大豆田土壤中氯嘧磺隆残留动态研究

采用高效液相色谱法对大豆田土壤中的氯嘧磺隆残留动态进行了研究。结果表明,氯嘧磺隆在大豆田土壤中的降解半衰期为7～10d,施药后60d其残留量为0．004mg／kg。     

四氟醚唑在草莓和土壤中的残留动态研究

研究了杀菌剂四氟醚唑的残留分析方法及其在草莓和土壤中的消解动态和最终残留量。草莓经丙酮提取抽滤后,加入饱和醋酸铅和氯化钠水溶液利用共沉淀法除去杂质,再经液液分配及活性炭柱净化、浓缩、定容后,用带ECD检测器的气相色谱进行测定。四氟醚唑的最低检出量为0.03 ng,在草莓和土壤中的最低检出浓度均为0.02 mg/kg,在草莓和土壤中的平均回收率为95.9% ~97.5%,变异系数1.5% ~2.8%,符合残留分析要求。用该方法测定了四氟醚唑在草莓和土壤中的消解动态以及最终残留量,结果表明:四氟醚唑在草莓上的降解速度较快,半衰期为4.2 d;在土壤中降解速度稍慢,半衰期为15.4 d,施药后7 d四氟醚唑的消解达到80%以上。     

噻吩磺隆的残留分析及其在玉米田的残留规律研究

建立了噻吩磺隆在土壤、玉米和玉米植株中的超声提取、固相萃取净化和高效液相色谱-质谱联用 残留检测方法,测定了在田间施药条件下噻吩磺隆在土壤中的消解动态及其在土壤、玉米和玉米植株中的最终残留。土壤、玉米和玉米植株样品经乙腈-磷酸盐缓冲溶液(pH 7.8)浸泡、涡旋并超声提取后,经固相萃取柱净化,用反相高效液相色谱-质谱检测。结果表明,噻吩磺隆在该方 法下的最小检出量为0.2 ng,在10倍浓缩倍数条件下的最低检出浓度为2 μg/kg,定量限为6 μg/kg,平均添加 回收率为77.9% ~100.4%,变异系数在1.6% ~6.5%之间。田间试验结果表明:噻吩磺隆在土壤中的半衰期分别为0.92~1.23 d;按推荐剂量施药,距施药时间40 d后和玉米收获时,在土壤、玉米和玉米植株中均未检出噻吩磺隆。     

甲拌磷在棉花及土壤中的残留动态研究

本文采用气相色谱法测定了甲拌磷在棉花叶片、棉籽和土壤中的消解动态及最终残留量.结果表明甲拌磷在土壤中的半衰期为8.3～10.8d,在棉花中的半衰期为6.6～7.3d,甲拌磷在碱性土壤中的降解速度比在酸性土壤中快.最终残留测定结果说明,甲拌磷在棉籽中未检出.     

新杀菌剂邻丙烯基苯酚在番茄中的残留分析研究

研究了新的仿生农用杀菌剂邻丙烯基苯酚的残留分析方法及其在番茄中的消解动态和最终残留。番茄经丙酮提取、液液分配及弗罗里硅土净化、浓缩、定容后,用带紫外检测器的高效液相色谱进行测定。邻丙烯基苯酚的最低检出量为3 ng,在番茄中的最低检出浓度是0.01 mg/kg。本方法的添加回收率为87.7%~90.2%,变异系数1.25%~2.06%,符合残留分析要求。运用上述方法,测定了邻丙烯基苯酚在番茄中的消解动态以及最终残留,结果表明:邻丙烯基苯酚在番茄中的半衰期为6.37 d,番茄收获时邻丙烯基苯酚消解在80%以上。     

吡嘧磺隆在水稻中的残留消解及膳食风险评估

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定糙米、稻壳、稻田水、土壤和水稻植株中吡嘧磺隆残留的分析方法,并对我国不同人群的膳食暴露风险进行评估。样品经甲酸乙腈提取,超纯水稀释10倍,UPLC-MS/MS检测。结果表明:在添加水平为0.000 5~1mg/kg范围内,吡嘧磺隆在稻田水、土壤、糙米、稻壳和水稻植株中平均回收率为73.7%~113.6%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~12.5%。2014年-2015年北京、安徽和广西田间规范残留试验表明,吡嘧磺隆在水稻植株、土壤和稻田水中的消解符合一级动力学方程,半衰期分别为0.8~2.9d,4.4~5.2d和0.9~5.9d。膳食摄入风险评估显示:我国各类人群的吡嘧磺隆国家估计每日摄入量(NEDI)为0.002 2~0.005 3μg/kg,风险商值(RQ)为5.1×10~(-5)~1.23×10~(-4),表明吡嘧磺隆在糙米中的残留水平不会对人类健康造成不可接受的慢性中毒风险。     

