mm 5μm色谱柱,流动相为0.05%磷酸溶液-乙腈(92∶8,V∶V),进样量10μL,柱温30℃,流速为1.0 m L/min,在190 nm～400 nm范围进行扫描,记录327 nm色谱图;测定黄芪甲苷采用Waters symmetry C18 5μm 4.6 mm×250 mm色谱柱,进样量10μL,漂移管温度35℃,雾化器温度35℃,气流速度1.2 L/min,流动相为水-乙腈(65∶35,V∶V),柱温30℃,流速1.0 m L/min。绿原酸在3.611～72.23μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率97.1%;咖啡酸在3.060～61.20μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率96.2%;黄芪甲苷在1.0～10μg范围线性关系良好,r为0.9997,平均加样回收率为98.0%。该方法定性、定量准确,适用于芪板青颗粒含量测定。