50%二氰蒽醌悬浮剂的研制

采用流点法对二氰蒽醌悬浮剂的润湿分散剂进行了初筛,利用黏度法确定了润湿分散剂的最佳用量通过分析二氰蒽醌悬浮剂54℃下热贮前后平均粒径、悬浮率等物化性能确定了50%二氰蒽醌悬浮剂的最佳配方,结果表明,该产品热贮14d后,悬浮率在97%以上,分解率2%,其他各项指标均符合悬浮剂的要求。     

均匀设计和响应面法联用优化30%噻虫胺悬浮剂配方

将均匀设计和响应面法联用,优化了30%噻虫胺悬浮剂配方。分别采用偏最小二乘二次多项式回归和二次多项式逐步回归方法,分析了润湿分散剂和黏度调节剂对制剂热贮稳定性的影响。结果表明:两种回归方法拟合热贮析水率模型的决定系数(R2)分别为0.9411和0.9999,可用于预测热贮析水率。经验证,对热贮析水率的预测配方均为优化配方,样品的热贮析水率均低于5%,热贮前后样品的悬浮率均高于92%。两种回归方法中,二次多项式逐步回归模型对热贮析水率的预测性更好,相对标准偏差仅为-4.85%。所得最优配方(均为质量分数)为:3% T2700(聚羧酸盐类润湿分散剂)、0.4% NR1602(苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、0.22%黄原胶和2%硅酸镁铝,此时热贮析水率最小为2.27%±0.08%,热贮前后制剂的悬浮率分别为92.51%±0.25%和92.02%±0.46%,热贮后未发现絮凝、结块或结底现象,而且具有良好的分散性和流动性。结合响应面结果,适当降低T2700用量后,样品的热贮析水率仍低于5%,且其他性能均合格。可见,均匀设计和响应面法联用对悬浮剂配方进行优化具有良好的适应性。     

硅酸镁铝及其与黄原胶协同使用对30%辛硫磷微囊悬浮剂贮存物理稳定性的影响

以流变学方法探讨了在30%辛硫磷微囊悬浮剂中添加硅酸镁铝及协同使用硅酸镁铝与黄原胶对改善微囊悬浮剂贮存物理稳定性的影响。结果表明,单独使用硅酸镁铝即可明显改善微囊悬浮剂的贮存物理稳定性,当其质量分数为2%时,体系即产生明显的触变性,常温贮存(室温,60 d)和热贮(54 ℃±2 ℃,14 d)的析水率分别由68.13%和70.68%减小到3.75%和5.31%;当硅酸镁铝和黄原胶协同使用时,加入质量分数为0.5%的硅酸镁铝和0.3%的黄原胶即可明显改善微囊悬浮剂的贮存物理稳定性,且随着硅酸镁铝用量的增加,体系的触变性也逐渐增强,更有利于改善体系的物理稳定性。表明硅酸镁铝单独使用或与黄原胶协同使用均可明显改善微囊悬浮剂的贮存物理稳定性。     

嘧菌酯250g/L悬浮剂的研制

本研究采用流点法和Zeta电势对嘧菌酯悬浮剂的润湿分散剂进行筛选,利用黏度法确定了润湿分散剂的最佳用量;在此基础上,结合嘧菌酯悬浮剂热贮(54±2.0)℃14d后平均粒径变化、悬浮率、黏度等物化性能,确定了嘧菌酯250g/L悬浮剂的最佳配方,结果表明,该产品热贮14d后,悬浮率93%以上,分解率5%,三倍硬水悬浮率≥85%,其他各项指标均符合悬浮剂的要求。     

分散剂及黄原胶对多菌灵悬浮剂流变性质的影响

为探索不同分散剂与黄原胶对农药悬浮剂流变性质的影响,指导农药悬浮剂配方组份的选择,利用流变仪研究了两种不同分散剂与增粘剂对50%多菌灵悬浮剂流变性质的影响。结果表明,烷基酚聚氧乙烯磷酸酯类分散剂TERSPERSE4896、壬基酚聚氧乙烯醚类分散剂TERSPERSE2210与增粘剂黄原胶协同使用所得悬浮体系,室温(18~25℃)贮存10 d仍表现出二者共同的流变特性,呈假塑性的流变曲线;但室温贮存150 d 后,含TERSPERSE2210与黄原胶的悬浮体系的流变性质发生了明显变化,由假塑性流体向膨胀型流体转变。说明不同类型农药分散剂与黄原胶存在不同的协同作用,并且会直接影响农药悬浮剂体系的流变性能,从而影响农药悬浮剂的贮存物理稳定性。     