甘蓝及其土壤中富表甲氨基阿维菌素残留动态研究

采用丙酮-水提取甘蓝和土壤中残留的富表甲氨基阿维菌素,经液液分配净化后,采用正相HPLC-UVD方法对富表甲氨基阿维菌素在甘蓝和土壤中残留动态进行研究。方法最小检出量为0.1 ng,最低检出浓度为0.002 mg/kg,样本添加回收率在82.7％~102.0％之间。研究结果表明,富表甲氨基阿维菌素在北京土壤和甘蓝中的半衰期分别为0.8 d和0.5 d,在合肥土壤和甘蓝中的半衰期分别为0.8 d和1 d。在高剂量施药处理的土壤和甘蓝中,最终残留低于最低检出浓度。     

申嗪霉素1％悬浮剂在水稻及稻田环境中的残留动态研究

采用高效液相色谱法测定了申嗪霉素在水稻及稻田环境中的残留动态。结果表明中嗪霉素l％悬浮剂在水稻田土壤、田水、稻杆、糙米和稻壳中的添加回收率为77．5％～108％。申嗪霉素在3地的稻秆和田水中的消解半衰期分别为1．96～2．53d、2．06～3．61d。14d稻杆、稻壳最终残留量〈0．01mg／kg（最低检出浓度）,稻米、土壤最终残留量〈0．004mg／kg（最低检出浓度）。     

噻唑膦在黄瓜和土壤中的残留及消解动态研究

采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定了噻唑膦在黄瓜和土壤样品中的消解动态及最终残留。黄瓜和土壤样品用乙腈提取、乙酸乙酯定容、GC-FPD检测。当噻唑膦在黄瓜和土壤中的添加浓度为0. 01～0. 5mg/kg时,回收率为82. 0%～107. 8%之间,相对标准偏差(RSD)为5. 6%～12. 3%;噻唑膦的最小检出量为1. 0×10-14g,黄瓜和土壤中的最低检测浓度为0. 01mg/kg。消解动态试验结果显示,噻唑膦在黄瓜和土壤的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为2. 17～3. 81 d和5. 37～9. 76 d;最终残留试验结果表明,黄瓜中噻唑膦残留量最大值为0. 066mg/kg,低于我国规定的残留限量值0. 2mg/kg,建议在黄瓜地使用5%噻唑膦可溶液剂时,施药剂量为1 500 g. a. i/ha,施药1次,收获期黄瓜安全。     

异丙隆在水稻和稻田土壤、水中的残留量和降解动态研究

研究异丙隆在水稻、土壤、田水中的残留分析方法及其消解动态和最终残留量。样品以丙酮提取、净化后采用气相色谱法-氮磷检测器（GC—NPD）毛细管柱进行测定。水田添加0．005、1．00mg／kg，土壤、水稻添加0．05、1．00mg／kg，添加回收率在77．9％-118．4％之间，变异系数为2．1％～11．2％。异丙隆在田水、土壤的消解动态没有明显差异，平均半衰期分别为413、5-3d，在稻秆中消解较慢，平均半衰期为8．3d。异丙隆24％可湿性粉剂，按900ga．i.／hm^2用量，在直播水稻田水稻播种后施药1次，收获时异丙隆在土壤、稻杆和稻谷中的残留量均低于0．05mg／kg。     

多效唑在油菜植株、油菜籽和土壤中的残留

研究了多效唑在油菜植株、土壤以及油菜籽中的残留分析方法及残留动态。样品采用二氯甲烷提取,硅镁吸附剂层析柱净化,气相色谱测定。结果表明:多效唑在油菜植株、土壤和油菜籽中的添加回收率分别为88.10% ~110.2%、93.4% ~108.8%和 83.5% ~108.7%;变异系数分别为:1.09% ~5.27%、1.47% ~3.36%和 0.98% ~5.13%。多效唑的最小检出量为1.0×10-11 g,土样、植株、油菜籽中的多效唑最低检出浓度分别为0.01、0.05和0.05 mg/kg。多效唑在植株和土壤中的半衰期分别是4.80 ~7.12 d和 12.31 ~17.11 d,在植株中的降解速率大于在土壤中的降解速率。     

油菜籽及土壤中异丙酯草醚残留量的液相色谱分析方法研究

建立了一种高效液相色谱分析方法,用于测定异丙酯草醚(ZJ0702)在油菜籽和土壤中的残留量。添加浓度为0.1 ~5.0 mg/kg时,平均回收率为83.9% ~94.7%,相对标准偏差<7.9 %,样本中异丙酯草醚的最低检测浓度为0.1 mg/kg。方法简单易行、干扰少、分离效果好、准确度和灵敏度高。将该方法应用于异丙酯草醚在油菜上的残留试验中,测得异丙酯草醚在杭州和昆明两地土壤中的残留消解半衰期分别为24 d和46 d,收获时油菜籽中异丙酯草醚的残留量皆小于 0.1 mg/kg。     

