九种常用农药在桃树生长后期使用的安全性

为了评价桃生长后期使用农药的安全性，以桃早熟品种‘金陵黄露’为材料，分别在桃果收获前7和14 d，按最高推荐剂量及2倍最高推荐剂量混合施用9种农药，包括4种杀虫剂 (阿维菌素、氯虫苯甲酰胺、氯氟氰菊酯和吡虫啉) 和5种杀菌剂 (苯醚甲环唑、腈苯唑、嘧菌酯、甲基硫菌灵和多菌灵)，研究了桃果中的农药残留量变化及不同农药在桃枝、桃叶、果皮和果肉中的分布规律，以及套袋在桃生长后期阻控农药吸收中发挥的作用。结果表明:在桃收获前7 d，按2倍最高推荐剂量施用其中3种杀菌剂 (苯醚甲环唑、腈苯唑、嘧菌酯) 和4种杀虫剂 (阿维菌素、氯虫苯甲酰胺、氯氟氰菊酯、吡虫啉)，7种农药在桃全果中的残留量均低于中国国家农药残留限量标准(MRL)；而过量施用多菌灵和甲基硫菌灵，桃全果中多菌灵残留量显著高于MRL标准，且随着施药后时间的延长，增加了多菌灵由果皮或枝叶向果肉迁移的风险。套袋处理后，桃全果中多菌灵的残留量远低于中国MRL标准，同时显著减少了桃全果中其他8种农药的残留量。9种供试农药在桃树不同组织中的分布规律一致，由高到低依次为果皮>全果>桃叶≥果肉≥桃枝。本研究表明，不同农药品种在桃生长后期消解规律存在差异，其中多菌灵和甲基硫菌灵超量使用会增加多菌灵在桃果中残留超标的风险，而套袋处理可减少桃果中的农药残留。该结果对去除桃果中农药残留、降低膳食摄入风险有一定指导意义。     

吡虫啉、苯醚甲环唑和百菌清在甘蓝中的消解及残留分布

为明确吡虫啉、苯醚甲环唑和百菌清在露地甘蓝中的消解动态及残留分布规律,在田间施用农药后,采用液相色谱-质谱联用仪和气相色谱仪,对不同时间甘蓝样品及甘蓝不同部位的农药残留量进行了分析。结果表明:3种农药在甘蓝中的消解动态均符合一级反应动力学模型,其中,吡虫啉消解最快,苯醚甲环唑次之,百菌清最慢,半衰期分别为1.35、2.28和2.47 d。最终残留试验结果显示:施药后7和14 d,吡虫啉、百菌清在甘蓝中的残留量均符合食品中农药残留限量要求,而苯醚甲环唑在施药后14 d的残留量仍高于最大残留限量值 (MRL)。3种农药在甘蓝不同部位中的残留量差异显著 (P<0.05),其中甘蓝内球叶中未检出或残留量较低,外球叶中初始残留量较低,1至5 d可降至MRL值以下,外叶中的残留量显著高于其他部位。该结果表明,采后处理甘蓝时若去除其外叶,可有效降低甘蓝中的农药残留量,提高质量安全水平。     

大棚中百菌清等4种农药在小白菜上的降解规律研究

研究了小白菜栽培过程中,百菌清、敌敌畏、氧化乐果和抗蚜威在不同施用剂量条件下的农药降解动态规律,结果表明,不同农药在小白菜中的残留量和降解速度有较大差异。4种农药施药后在小白菜上的残留量随喷药时间的推移而减少,抗蚜威降解速度最慢,氧化乐果降解速度最快。     

