三种不同来源胆碱酯酶用于农药残留快速检测的比较

本实验以罗非鱼肌肉胆碱酯酶、Sigma C2888乙酰胆碱酯酶及商品化农药残留检测试剂盒为检测酶,使用酶抑制法进行检测,比较了12种不同浓度农药对这三种酶酶活力抑制情况。结果表明,9种有机磷杀虫剂和3种氨基甲酸酯类杀虫剂对罗非鱼肌肉胆碱酯酶都有较强的抑制作用,IC50值均10×10-6μg/m L。敌敌畏对胆碱酯酶的抑制作用最强,其IC50值为0.031×10-6μg/m L;灭多威的抑制能力最弱,IC50值为50.91×10-6μg/m L。8种农药(丁硫克百威、敌敌畏、辛硫磷、对硫磷、甲胺磷、乐果、马拉硫磷、甲基异柳磷)对罗非鱼肌肉胆碱酯酶的抑制作用Sigma C2888,检测试剂盒ACh E对7种农药(呋喃丹、灭多威、辛硫磷、对硫磷、甲胺磷、马拉硫磷、敌百虫)的灵敏度高于Sigma C2888。与罗非鱼肌肉胆碱酯酶比较,呋喃丹、灭多威、辛硫磷、甲胺磷、敌百虫对检测试剂盒胆碱酯酶的抑制更强。     

棉蚜对菊酯类农药敏感性机理探讨

本文利用生物测定和生物化学的方法就棉蚜在1年中的4个时期(越冬期、苗期、蕾期和花铃期)对菊酯类农药敏感性变化进行了初步探讨。结果表明:棉蚜在1年中不同时期对溴氰菊酯和杀灭菊酯的敏感性变化较大,随着时间的推移,不敏感性呈上升趋势。解毒酶活力测定,羧酸酯酶和谷胱甘肽S-转移酶活力在不同时期变化规律同棉蚜对菊酯农药不敏感性变化顺序相一致,差异显著。专一性酶抑制剂与溴氰菊酯混用后增效结果表明,这两种酶活力的变化可能与棉蚜代谢菊酯类农药有关。     

棉铃虫不同龄期幼虫羧酸酯酶、谷胱甘肽转移酶、乙酰胆碱酯酶研究

作者报道了棉铃虫抗性种群(HJ-R)和相对敏感种群(HD-S)幼虫4个发育阶段羧酸酯酶、谷胱甘肽转移酶、乙酰胆碱酯酶的特性。随虫龄的增长,两个种群单头幼虫羧酸酯酶、谷胱甘肽转移酶的酶活力急剧增长;HJ-R种群与HD-S种群谷胱甘肽转移酶酶活力比值逐渐增大。HJ-R与HD-S种群间乙酰胆碱酯酶对杀虫剂的敏感性没有显著差异,但两种群幼虫从4日龄发育到3龄时,乙酰胆碱酯酶发生突变,对杀虫剂的敏感性显著降低。     

芦笋中12种有机磷农药的气相色谱多残留检测

建立一种同时测定芦笋中甲拌磷、甲胺磷等12种有机磷农药残留的气相色谱法。采用乙腈提取,Carb-NH2柱固相萃取,丙酮洗脱,使用DB-1701毛细管柱和FPD检测器,对芦笋中12种有机磷农药残留进行测定。该分析方法对芦笋中12种农药的添加回收率在73.8%~92.8%之间,相对标准偏差在4.6%~10.3%之间,最低检出浓度2~5μg/kg在之间。本研究方法符合多残留分析试验要求,能够用于同时检测芦笋中12种农药残留。     

不同寄主植物棉蚜酯酶对杀虫剂不敏感性的频率分布

通过生物测定和生化分析研究了花椒棉蚜(HA)和棉花棉蚜(MA)种群对杀虫剂的抗性及其α-乙酸萘酯(α-NA)酯酶和乙酰胆碱酯酶(AChE)对杀虫剂的不敏感性。结果表明,MA种群对甲基对硫磷、辛硫磷和灭多威的耐药性均高于HA种群;MA种群中具有高α-NA酯酶活力的个体比HA种群多,甲基对硫磷对HA和MA种群α-NA酯酶的抑制率达30％时的个体累计频率分别为37％和65％;抑制率大于50％时的累计频率分别为18％和1％;灭多威对HA种群棉蚜AChE的抑制作用高于MA种群。说明MA种群对有机磷的抗性可能与α-NA酯酶活力的增高和对杀虫剂的不敏感性有关,对灭多威的抗性与AChE敏感度的降低有关。滤纸酯酶反应法和微量滴度酶标板法均能快速、有效地测定棉蚜个体酯酶的频率分布,准确地反映两种群棉蚜酯酶活力的差异。     

