19%氯虫苯甲酰胺·三氟苯嘧啶悬浮剂高效液相色谱分析

建立HPLC法同时测定氯虫苯甲酰胺和三氟苯嘧啶的定量分析方法。选用SinoChrom ODS-BP反相柱为分离柱,以甲醇-0.05%磷酸水(体积比为65∶35)为流动相,在检测波长230nm下对试样中氯虫苯甲酰胺和三氟苯嘧啶的含量同时进行测定。结果表明:氯虫苯甲酰胺和三氟苯嘧啶线性相关系数均为0.999 9;标准偏差分别为0.070 7和0.0653,变异系数分别为0.63%和0.76%,平均回收率分别为98.8%和98.4%。该方法操作简便,分离效果好,精密度和准确度高,适用于制剂中氯虫苯甲酰胺与三氟苯嘧啶的定量分析。     

氯吡·苯·唑草可湿性粉剂高效液相色谱分析方法研究

本文采用反相高效液相色谱法,以甲醇+水+冰乙酸为流动相,使用C18色谱柱和二极管阵列检测器,在245nm波长下对试样中的氯氟吡氧乙酸、唑草酮和苯磺隆进行分离和定量分析.结果表明氯氟吡氧乙酸、唑草酮和苯磺隆的线性相关系数分别为0.999 0、0.999 4、0.999 1;标准偏差为0.050、0.013、0.019;变异系数为0.29％、0.86％、0.53％;平均回收率为99.97％、99.93％、99.56％.     

三氟苯嘧啶·溴氰虫酰胺对水稻稻飞虱及螟虫的田间防治效果评价

2015-2016年,采用田间小区试验评价了23%三氟苯嘧啶·溴氰虫酰胺SC、10%三氟苯嘧啶SC、10%溴氰虫酰胺SC与50%吡蚜酮WG对稻飞虱、二化螟和稻纵卷叶螟等水稻害虫的防治效果。结果表明,23%三氟苯嘧啶·溴氰虫酰胺SC能有效控制稻飞虱、二化螟和稻纵卷叶螟为害;药后3～30 d对稻飞虱的防治效果为75.12%～100.00%,药后15～30 d对二化螟和稻纵卷叶螟的防治效果分别为82.09%～99.12%和78.34%～95.71%。10%三氟苯嘧啶SC、50%吡蚜酮WG对稻飞虱高效,但对二化螟和稻纵卷叶螟效果很差;药后3～30 d对稻飞虱的防治效果分别为81.94%～97.76%和74.91%～93.56%,药后15～30 d对二化螟的防治效果分别为18.23%～43.14%和35.34%～42.71%、对稻纵卷叶螟的防治效果分别为20.04%～48.06%和13.62%～34.78%。10%溴氰虫酰胺SC对稻飞虱有一定效果却难以控制其危害,但对二化螟和稻纵卷叶螟高效;药后3～30 d对稻飞虱的防治效果为33.28%～62.11%,药后15～30 d对二化螟和稻纵卷叶螟的防治效果分别为90.51%～96.60%和86.51%～95.26%。综上,建议在对稻飞虱、二化螟和稻纵卷叶螟发生做好监测预报的基础上,采用如下措施:若只有稻飞虱发生达到防治指标而二化螟和稻纵卷叶螟轻发生,只需使用10%三氟苯嘧啶悬浮剂25 g/hm~2即可;若稻飞虱发生较轻未达到防治指标,而二化螟和稻纵卷叶螟达到防治指标,则只需使用10%溴氰虫酰胺悬浮剂45 g/hm~2即可;当稻飞虱、二化螟和稻纵卷叶螟均达到防治指标时,建议于稻飞虱低龄若虫盛发期或二化螟及稻纵卷叶螟低龄幼虫盛发期施用1次23%三氟苯嘧啶·溴氰虫酰胺SC 34.5 g/hm~2,对水450～750 L/hm~2茎叶均匀喷雾。     