吡虫啉和百菌清在设施内外葫芦和黄瓜中的残留特性比较

采用高效液相色谱和气相色谱法,分别研究了吡虫啉和百菌清在薄膜大棚设施内外葫芦叶和黄瓜中消解动态及其在葫芦和黄瓜中的残留量,并结合气象因子对产生残留差异的原因进行了分析。样品中的吡虫啉经乙腈和盐酸溶液提取,中性氧化铝和弗罗里硅土层析柱净化后,用高效液相色谱检测;百菌清经乙腈提取,中性氧化铝层析柱净化后,用气相色谱检测。结果表明:吡虫啉在设施内外葫芦叶和黄瓜中均消解迅速,施药7 d后,其在设施内外葫芦叶上的消解率分别为90.4%和98.7%,在黄瓜中的消解率分别为67.8%和85.9%;而百菌清在葫芦叶上的消解速率均比在黄瓜中的稍慢,施药7 d后其在设施内外葫芦叶上的消解率分别为15.4%和38.1%,在黄瓜中的消解率分别为87.8%和91.5%。表明2种农药在设施外2种蔬菜上的消解速率均快于设施内的。两种农药均是在设施外葫芦及黄瓜中的残留量低于设施内的,而降雨和光照强度可能是引起农药在设施内外蔬菜上残留差异的主要因子。     

露地与温室蔬菜中农药残留主要影响因子的研究

采用温室与露地对比试验法研究了露地和温室大棚2种生产环境中毒死蜱、氟啶脲等2种杀虫剂和甲基硫菌灵、嘧菌酯等2种杀菌剂在青椒、青菜、小油菜和黄瓜等4种蔬菜中最终残留量的差异,并运用方差分析法了环境因子(温室与露地)、施药次数、施药剂量等主要因子对最终农药残留量差异的贡献进行了分析。田间比对试验结果表明,温室中蔬菜的最终农药残留量明显高于露地,差异倍数最大的达到29.75。方差分析结果表明,环境因子(温室与露地)对蔬菜中最终农药残留量的影响最大,P值分别0.000 2、0.000 2、0.002 3和0.008。研究结果初步探明了影响温室与露地中最终农药残留量的主要因子,为政府部门制定农药风险管理措施,健全温室用农药的登记管理提供了技术依据。     

毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑在梨中的残留消解动态

利用仪器分析方法和田间试验法，研究了毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑在梨中的残留消解动态。样品经乙腈提取，氯化钠盐析净化，毒死蜱采用气相色谱-质谱联用仪检测，其他3种农药采用液相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。结果表明:毒死蜱、吡虫啉、螺虫乙酯及其代谢物和苯醚甲环唑4种农药在梨中的消解动态均满足一级反应动力学方程，半衰期分别为4.4、12.2、13.1和10.3 d。施药后7 d至收获期，4种农药在梨中的最终残留量均未超出中国国家标准中规定的最大残留限量值，按照推荐剂量及其操作规范在梨上施用是安全的。     

毒死蜱在杨梅果实中的残留及消解动态

为探明毒死蜱在杨梅果实中的残留消解动态和最终残留量,于2013-2015年在浙江省临海市进行了毒死蜱在杨梅果实中的残留消解动态和最终残留量试验。结果表明:于杨梅春梢（幼果）生长期,在树冠均匀喷施48%毒死蜱乳油800倍液1次的施药条件下,毒死蜱在‘东魁’和‘临海早大梅’2个品种果实中的消解动态基本一致,均符合一级动力学方程,半衰期为4.60~5.78 d,降解速度较快。综合3年试验结果,施药后23 d,毒死蜱在杨梅果实中的残留量为0.26~0.45 mg/kg,低于中国（苹果、梨、荔枝和龙眼）及日本（其他浆果）最大残留限量标准（MRL,1 mg/kg）;施药后34 d,毒死蜱在杨梅果实中的残留量为0.074~0.28 mg/kg,低于香港草莓中MRL值（0.3 mg/kg）;但施药后44 d,毒死蜱在果实中的残留量为0.073~0.13 mg/kg,仍高于欧盟蓝莓及桑椹中毒死蜱的MRL值（0.05 mg/kg）。膳食风险评估结果表明,施药后23、27、34和44 d采收的杨梅果实中毒死蜱对2~6岁、7~14岁、18~30岁和60~70岁4类人群的膳食摄入风险商值及急性膳食风险均较低,处于安全水平。     