吡虫啉480g/L悬浮剂的配方筛选及方法研究

本实验采用流点法对润湿分散剂进行初选,通过绘制粘度曲线确定各助剂较佳含量;在此基础上,利用正交试验设计方法,以体系颗粒平均粒径的增长为主要测量指标,结合热贮（54±2）℃,14d分层率、悬浮率等指标对比验证,对吡虫啉水悬浮剂的较佳配方进行了研究。最终确定了吡虫啉480g/L悬浮剂的最佳配方,结果表明：该产品热贮分解率〈5%,悬浮率93.7%以上,悬浮体系颗粒平均粒径（Dav=1.73μm）无明显增长。     

福美双·丙环唑35%悬乳剂的制备

为显著降低福美双·丙环唑35%悬乳剂的粘度,提高其物理贮存稳定性,本文通过流点法、粘度法、zeta电势法等研究方法,筛选出合适助剂和溶剂,确定了福美双·丙环唑35%悬乳剂最优配方。该配方采用新型分散剂和绿色环保溶剂,制剂流动性好,粘度可控,悬浮率90%,热贮(54±2℃,14d)分解率5%,产品各项指标符合悬乳剂的要求。     

二硫氰基甲烷悬浮剂研制

本文采用湿法加工工艺制备10％二硫氰基甲烷悬浮剂.用流点法、黏度法选择了适合于该体系的表面活性剂种类及用量.探讨了表面活性剂种类及用量与悬浮剂黏度的关系,研究木质素磺酸钠盐3A、农乳700号、烷基萘磺酸缩聚物钠盐M和N复配对二硫氰基甲烷悬浮剂稳定性的影响.对表面活性剂、增稠剂等进行了筛选,确定了最优配方.通过稳定性试验表明,二硫氰基甲烷悬浮剂悬浮率大于90％,离心稳定性及热贮稳定性均为优,产品各项指标符合悬浮剂要求.     

高含量二甲戊灵微囊悬浮剂物理稳定性的影响因素及优化

采用界面聚合法制备了500 g/L的二甲戊灵微囊悬浮剂;考察了乳化剂和囊壁材料的质量分数、固化温度、分散剂和黏度调节剂等对微囊平均粒径、包封率、分散状态和物理稳定性的影响;通过红外光谱（FT-IR）表征了微囊的包封情况。结果表明:随着4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）质量分数的增加,微囊的包封率逐渐增大;当MDI的质量分数为3.0%~4.0%时,可制备出包封率大于87.0%、载药量约为82.0%的微囊;当EL-40（蓖麻油聚氧乙烯醚）的质量分数为1.0%和3.0%时,平均粒径分别为15.5和4.00 μ m,热贮析水率分别为25.1%和1.73%;在固化温度为40、50和60℃下制备的样品,热贮（54 ℃±2 ℃,14 d）后分别表现为团聚严重,轻微粘连和保持良好形貌、囊间无粘连;当采用相对分子质量为1.0×104~1.2×104、磺化度0.85 mmol/g的木质素磺酸钠,且其质量分数为3.0%时,制剂的析水率（热贮）仅为4.76%,粒子间无粘连,囊形圆滑;黄原胶和硅酸镁铝配伍使用可明显提高制剂的贮存稳定性,当黄原胶的质量分数为0.07%、硅酸镁铝的质量分数为1.0%时,热贮析水率仅为2.12%,而且流动性良好;FT-IR结果表明,二甲戊灵原药大部分被包封于微囊中,且其在1 248和1 322 cm-1处硝基的吸收峰向低波段移动,变为1 231和1 307 cm-1。     

颗粒粒径和粒谱对悬浮剂贮存物理稳定性影响研究

通过颗粒粒径和粒谱对悬浮剂贮存物理稳定性影响研究 ,明确了悬浮剂剂型加工中研磨时间与制剂悬浮颗粒粒径和粒谱分布的关系。结果表明 ,在选定了适当助剂、确定了加工工艺的条件下 ,通过调整研磨时间、降低悬浮颗粒粒径和粒谱分布 ,可以改善悬浮体系的物理稳定性。另外 ,由于研磨时间的延长、粒径变小所带来的悬浮体系粘度的增加 ,对制剂物理稳定性也是非常有利的。     