"胃袋式"大体积直接进样分析大米中多种有机磷农药残留

初步研究了"胃袋式"大体积直接进样和质谱选择离子监测技术相结合检测大米中多种有机磷农药残留的方法。考察了无前处理进样时大米基质对14种农药信噪比的影响,结合质谱的选择离子监测技术,建立了其中9种有机磷农药的检测方法。其中7种农药的最低定量限(LOQ)为4.0~10.0 μg/kg,样品添加回收率范围在67%~106%之间,RSD大部分小于20%(n=6)。     

叶菜类农药残留快速检测方法

利用有机磷和氨基甲酸酯农药对乙酰胆碱酯酶的活性的抑制作用,使这种酶在含有有机磷和氨基甲酸酯农药残留的蔬菜样品中不能被水解,从而无显色反应原理,采用吸光度对比法计算抑制率,判断叶菜类蔬菜中是否存在有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留,方法简便、快捷、经济,是保障农产品质量安全的重要手段。     

高毒有机磷农药慢性危害评估方法研究

为探索高毒有机磷农药残留对人群慢性危害的评估方法,本文以江苏省甲胺磷、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷以及氧乐果在蔬菜中残留的实测数据和文献中相关参数为基础资料,采用饮食暴露模型(DEEM)估算江苏省人群对蔬菜中这5种有机磷农药残留的暴露水平,分别采用参考剂量百分比、暴露边缘以及日允许摄入量百分比3种评估方法从不同角度对其慢性危害进行分析。危害分析结果表明:江苏省人群对蔬菜中这5种有机磷农药的暴露水平目前仍属于安全范围。3种评估方法同时对慢性危害进行评估,可以避免遗漏高风险农药,同时量化农药的慢性危害。     

气相色谱法测定黄瓜中9种有机磷农药残留方法研究

本文介绍了9种有机磷农药在黄瓜中的残留检测方法,选用VarianCP-3800气相色谱仪,DB-170130m×0.53mm×1.0μm毛细管柱,脉冲火焰光度检测器(PFPD)。采用加标法(添加水平为0.05、0.50、5.00mg/kg)测定了这些有机磷农药的回收率,其平均回收率为85.6%～110.0%,变异系数<20%。该方法的测定结果满足农药多残留的检测要求。     

冬季蔬菜中有机磷农药残留状况分析

2016年冬季随机抽取湖北省主要蔬菜生产基地的蔬菜,共抽取177份蔬菜样品,采用气相色谱法,测定蔬菜中18种有机磷农药残留。结果表明,有机磷农药残留检出样品5份,检出率为2.8%,其中检出超标样品0份,合格率为100%;叶菜类蔬菜中有机磷农药残留检出率最高,其他类蔬菜无检出;有机磷农药残留检出全部为乐果农药。     

3种农药对莲藕莲缢管蚜的杀虫活性和安全性

为筛选防治莲藕莲缢管蚜的理想药剂,比较研究了吡虫啉、啶虫脒、吡蚜酮的杀虫活性、田间防效、作物安全性和残留。结果表明,啶虫脒对莲缢管蚜3日龄蚜虫的LC50为0.09mg/L,毒力显著高于吡虫啉和吡蚜酮(LC50值分别为0.26mg/L和1.0mg/L)。湖南、湖北、浙江、福建和山东田间试验结果表明,吡虫啉、啶虫脒和吡蚜酮在15g/hm2以上有效使用剂量时,药后7d对莲藕莲缢管蚜的防治效果均在90%以上。10%吡虫啉可湿性粉剂、5%啶虫脒乳油、25%吡蚜酮可湿性粉剂在稀释250倍及以下剂量时拌种或茎叶喷雾对莲藕植株生长均无药害。残留试验结果表明,吡虫啉在莲叶上的半衰期为2.5~5.9d;啶虫脒在莲叶上的半衰期为7.4~9.5d;吡蚜酮在莲叶上的半衰期为0.8~1.3d。吡虫啉、啶虫脒和吡蚜酮防治莲藕莲缢管蚜安全、高效。     

Esterase-mediated tolerance to a formulation of the organophosphate insecticide monocrotophos in the entomopathogenic fungus, Beauveria bassiana (Balsamo) Vuill: a promising biopesticide