5种杀菌剂对储藏期甘薯黑斑病的防效及对薯块的安全性评价

通过药液浸渍的方法比较了不同杀菌剂对储藏期甘薯黑斑病的防治效果,调查了各处理甘薯的出苗情况和农药残留情况。结果表明,储藏90d后,12.5%粉唑醇SC 80mg/kg、粉唑醇25mg/kg+甲基硫菌灵210mg/kg和粉唑醇25mg/kg+百菌清800mg/kg对黑斑病的防效可达90%以上,各药剂处理对甘薯出苗没有不良影响。720g/L百菌清SC、70%噁霉灵WP、50%多菌灵WP和70%甲基硫菌灵WP在甘薯薯块中的残留量符合相关标准。而12.5%粉唑醇SC 20mg/kg和80mg/kg两处理在甘薯薯块中的残留量高于欧盟规定的最大残留限量标准。     

八种杀虫剂对黑粪蚊的防治效果及残留分析

选择8种杀虫剂,分别在实验室和菇房条件下研究其对黑粪蚊的防治效果和对平菇菌丝生长的影响,并分析施药后不同时间平菇中的农药残留.结果表明,40%辛硫磷EC、40%氧乐果EC、48%毒死蜱EC对黑粪蚊具有很好的防治效果,但对平菇菌丝的抑制率明显高于其它药剂;10%吡虫啉WP、4.5%高效氯氰菊酯EC不仅对黑粪蚊成、幼虫具有良好的防治效果,而且使用后对平菇菌丝生长的影响较小;2.5%高效氯氟氰菊酯EW、4.5%高效氯氰菊酯EC、1.8%阿维菌素EC等使用5天后均未检测到农药残留,5%氟虫腈SC和10%吡虫啉WP药后15天仍能检测到残留.     

6种农药对家蚕的毒性与安全性评价研究

采用毒叶饲喂法测定高效氯氟氰菊酯、茚虫威、吡虫啉、毒死蜱、杀虫单和百菌清对家蚕的毒性。4d结果表明:高效氯氟氰菊酯和茚虫威对家蚕LC50<0．5 mg·L-1,属剧毒级,吡虫啉、毒死蜱和杀虫单对家蚕LC50为0．5-20 mg·L-1,属高毒级;这5种杀虫剂的田间施药浓度／LC50比值远大于10,对家蚕都具有极高风险性。杀菌剂百菌清对家蚕的LC50 为2 828mg·L-1,对家蚕属低毒级,田间施药浓度／LC50比值介于0．1-1．0之间,对家蚕为中等风险性等级。     

三种有机磷农药在双孢蘑菇及其栽培基质中的残留动态

为明确二嗪磷、毒死蜱和辛硫磷3种有机磷农药在双孢蘑菇栽培过程中的残留动态规律，采用在工厂化双孢蘑菇栽培基质 (覆土和培养料) 中拌料施药的方式，开展了田间试验，运用QuEChERS净化前处理技术结合UPLC-MS/MS分析，检测了3种农药在双孢蘑菇子实体和栽培基质中的残留动态。结果表明:建立的双孢蘑菇子实体、覆土和培养料3种基质中3种有机磷农药的液相色谱-串联质谱检测方法，经验证，在二嗪磷分别以0.000 3、0.003、0.1 mg/kg为添加水平，毒死蜱和辛硫磷分别以0.000 6、0.006、0.1 mg/kg为添加水平下，3种有机磷农药在双孢蘑菇、覆土和培养料3种基质中的平均回收率为76%~108%，相对标准偏差为2.2%~13%。检出限分别为:二嗪磷0.000 1 mg/kg、毒死蜱和辛硫磷均为0.000 2 mg/kg，定量限分别为:二嗪磷0.000 3 mg/kg、毒死蜱0.0006 mg/kg和辛硫磷0.000 6 mg/kg。在2 和10 mg/kg两个施药水平下，二嗪磷、毒死蜱和辛硫磷在双孢蘑菇栽培基质中的消解规律均符合一级反应动力学方程，在培养料中的消解半衰期分别为5.2、10.6、13.6 d和5.6、11.4、12.3 d；在覆土中的消解半衰期分别为25.9、41.7、27.2 d和41.7、48.1、36.8 d，且在培养料中的消解快于在覆土中的。在施药剂量不超过10 mg/kg的条件下，在双孢蘑菇子实体中毒死蜱残留量最高，为0.014 mg/kg，超过了欧盟规定的最大残留限量(MRL)标准，其余均低于现行日本、欧盟和美国规定的MRL值。     