三氟苯嘧啶在扬稻6号和南粳46水稻上的内吸与传导能力比较

三氟苯嘧啶属于新型介离子杀虫剂，主要用于防治稻飞虱、叶蝉等刺吸式口器害虫，具有较好的内吸、传导能力。为明确三氟苯嘧啶在不同类型水稻上的内吸传导能力以及为其减量控害提供科学的依据，本研究以扬稻6号和南粳46为供试水稻，分别通过水培法、浸叶法探究了三氟苯嘧啶在不同类型水稻上的内吸传导能力。水培法研究结果表明，扬稻6号根部对三氟苯嘧啶的吸收能力强于南粳46，但向顶传导能力显著不及南粳46。浸叶法研究结果表明，在两种水稻的根部都未检出三氟苯嘧啶，扬稻6号的叶和茎中三氟苯嘧啶的含量均显著低于南粳46，但药剂向下传导能力差异不明显。本研究表明，三氟苯嘧啶能被两种水稻的根和叶吸收，并具有优异的向顶传导能力，但向下传导能力较弱。三氟苯嘧啶在南粳46中向顶和向下的传导能力均优于其在扬稻6号中的传导能力。     

20%三氟苯嘧啶WG对稻飞虱的防治效果

试验分别使用植保无人机和背负式电动喷雾器喷施20%三氟苯嘧啶WG防治稻飞虱。结果表明,不同的施药器械对药效无明显影响; 20%三氟苯嘧啶WG对稻飞虱具有较好的速效性,药后3 d防效达83.59%;持效期长,14 d后防效达98.52%。     

氟丙菊酯·阿维菌素水乳剂高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+磷酸溶液为流动相,使用以ZORBAX SB-Aq、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器.在245nm波下对氟丙菊酯·阿维菌素水乳剂进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法中氟丙菊酯线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.02,变异系数为0.84%,平均回收率为99.76%;阿维菌素的线性相关系数为1.000 0,标准偏差为0.03,变异系数为0.22%,平均回收率为99.52%。     

氯氟氰虫酰胺20%悬浮剂高效液相色谱分析方法研究

氯氟氰虫酰胺(cyhalodiamide)[3-氯-N1-(2-甲基-4-七氟异丙基苯基)-N2-(1-甲基-1-氰基乙基)邻苯二甲酰胺]是由浙江省化工研究院有限公司自主开发的邻苯二甲酰胺类新型杀虫剂。本文采用高效液相色谱法,以甲醇∶水(70∶30)为流动相,使用ZORBAX SB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在210nm波长下对氯氟氰虫酰胺悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.024,变异系数为0.119%,平均回收率为99.93%。     

三氟苯嘧啶防治水稻飞虱试验

测定三氟苯嘧啶对稻飞虱田间防效。田间药效试验表明,药后3d的飞防和电动喷雾器防效分别为98.1%和97.5%,药后7d的防效分别为97.6%和98.7%,药后20d的防治效果均为98.5%。三氟苯嘧啶(佰靓珑)无论电动喷雾或无人机防治,都具有良好的防治效果,持效期在20d以上,适合于水稻稻飞虱的防治以及大面积推广应用。     

多靶标杀虫剂——三氟苯嘧啶混配剂对水稻害虫的田间防治效果

基于兼治水稻害虫二化螟、稻纵卷叶螟和稻飞虱的杀虫单剂缺乏的现状,2014-2015年采用田间小区试验评价了三氟苯嘧啶与氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺、甲氧虫酰肼、茚虫威、阿维菌素或甲氨基阿维菌素苯甲酸盐混配以及吡蚜酮与氯虫苯甲酰胺混配对以上几种害虫的防治效果。结果表明,三氟苯嘧啶与氯虫苯甲酰胺混配最为理想,能有效控制二化螟、稻纵卷叶螟和稻飞虱为害;药后14~21d对二化螟和稻纵卷叶螟的防治效果分别为89.40%~93.62%和86.57%~90.81%,药后42d对稻飞虱的防治效果为77.60%~82.24%。其次为三氟苯嘧啶与溴氰虫酰胺混配,对二化螟和稻飞虱高效且兼治稻纵卷叶螟;药后14~21d对二化螟和稻纵卷叶螟的防治效果分别为80.43%~86.75%和67.31%~75.30%,药后42d对稻飞虱的防治效果为79.07%~84.30%。三氟苯嘧啶与甲氧虫酰肼、茚虫威、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐或阿维菌素混配对稻飞虱高效,但难以有效控制二化螟和稻纵卷叶螟为害。而吡蚜酮与氯虫苯甲酰胺混配对二化螟和稻纵卷叶螟高效,但后期对稻飞虱的控制作用一般。在水稻生产实践中,使用三氟苯嘧啶与氯虫苯甲酰胺或溴氰虫酰胺混配,可有效控制二化螟、稻纵卷叶螟及稻飞虱为害。     