30%吡虫啉悬浮剂中触变性稳定体系的构建

为了探寻解决农药悬浮剂贮存物理稳定性问题的新方法,本文以30%吡虫啉悬浮剂为例,在制剂配方中分别加入高黏凹凸棒土、普通凹凸棒土、镁铝硅酸盐和膨润土等可在悬浮体系中协同作用形成触变性结构的矿物质,并通过自然贮存和振荡处理后的析水率判断体系中触变结构的形成和可恢复性的强弱。结果表明,30%吡虫啉悬浮剂中加入高黏凹凸棒土、普通凹凸棒土、镁铝硅酸盐和膨润土后分别得到了具有不同可恢复性结构的触变性悬浮稳定体系,各自较佳用量分别为2%、2%、2%和3%。通过主要技术指标测定表明,农药触变性悬浮体系的分散性与制剂配方中加入的矿物质的种类及其用量有关;同时还发现用于评价农药悬浮剂体系物理稳定性的离心稳定指标与触变性悬浮剂实际室温自然贮存情况存在一定的差异。     

梳型碳氟高分子表面活性剂在硝磺草酮悬浮剂开发中的应用

为了探讨新型梳型含氟高分子表面活性剂在硝磺草酮悬浮剂开发中的应用，分别以该类表面活性剂 b1 和 b9 为分散剂，以商品化分散剂YUS-FS3000为对照，分别制备了25%硝磺草酮悬浮剂，并测定了其悬浮率、粒径、入水分散性和稳定性等理化性质，室内除草活性，以及分散剂 b1 的添加量对以上性能的影响。结果表明:以 b1 和 b9 为分散剂制备的硝磺草酮悬浮剂，在热贮、低温和冷冻3种条件下分别贮存14 d，其有效成分含量在25.52%~26.98%之间，3种条件下有效成分质量分数均为合格；同时，在3种贮存条件下的悬浮率均高于98.0%，且以 b1 为分散剂时，其分散性和稳定性优于以YUS-FS3000为分散剂；即使 b1 的添加量 (质量分数) 为2%时，在3种条件下分别贮存14 d，其有效成分含量在25.62%~26.01%之间，同时其悬浮率高于99.0%。3种25%硝磺草酮悬浮剂对稗草Echinochloa crusgalli的GR₅₀值 (使杂草生物量降低50%的除草剂剂量) 分别为有效成分29.03 (YUS-FS3000)、15.70 ( b1 ) 和10.19 ( b9 ) g/hm2。     

长枝木霉Trichoderma longibrachiatum T6水分散粒剂的研制

以土壤中分离得到的一株拮抗菌——长枝木霉Trichoderma longibrachiatum T6为研究对象,通过优化培养基配方及助剂类型的筛选,成功研制了长枝木霉T. longibrachiatum T6水分散粒剂,并测定了其贮存稳定性。结果表明:制备长枝木霉T6水分散粒剂的最佳配方(质量分数)为:羧甲基纤维素(紫外保护剂)0.5%,碳酸钙(稳定剂)4%,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP,黏结剂)5%,可溶性淀粉(崩解剂)5%,凹凸棒土(载体)5%及十二烷基硫酸钠(润湿剂)5%。由此配方制备的水分散粒剂中孢子含量为5.6×108 cfu/g,悬浮率53%,pH值6.0,水分含量3.5%,湿润时间52 s,且在冷藏温度为(4±2)℃条件下的稳定性显著高于在室温(25℃)下的。各项检测结果均符合国家标准。     

70%增效型吡虫啉水分散粒剂的制备及其性能评价

采用滚动式挤压造粒法,通过配方筛选成功制备了70%增效型吡虫啉水分散粒剂(WG),并考察了增效剂胡椒基丁醚(PB)对制剂的热贮稳定性、表面张力及杀虫活性等性能的影响。优化配方(以质量分数计)为:吡虫啉原药(71.9%),增效剂PB(1.0%),分散剂MORWET-EFW(2.5%)、MORWET D-425或Tesperse 2700(5.0%),崩解剂硫酸铵(3.0%),粘结剂聚乙二醇(2.0%)和载体[m(白炭黑):m(高岭土)=1:4] 14.6%。所制备的70%增效型吡虫啉WG热贮(54℃±2 ℃)14 d后有效成分降解率为1.27%(≤1.5%);其表面张力无明显改变;润湿分散性良好,悬浮率≥90%。对蚜虫的室内毒力测定结果显示,含有PB的70%吡虫啉WG的毒力是不含PB成品的6～7倍,表明PB具有极显著的增效作用。     

5％己唑醇微乳剂的配方研究

采用相转移法,通过溶剂、助溶剂、表面活性剂的筛选和配伍,确定了5％己唑醇O/W型微乳剂的配方:其中溶剂为环己酮与二甲基甲酰胺以质量比3∶ 1混用,质量分数为20％;表面活性剂使用非离子型1602#、EL-10和阴离子型十二烷基苯磺酸钙以质量比2∶ 2∶ 1复配,质量分数为20％;其余为水。测定了不同硬度水质对该配方制剂低温贮存和高温贮存稳定性的影响。试样各项质量技术指标均合格,表明该配方合理,对水质适应性强。     