啶虫脒在桃上的残留消解规律与膳食风险评估

啶虫脒在桃上的检出率高且未登记,缺少安全间隔期、用药间隔期等信息可能会导致盲目用药,增加残留风险。为明确桃果上啶虫脒的残留风险,本文通过消解试验以及模拟农户施药对其残留消解规律进行了分析,并于2015—2018年对中国9大主产区桃中的啶虫脒残留进行了调查与膳食摄入风险分析。结果表明:啶虫脒在桃果皮与果肉上的消解符合一级反应动力学方程,半衰期分别为3.92与3.14 d。模拟农户施药2次或3次后,距末次施药7、14和21 d,桃中啶虫脒的残留量均较低,且远低于其在核果上的最大残留限量 (MRL) 值;去皮食用能够明显降低其膳食摄入风险。9大桃主产区509份样品中啶虫脒的检出率在8%~38%之间,残留量在0.001~1.348 mg/kg之间,均未超过其在核果上的MRL标准。连续 4 年啶虫脒在桃上的急性膳食摄入风险占急性参考剂量 (ARfD) 的比值在1.520%~13.755%之间,慢性膳食摄入风险占每日允许摄入量 (ADI) 的比值在0.021%~0.086%之间,总体膳食风险的贡献较小。     

我国小麦中农药残留及代谢研究进展

为全面了解小麦中农药残留量水平及代谢状况,合理评价小麦及其产品的质量安全和品质,综述了小麦中常用农药残留、代谢的研究现状及综合治理策略。有机磷类、有机氯类及其他一些常用农药在小麦及其产品中的残留水平较低,均未超过国家相关最大残留限量(MRL)标准;目前针对具有典型代谢产物的农药在小麦体内残留、代谢及转化规律的系统研究很少。提出了应进一步加强立法、建立高效的综合防治体系、继续实施小麦生产过程中农药残留监控、加强小麦流通领域的监督抽查力度等农药残留的综合治理策略,可为农药在小麦上的安全合理使用、提高小麦及其产品的质量安全及品质提供参考。     

比例推算法在国际食品法典农药最大残留限量评估中的应用

比例推算是指农药使用剂量与收获后农产品中的农药残留量之间具有一定的比例关系。假定该施药剂量与残留量的比例推算关系独立于作物类型、农药种类和施药方式,则超过临界良好农业规范(cGAP)标签范围±25%的施药剂量所导致的农药残留量将可以按比例进行归一化调整,从而增加了可用于评估农药最大残留限量(MRL)的残留数据。对国际食品法典农药残留委员会(CCPR)将比例推算应用于评估农药MRL的历史背景、制定过程以及最终提交给国际食品法典委员会(CAC)审议的比例推算应用指导原则的具体内容进行了综述,总结了采用比例推算法评估MRL的10项指导原则。使用比例推算法有利于增加评估农药MRL时的残留数据,推进农药MRL标准的制定进程。     

苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的残留动态研究

采用田间试验方法,借助气相色谱检测技术研究苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的残留与降解动态。结果表明,苯醚甲环唑在黄瓜中的降解比土壤中快,在黄瓜中的降解半衰期为6.46～7.21d;在土壤中的降解半衰期为8.77～9.94d.苯醚甲环唑10%水分散粒剂在黄瓜上按照推荐有效成分剂量（125.0g a.i./hm2）,施药3次,采收期距最后1次3d,黄瓜和土壤中苯醚甲环唑残留量均低于UK/EC规定的最高残留限量（MRL,0.1mg/kg）。     

Residue levels of three organophosphorus insecticides in sweet pepper grown in commercial greenhouses

The degradation rates and residue levels of diazinon, pirimiphos-methyl and chlorpyrifos in the leaves and fruits of pepper plants grown in commercial greenhouses were studied using g.l.c. Analysis of leaves at intervals following application showed that the initial residue of diazinon was higher than that of the other two insecticides, while its dissipation rate was faster. The dissipation of chlorpyrifos in fruits was faster than diazinon. The maximum residue levels (m.r.l.) of diazinon (0.5 mg kg^?;1) and chlorpyrifos (0.1 mg kg^?;1) were reached after 13 and 8 days of application respectively. With diazinon and pirimiphos-methyl, sprayed 3 weeks before inflorescence, very low concentrations of both insecticides were found in fruits, although these compounds have no systemic behaviour. Chlorpyrifos residue level of 0-2 mg kg ^?;1 in harvested fruits did not drop below m.r.l. after 11 days holding period.     