QuEChERS与高效液相色谱-串联质谱联用快速检测动物源产品中苯并烯氟菌唑残留

为研究广谱性杀菌剂苯并烯氟菌唑通过饲料在动物源产品中的积累和残留风险,采用QuEChERS前处理方法与高效液相色谱-串联质谱(HPLC–MS/MS)相结合,建立了苯并烯氟菌唑在4种动物源产品(猪肉、鸡肉、牛肉和鸡蛋)中的检测方法。样品用乙腈振荡提取,经N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化后,HPLC–MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在0.001~1 mg/L范围内,4种动物源产品中苯并烯氟菌唑的色谱峰面积与其相应的质量浓度间呈良好的线性关系,r > 0.991 0。在0.004、0.01和0.1 mg/kg 3个添加水平下,苯并烯氟菌唑在鸡蛋、鸡肉、猪肉和牛肉中的回收率分别为83%~90%,82%~96%,85%~96%和77%~97%,相对标准偏差(RSD)分别为6.9%~11%,5.4%~8.7%,2.6%~7.3%和7.2%~10%。以最小添加水平作为方法的定量限,苯并烯氟菌唑在4种产品中的定量限均为0.004 mg/kg。所建方法具有简单、快速、灵敏、高通量等特点,适用于动物源产品中苯并烯氟菌唑的残留检测。在全国10个省份抽取120个样品(鸡蛋、鸡肉、猪肉和牛肉各30个)进行了监测,均未检出苯并烯氟菌唑残留。     

三氟苯嘧啶在5种土壤中的吸附与解吸附行为

为研究三氟苯嘧啶的吸附-解吸附特性,采用振荡平衡法研究了三氟苯嘧啶在采集于吉林通化、江苏扬州、江西萍乡、广西南宁和海南海口等地的5种土壤中的吸附-解吸附行为及其环境影响因素。结果表明:三氟苯嘧啶在土壤中的吸附动力学符合Elovich模型,吸附和解吸附等温线符合Freundlich模型,吸附常数在1.886~7.626。温度的升高更有利于吸附,土壤对三氟苯嘧啶的吸附主要是物理吸附;随着溶液中pH值的升高,土壤对三氟苯嘧啶的吸附能力逐渐下降。除广西南宁黏壤土外,三氟苯嘧啶在5种土壤中的解吸附过程中存在滞后现象,不易在土壤中长期积累,具有一定的迁移特性。     

超高效液相色谱串联质谱法测定溴虫氟苯双酰胺及其两种代谢物在辣椒上的残留

本研究建立并优化了基于超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定辣椒中溴虫氟苯双酰胺及其代谢物DM-8007和S(PFP-OH)-8007的残留分析方法。样品经过乙腈提取，无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)及石墨化炭黑(GCB)净化。净化样品以甲醇和0.2%甲酸水为流动相，采用C18色谱柱进行分离，并通过电喷雾正离子(ESI⁺)扫描，多反应监测(MRM)模式进行定量分析。结果表明，溴虫氟苯双酰胺及其两种代谢物在0.01～1 mg/kg范围内与目标化合物的峰面积线性关系良好，相关系数均大于0.99;在空白辣椒基质中添加溴虫氟苯双酰胺及其两种代谢物，在3个加标水平下回收率为90.8%～97.4%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～5.7%,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg,满足残留分析的要求。采用该方法监测了5%溴虫氟苯双酰胺悬浮剂在湖南、河南、浙江3个地点的消解动态，溴虫氟苯双酰胺在辣椒样品中的消解动态规律符合一级反应动力学方程，在3个地点的半衰期分别为7.7、4.7 d和2.8 d。     