咪鲜胺及其代谢产物2,4,6-三氯苯酚在蘑菇及土壤中的残留动态

采用液相色谱-质谱联用仪和气相色谱法分别测定了咪鲜胺及其代谢产物2,4,6-三氯苯酚在蘑菇及土壤中的残留消解动态。结果表明,咪鲜胺在蘑菇及土壤中的消解动态均符合负指数方程,半衰期分别为3.5 d和20.3 d;2,4,6-三氯苯酚在蘑菇中的残留量随时间的变化呈现先增后减的趋势,而其在土壤中的残留量则仅表现出增长的趋势。     

毒死蜱在梨和土壤中的残留研究

毒死蜱在梨果上的残留动态和最终残留试验,用带有火焰光度检测器的气相色谱测定其残留量。其最小检出量为0.1ng,在梨和土壤中的最低检测浓度均为0.05mg/kg。在梨和土壤中的平均回收率为85%～98%,变异系数为0.88%～3.23%,符合农药残留分析的要求。研究结果表明,毒死蜱在梨上的半衰期为5.2d,在土壤中的半衰期为5.6d。毒死蜱按推荐剂量250a.i.mg/L和推荐剂量的2倍500a.i.mg/L使用2、3次,末次施药距收获间隔7～28d,毒死蜱在梨中的残留量为0.05～0.347mg/kg,土壤中为0.05～0.102mg/kg,残留量低于我国规定的毒死蜱在梨中的MRL值1mg/kg,欧盟、日本规定毒死蜱在梨上的最高残留限量0.5mg/kg,美国规定毒死蜱在梨上的最高残留限量0.05mg/kg。建议毒死蜱在梨上按推荐施用剂量250a.i.mg/L,施药2～3次,安全间隔期为7d。     

丙硫克百威及其主要代谢物在棉田中的残留降解研究

将20% 丙硫克百威乳油施于棉田, 采用气相色谱分析技术研究了丙硫克百威及其主要代谢产物在棉田中的残留降解情况。结果表明: 1) 丙硫克百威在棉田土壤和棉叶中可很快降解转化为克百威, 克百威在棉叶中的最大残留值出现在施药后当天, 在棉田土壤中出现在施药后3d, 说明丙硫克百威在棉叶中的降解速率快于在棉田土壤中; 2) 克百威可进一步转化为3-羟基克百威, 后者在棉叶和棉田土壤中的残留量表现为先升后降, 到第10 天才达最大值,明显滞后于克百威最大值出现的时间; 3) 丙硫克百威和克百威在棉叶和棉田土壤中的降解过程符合Ct= C0·e-kt方程, 它们在棉叶中的降解半衰期为3.6～4.4d, 在棉田土壤中则为10.4～11.9d; 4) 当丙硫克百威的用量按有效成份计为200～400g/hm2, 每季棉花施药3～4 次(每次间隔7d) , 最后一次施药距采收时间分别为20、30d时, 丙硫克百威(含克百威和3-羟基克百威) 在棉籽和棉田耕层土壤中的残留量均小于0. 5 mg/kg。     

马铃薯及土壤中丙炔噁草酮的气相色谱残留分析方法

建立了测定马铃薯及土壤中丙炔噁草酮及其代谢物RP017272和RP025496残留的气相色谱检测方法。植株、块茎样品以乙腈作为提取溶剂,土壤以二氯甲烷作为提取溶剂,选用KB-5（30m×320m×0.33m）色谱柱分离,电子捕获检测器定量检测丙炔噁草酮及其代谢物。该方法丙炔噁草酮及其代谢物的最小检出量均为5×10-12g,丙炔噁草酮、RP017272、RP025496的线性相关系数分别为0.999 2、0.998 6、0.997 2。丙炔噁草酮在马铃薯植株、块茎及土壤中的加标回收率为90.6-96.7%,相对标准偏差（RSD）为1.1-2.4%,RP017272和RP025496在土壤中的加标回收率为88.1-95.4%,相对标准偏差（RSD）为1.5-3.3%。方法具有简便、快捷,准确的特点,适合马铃薯植株、块茎及土壤中丙炔噁草酮及其代谢物残留量的测定。     

葡萄及土壤中咪鲜胺锰盐50%可湿性粉剂高效液相色谱分析方法研究

研究咪鲜胺在葡萄及土壤中残留分析方法。样品经过盐酸乙腈提取,用SPEFlorisil柱净化,高效液相色谱测定。咪鲜胺最小检出量1.0×10-10g,最低检出浓度葡萄中为0.04mg/kg,土壤中为0.05mg/kg。咪鲜胺在葡萄、土壤中的平均回收率分别为85.9%~87.4%、83.3%~92.2%,标准偏差分别为2.0%~7.9%、2.9%~6.3%,变异系数分别为2.3%~9.2%、3.2%~7.5%。该方法操作简便、准确可靠、重复性好、速度快,符合农药残留量的分析与检测要求,适用于实际样品中咪鲜胺残留检测。