生防放线菌CY-14的鉴定及其发酵液对香蕉炭疽病的防治效果

香蕉炭疽病是由香蕉炭疽菌Colletotrichum musae侵染引起的,是香蕉采后贮藏、运输和销售过程中发生的主要病害之一,严重影响中国香蕉的北运和出口。从土壤中分离到1株对香蕉炭疽菌具有拮抗作用的放线菌CY-14,通过形态特征、培养特性、生理生化特性和16S rDNA序列分析对该菌株进行了初步鉴定,并对其发酵液进行了活性评价。结果表明:经初步鉴定,该放线菌为链霉菌属Streptomyces sp.;其发酵液稀释10倍对香蕉炭疽菌的抑制率达92.5%,同时对其他8种植物病原真菌均具有较强的抑菌活性,抗菌谱较广;其发酵液热稳定性较好,经100 ℃处理2 h后,体积分数为10%的发酵液对香蕉炭疽菌的抑制率为55.7%,发酵液稀释1 000倍后仍可完全抑制香蕉炭疽菌的孢子萌发;CY-14纯发酵液对香蕉炭疽病具有一定的防效,与对照药剂1 000 mg/L百菌清的防效相当。菌株CY-14作为香蕉炭疽病的生防放线菌,具有发现新型抗生素或者活性化合物的潜能,可对其进行深入的研究。     

烟草米根霉对6种杀菌剂的敏感性及菌株保存条件筛选

采用孢子萌发法测定了烟草上米根霉Rhizopus oryzae对6种杀菌剂 (代森锰锌、多菌灵、嘧霉胺、嘧菌酯、啶酰菌胺及氟啶胺) 的敏感性，并就其适宜的保存条件进行了筛选，同时采用离体叶片法测定了上述6种杀菌剂对烟叶霉烂病的防治效果。结果表明:6种杀菌剂对米根霉孢子萌发和烟叶霉烂病均表现出了不同的抑制活性。其中，抑制孢子萌发活性最为明显的是氟啶胺和啶酰菌胺，其EC₉₀值分别为0.67 和1.53 mg/L；其次为代森锰锌和嘧菌酯，15.16和17.66 mg/L；最弱为嘧霉胺和多菌灵，71.87和81.96 mg/L。对烟叶霉烂病防效最好的为嘧菌酯，50 mg/L处理的防效为85%；其次为啶酰菌胺，200 mg/L处理时防效为83%；氟啶胺的防效较差，1 000 mg/L处理时仅为48%；而代森锰锌、多菌灵和嘧霉胺在最高使用剂量 (分别为4 000、800和800 mg/L) 时防效均低于20%。病原菌保存方法筛选结果表明，保存后米根霉的孢子萌发率均发生了不同程度降低。其中，4 ℃保存于20%甘油组的孢子悬浮液萌发率为60%；4 ℃保存的孢子干样萌发率为36%；4 ℃保存的孢子悬浮液和 –20 ℃保存于20%甘油的孢子悬浮液萌发率均低于20%；20 ℃保存的孢子干样萌发率为11%；–20 ℃保存的孢子悬浮液萌发率为6%。研究结果可为烘烤期烟叶霉烂病防治和米根霉孢子的保存提供参考依据。     

聚羧酸盐和聚氧乙烯醚磷酸酯分散剂复配体系对戊唑醇水悬浮剂分散稳定性的影响

聚羧酸盐和聚氧乙烯醚磷酸酯分散剂复配体系有利于提高农药水悬浮剂的物理稳定性。本研究选用430 g/L戊唑醇水悬浮剂 (SC) 作为研究对象，研究了聚羧酸盐分散剂850和聚氧乙烯醚磷酸酯分散剂601p复配体系的胶束流体动力学直径以及对戊唑醇SC黏度、Zeta电势、比吸光度和流变性质的影响。结果显示:单独用601p制备的戊唑醇SC的分散稳定性要高于单独用850制备的，而用两者复配体系制备的戊唑醇SC的稳定性明显高于用单一分散剂制备的。进一步研究发现，分散剂的复配比例对戊唑醇SC的物理稳定性也有不同影响，其中当m(850) : m(601p) = 1 : 1时，复配分散剂的胶束动力学直径不再变化，制得的戊唑醇SC分散稳定性最好，表现为黏度相对较小，Zeta电势为 –40.8 mV。