10％三氟苯嘧啶悬浮剂防治稻飞虱田间试验

通过大区示范验证10%三氟苯嘧啶悬浮剂在推荐应用技术下运用飞机防治和背负式喷雾防治对水稻稻飞虱(灰飞虱、白背飞虱及褐飞虱)的防治效果以及对害虫天敌及水稻产量的影响,为大面积推广应用提供有效依据。结果表明:10%三氟苯嘧啶悬浮剂防治稻飞虱速效性好、防效高,持效期长,背负式机动喷雾防治效果优于飞机防治效果。     

3种新型杀虫剂对苹果黄蚜的毒力效果评价

采用浸叶法在室内测定了3种药剂对苹果黄蚜的毒力,并在田间进行了防治试验。室内毒力测定结果表明:供试3种新型药剂中,双丙环虫酯和氟吡呋喃酮对苹果黄蚜的毒力较高,LC₅₀分别为3.16 mg/L和23.58 mg/L,三氟苯嘧啶毒力较低,LC₅₀为329.92 mg/L。田间试验结果表明:3种药剂对苹果黄蚜均有较好的速效性和持效性。17%氟吡呋喃酮可溶液剂和10%三氟苯嘧啶悬浮剂各处理3～7 d防效为82.19%～93.45%,药后30 d防效达到78.91%～87.92%;50 g/L双丙环虫酯可分散液剂2.5 mg/kg和4.2 mg/kg处理药后3～7 d防效为94.64%～97.04%,药后21 d防效仍可达88%以上。因此,3种新型药剂均可以用于防治苹果黄蚜,田间使用时推荐有效成分用量为双丙环虫酯2.5～4.2 mg/kg,氟吡呋喃酮113～170 mg/kg,三氟苯嘧啶28～80 mg/kg。     

30％咪鲜·氟环唑微乳剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇、乙腈和水溶液为流动相,采用C18柱和紫外检测器,测定30%咪鲜·氟环唑微乳剂中有效成分的含量。结果表明,咪鲜胺和氟环唑线性相关系数分别为0. 999 0、 0. 999 6,变异系数方别为0. 49%、 0. 86%,平均回收率分别为99. 18%、99. 53%。     

三氟苯嘧啶对稻飞虱的防效及对天敌的安全性

通过田间试验,调查了三氟苯嘧啶对稻飞虱的防效和对天敌的安全性,并研究使用不同施药器械和助剂对其防效的影响。发现10%三氟苯嘧啶悬浮剂对稻飞虱具有较好的速效性,药后3d防效达95%以上;持效期长,在稻飞虱偏轻至中等发生年份,药后42d防效仍在90%以上。在推荐剂量下,该药剂对水稻和当地稻田内天敌蜘蛛安全。自走式喷杆喷雾机喷施10%三氟苯嘧啶悬浮剂对稻飞虱的防效与背负式电动喷雾器无显著差异。使用相同器械喷雾,添加助剂迈飞可在一定程度上提高药效,但差异不显著。     

