环磺酮原药中3个杂质结构的确定及其合成

采用文献中报道的环磺酮的合成工艺合成了环磺酮原药，通过高效液相色谱分析，发现其原药中含有3个质量分数分别大于0.1%的杂质；通过核磁共振氢谱 (1H NMR) 及高分辨质谱 (HRMS) 对3个杂质的结构进行了确证，同时进行了合成。根据合成工艺路线，对该杂质产生的途径进行了分析。     

烯草酮原药及其杂质的分离和结构分析研究

本文采用高效液相色谱-质谱-质谱联用法对烯草酮样品进行分离分析.得到烯草酮及其6种杂质的一级、二级质谱图,并总结烯草酮各杂质的结构,计算准确分子量.有助于烯草酮杂质的分析,有利于控制烯草酮原药中的杂质.     

乙氧氟草醚原药及其主要杂质的气质联用分析研究

本文采用气-质联用(GC—MS)法对乙氧氟草醚原药及其原药中的杂质进行分析鉴定，了解乙氧氟草醚原药中的杂质情况和质量状况，并结合合成路线，分析产生杂质原因，用以指导工业生产。     

丙草胺原药及其杂质GC—MS分析研究

丙草胺的含量分析多采用气相色谱法。本文采用气相色谱-质谱联用法（GC—MS）对丙草胺原药及其主要杂质进行分离鉴定,得到丙草胺及其7个杂质质谱图,分析这些质谱图,推断出各自的结构;并总结丙草胺质谱裂解规律及7个杂质的质谱特征,试验结果对控制丙草胺原药的杂质,提高产品质量,有参考意义。     

300g/L呋喃磺草酮·氟酮磺草胺悬浮剂防治直播水稻田杂草应用技术

300 g/L呋喃磺草酮·氟酮磺草胺悬浮剂是拜耳股份公司生产的新型稻田除草剂,为了明确其在直播水稻田使用的除草效果以及对后茬作物生长的影响,开展了本试验。结果表明,300 g/L呋喃磺草酮·氟酮磺草胺悬浮剂对稗草、耳基水苋、鸭舌草和异型莎草等均有较好的防治效果,且对供试水稻品种沪早香软1号生长安全。300 g/L呋喃磺草酮·氟酮磺草胺悬浮剂防治直播水稻田杂草的适宜剂量为90～108 g a.i./hm~2。直播水稻田使用300 g/L呋喃磺草酮·氟酮磺草胺悬浮剂后,后茬可种植油菜、小麦和蚕豆等作物。     

HPLC和LC-MS对唑草酮原药的检测方法比较

在对唑草酮进行残留分析试验的过程中,对其浓度的分析检测方法有很多。通过HPLC和LC-MS对唑草酮原药的检测比较,得到HPLC对唑草酮的LOD为0.011 mg/L,LOQ为0.036 mg/L;LC-MS对唑草酮的LOD为0.036 ng/L,LOQ为2.04 ng/L,且HPLC和LC-MS对唑草酮原药的检测方法都具有易操作、分离特性好的特点,但LC-MS的检出限比HPLC低,推荐LC-MS适合用来分析唑草酮含量较低的样品,而HPLC适合用来分析唑草酮含量较高的样品。     

呋喃磺草酮原药高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+磷酸溶液为流动相,使用以ZORBAX SB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在285nm波长下对呋喃磺草酮原药进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为1.000 0,标准偏差为0.31,变异系数为0.31%,平均回收率为100.27%。     

HPLC-MS联用法分析赤霉酸原药及其杂质的结构

采用高效液相色谱-质谱联用法对赤霉酸原药中的有效成分赤霉酸GA4和赤霉酸GA7及其杂质进行分离分析。得到赤霉酸GA4和赤霉酸GA7及其3种杂质的质谱图,推断出各杂质可能的结构,有利于控制赤霉酸原药中的杂质。     

嘧菌酯原药及其杂质的高效液相色谱质谱联用法分析

采用高效液相色谱-质谱联用法对嘧菌酯原药中的有效成分嘧菌酯及其杂质进行分离分析。得到嘧菌酯及其3种杂质的质谱图,推断出各杂质可能的结构,有利于控制嘧菌酯原药中的杂质。     

澳大利亚农药原药杂质限量情况介绍

杂质限量是农药原药质量控制的一个重要指标,杂质的种类和杂质的限量是评价产品对人类和环境的安全性的重要信息。农药原药中杂质的情况直接影响制剂的质量,可能降低农产品质量,可能对施药作物产生药害,可能对人类造成毒害和致癌、致畸作用,还可能对环境造成危害。现在FA O和W     

Determination of impurities in technical fenitrothion by liquid chromatography

Gas and liquid chromatographic methods were evaluated for determining the impurities in technical grade fenitrothion (≥95%). These impurities were S-methyl fenitrothion. fenitrooxon, bis-fenitrothion, S-methyl-bis-fenitrothion and 3-methyl-4-nitrophenol. The GC proved to be insensitive to the two bis compounds whereas these compounds could be analysed by liquid chromatography on a Corasil 11 column or on an OPN column. Nine technical samples were analysed and S-methyl fenitrothion, a potent anticholinesterase agent, was by far the most common impurity.     

氯丙嘧啶酸原药及其杂质的高效液相色谱-质谱联用法分析

采用高效液相色谱-质谱联用法对氯丙嘧啶酸原药中的有效成分及其杂质进行分离分析。得到氯丙嘧啶酸及其2个杂质的质谱图,并根据质谱图推断出各杂质可能的结构。     

三氯杀螨醇原药及其杂质的GC—MS分析

本文采用ＧＣ－ＭＳ法对三氯杀螨醇原药及其杂质进行分析和鉴定，得到原药及其主要杂质的ＧＣ－ＭＳ谱图，并得出定性定量结果，结果表明三氯杀螨醇原药中含有一定量的ＤＤＴ、ＤＤＥ等杂质。     

Rationalisation of the mass spectrometric and gas chromatographic behaviour of organophosphorus pesticides: Part 1–substituted phenyl phosphorothioates

The mass spectrometric and gas chromatographic behaviour of a series of O,O-dialkyl O-(substituted phenyl) phosphorothioates, and some related compounds is reported. Several of these compounds are widely used as pesticides. Appraisal of these data has permitted an increased understanding of the influence of phenyl substituents on the appearance of the mass spectra of these compounds. In particular, the nature and extent of mass spectrometric ortho effects, which are associated with weak molecular ion intensity, and/or the generation of rearrangement ions are reported. Examples in which an understanding of these effects has been helpful in the identification of related compounds, such as technical impurities and degradation products, are given. Published mass spectrometric data for some of these compounds are critically appraised.     

有效碳数法研究及其在农药气相色谱分析中的应用

有机化合物结构与其所含有的有效碳数有一定的关系，本文给出了２０类结构化合物及其所含有有效碳数的关系，并对理论计算值和实测值进行了比较，结果十分接近，利用有效碳数法可以设计农药分析实验方案和无标样的情况下测定农药杂质含量。     

烯啶虫胺原药及其杂质液相色谱-质谱联用法分析研究

采用高效液相色谱-质谱联用法对烯啶虫胺原药中有效成分及其杂质进行分离分析,得到烯啶虫胺及其4种杂质的质谱谱图,并根据生产工艺推断出各杂质的结构,从而有助于烯啶虫胺的质量控制、残留分析,有利于控制烯啶虫胺原药的杂质,提高产品质量。