丙硫克百威及其主要代谢物在棉田中的残留降解研究

将20% 丙硫克百威乳油施于棉田, 采用气相色谱分析技术研究了丙硫克百威及其主要代谢产物在棉田中的残留降解情况。结果表明: 1) 丙硫克百威在棉田土壤和棉叶中可很快降解转化为克百威, 克百威在棉叶中的最大残留值出现在施药后当天, 在棉田土壤中出现在施药后3d, 说明丙硫克百威在棉叶中的降解速率快于在棉田土壤中; 2) 克百威可进一步转化为3-羟基克百威, 后者在棉叶和棉田土壤中的残留量表现为先升后降, 到第10 天才达最大值,明显滞后于克百威最大值出现的时间; 3) 丙硫克百威和克百威在棉叶和棉田土壤中的降解过程符合Ct= C0·e-kt方程, 它们在棉叶中的降解半衰期为3.6～4.4d, 在棉田土壤中则为10.4～11.9d; 4) 当丙硫克百威的用量按有效成份计为200～400g/hm2, 每季棉花施药3～4 次(每次间隔7d) , 最后一次施药距采收时间分别为20、30d时, 丙硫克百威(含克百威和3-羟基克百威) 在棉籽和棉田耕层土壤中的残留量均小于0. 5 mg/kg。     

喹硫磷在茶叶中的残留降解

在杭州和长沙两地两年用不同剂量、不同施药方法进行的研究表明,喹硫磷在茶树鲜叶上降解速度中等,1天后的降解率平均7.15％,降解速度低于辛硫磷、马拉硫磷、敌敌畏等农药。用25％乳剂800倍液喷施后5天鲜叶中残留量低于10ppm,10天后低于1ppm,降解速率常数(K)0.47±0.06天,半衰期1.37±0.02天。降雨对喹硫磷在茶树上的降解有一定影响,尤其在施药后的近期。对成茶中在喷后不同间隔天数的残留量、含喹硫磷残留的鲜叶在加工过程中的降解率、成茶中喹硫磷残留量在泡茶时的浸出率,均进行了测定,并讨论了喷后不同间隔期鲜叶上的残留量和茶尺蠖幼虫致死剂量间的关系。建议喹硫磷在成茶中允许残留标准暂订为0.2ppm,茶叶喷施25％乳油800倍液后的安全间隔期为8—10天。     

田间条件下氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯在芒果上的残留及消解动态

为明确氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯在芒果上的残留行为,于2012和2013年在中国广东省和广西自治区进行了氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯在芒果上的田间残留及消解动态试验,建立了芒果中氟唑菌酰胺及吡唑醚菌酯残留量的高效液相色谱检测方法。样品用丙酮提取,乙酸乙酯液-液分配萃取,弗罗里硅土柱层析净化,高效液相色谱-二级管阵列紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯在芒果上的消解半衰期分别为7.2～9.1和8.0～11.0 d;采用42.4%吡唑醚菌酯·氟唑菌酯胺悬浮剂（SC）,分别按有效成分200和300 mg/L的剂量于幼果期开始施药,施药3～4次,施药间隔期为10～15 d,距最后一次施药后7和14 d采样测定,芒果中氟唑菌酰胺和吡唑醚菌酯的残留量分别为0.004～0.053和0.004～0.072 mg/kg。其中,吡唑醚菌酯残留量符合中国制定的最大残留限量（MRL）标准（0.05 mg/kg）,根据试验结果,建议中国可将氟唑菌酰胺在芒果上的MRL值暂定为0.2 mg/kg。