安徽庐江褐飞虱的抗药性监测及不同杀虫剂对其田间防效评价

近年来,褐飞虱田间种群已对多种药剂产生了抗性,为筛选可防控褐飞虱的高效药剂,2020年-2022年采用稻茎浸渍法连续测定了安徽省庐江县褐飞虱种群对三氟苯嘧啶、呋虫胺、烯啶虫胺、吡蚜酮、氟啶虫胺腈等5种药剂的抗性水平,并在庐江县开展了不同药剂对褐飞虱田间防效试验。室内抗性监测结果表明,2020年-2022年褐飞虱种群对吡蚜酮始终处于高水平抗性(抗性倍数104.6~154.4倍),对呋虫胺的抗性从中等水平上升至高水平(抗性倍数77.7~157.2倍),对氟啶虫胺腈、烯啶虫胺处于中等水平抗性(氟啶虫胺腈抗性倍数21.3~64.5倍、烯啶虫胺抗性倍数14.6~22.6倍),对三氟苯嘧啶处于敏感状态。庐江单季稻试验田田间试验结果表明,在推荐高剂量下,20%三氟苯嘧啶WG、10%异唑虫嘧啶SC等介离子杀虫剂对褐飞虱速效性和持效性表现较好,除了药后1 d 20%三氟苯嘧啶WG防效为74.72%外,2种药剂3~14 d的防效都在80%以上;50%烯啶虫胺SG、22%氟啶虫胺腈SC防效次之,药后1 d防效在67.63%~71.61%,药后3 d至7 d防效有所提高,为77.16%~84.13%,而药后14 d防效降为71.52%~75.77%;50%吡蚜酮WG药后1~7 d防效均在约70%,而药后14 d下降为62.12%;20%氟啶虫酰胺SC、20%呋虫胺WG、10%醚菊酯SC速效性和持效性都表现较差,药后1~14 d防治效果都在80%以下。结合室内抗药性监测和田间防治效果,说明三氟苯嘧啶等介离子类杀虫药剂作为新型杀虫剂品种,可与新烟碱类、吡蚜酮及其混剂交替轮换使用,用于抗药性褐飞虱的治理。     

三氟苯嘧啶(伍靓珑)防治水稻稻飞虱试验

田间药效试验表明,在水稻稻飞虱达到防治指标(分蘖期1 000头/百丛),用三氟苯嘧啶(伍靓珑)16m L/667m2兑足水均匀喷洒水稻茎下部防治稻飞虱,施药25d后追加一次25%吡蚜酮悬浮剂40g/667m2,药后第3d的虫口减退率和防效分别为99.02%和99.13%;药后第7d虫口减退率和防效分别为99.03%和99.51%;药后第20d的虫口减退率和防效分别为63.95%和83.42%;药后第45d的虫口减退率和防效分别为55.65%和90.45%。用三氟苯嘧啶(伍靓珑)16m L/667m2兑水均匀喷洒水稻茎下部施药后25d追加一次吡蚜酮防治稻飞虱45d之内效果较好。     

几种除草剂防除小麦田间猪殃殃的效果研究

为寻找对小麦田间猪殃殃杂草防治的理想药剂品种,进行了16%双氟·氯氟吡等7种药剂品种田间药效试验.结果表明,3%双氟·唑草酮、36%唑草·苯磺隆对猪殃殃杂草防效好,见效快,施用应避开寒流天气;双氟·氟氯酯、双氟·氯氟吡及氯氟吡氧乙酸对猪殃殃杂草有较好的防效且使用安全;苯磺隆对猪殃殃杂草防效差,生产上不宜单用.     

苯并烯氟菌唑对尖孢炭疽菌的毒力及对其所致辣椒炭疽病的防效

为评价苯并烯氟菌唑对辣椒炭疽病的防治潜力，采用菌丝生长速率法和孢子萌发法分别测定苯并烯氟菌唑对108株辣椒炭疽病病原菌尖孢炭疽菌Colletotrichum acutatum菌株菌丝生长和孢子萌发的抑制活性，通过辣椒活体接种试验比较苯并烯氟菌唑对辣椒炭疽病的相对保护防效和相对治疗防效，测定其对辣椒炭疽病的室内相对防效和田间相对防效。结果表明，苯并烯氟菌唑对尖孢炭疽菌孢子萌发的抑制活性高于对其菌丝生长的抑制活性，对孢子萌发及对菌丝生长的有效抑制中浓度EC₅₀分别为0.005～0.196μg/mL和0.073～3.398μg/mL；苯并烯氟菌唑对辣椒炭疽病的相对保护防效优于相对治疗防效，240 g (a.i.)/hm²苯并烯氟菌唑对辣椒炭疽病的相对保护防效可达85.64%。240 g (a.i.)/hm²苯并烯氟菌唑喷雾处理对辣椒炭疽病的田间相对防效均在75.31%以上，显著高于相同剂量的氟吡菌酰胺、氟啶胺和多菌灵的相对防效。总之，苯并烯氟菌唑对尖孢炭疽菌有较高毒力，对辣椒炭疽病有稳定的田间防效，有开发为防治辣椒炭疽病新药剂...