The use of biopesticides compatible with chemical pesticides is recommended in pest management as an effective and ecologically sound strategy. The entomopathogenic fungus Beauveria bassiana (Balsamo) Vuill, which is used as a biopesticide, was found to exhibit and lose tolerance to two organophosphorus insecticides widely used in Indian fields. The pattern of response is similar to the esterase-mediated organophosphate tolerance in aphids achieved through esterase gene duplication. Therefore the role of esterase in the tolerance exhibited by isolates of B. bassiana to the organophosphate, monocrotophos, was studied. Both the total soluble protein content and esterase activity were found to increase significantly in B. bassiana cultures that were able to grow in the presence of monocrotophos. With the hitherto established linkage between esterase overproduction and organophosphate tolerance in insects and the observed similarity in response of the insects and B. bassiana to the chemical, it is concluded that tolerance to monocrotophos in B. bassiana may be due to a mechanism similar to that operating in insects. Habituation of the fungus to monocrotophos to initiate expression of esterase gene may help in achieving compatibility between the two.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测半夏不同炮制品中农药残留

基于超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 检测技术，建立了半夏炮制品中79种禁用及常用农药多残留的检测方法，并采用该方法对采集的217批样品 (包括法半夏、姜半夏和清半夏) 进行测定。半夏样品经乙腈提取后，以PSA净化，采用UPLC-MS/MS在多反应监测模式 (MRM) 下进行检测。检测结果通过统计软件进行分析，比较半夏不同炮制品间的差异。结果表明:在1~100 μg/L范围内，79种农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈现良好的线性关系，决定系数 (R2) 均大于0.99。在3个添加水平 (5 × LOD、10 × LOD和20 × LOD) 下，添加回收率在70%~120%内的农药数量占总数的81.0%，相对标准偏差均小于15% (n = 6)。79种农药的定量限为0.0001~0.1 mg/kg。217批半夏样品中检出农药27种。统计分析发现，多菌灵和克百威的检出结果在法半夏与姜半夏、法半夏与清半夏间存在显著性差异。本研究所建立的农药多残留测定方法指标针对性较强，操作简单，方法灵敏度高，准确性好。     

扶桑绵粉蚧在4种水生蔬菜寄主上的适合度研究

本文对扶桑绵粉蚧Phenacoccus solenopsis在不同水生蔬菜上的适合度进行研究,以期为分析该害虫对我国水生蔬菜生产的潜在危害及综合防治提供理论依据。在室内用水芹Oenanthe javanica、慈姑Sagittaria trifolia、芋头Colocasia esculenta和莲藕Nelumbo nucifera 4种寄主植物叶片饲喂扶桑绵粉蚧,考察该虫各龄若虫的发育历期、存活率、成虫寿命及产卵量。以水芹为寄主扶桑绵粉蚧若虫的发育历期最短,为(26.67±0.64)d;以莲藕为寄主,若虫的存活率及成虫的产卵量均为最低,分别为(55.56±1.92)％和(116.95±24.73)粒;以芋头为寄主,雌成虫的寿命最短,仅为(12.60±6.43)d。扶桑绵粉蚧在4种水生蔬菜寄主上的内禀增长率的高低顺序依次为水芹＞慈姑＞芋头＞莲藕。扶桑绵粉蚧在4种水生蔬菜寄主上的适合度不同,其中,水芹最适合扶桑绵粉蚧的生长发育和繁殖。     

气相色谱-串联质谱法检测川产丹参中70种农药残留

以中药材丹参为研究对象，通过对样品前处理及色谱分析条件进行优化，建立了丹参中70种禁用及常用农药残留同时检测的气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 分析方法，并采用该方法对产自四川不同地市的44批丹参样品进行了农药残留检测筛查。样品加水经乙腈提取，以QuEChERS提取包 (含无水硫酸镁与无水乙酸钠等) 进行盐析，提取液经浓缩后，加入内标磷酸三苯酯，在多反应监测 (MRM) 模式下采用GC-MS/MS检测。结果表明:在1~100 μg/L范围内，70种农药的质量浓度与其峰面积间呈良好的线性关系，相关系数 (r) 均大于0.9985；在3个添加水平 (5 × LOD、10 × LOD和20 × LOD) 下，添加回收率在70%~120%内的农药数量占总数的87.1%，相对标准偏差均小于15%。70种农药的定量限在0.01~0.03 mg/kg之间。对收集到的44批川产丹参样品进行检测发现，其中有22批样品分别检出1~5种农药，包括国家禁用农药三氯杀螨醇。该方法简便、灵敏、准确，可用于川产丹参中多种农药残留的快速筛查与检测，检测结果可为丹参的种植生产和流通监管提供参考。     

固相萃取-气相色谱法测定水体中29种农药的残留量

建立了水体中29种农药的固相萃取-气相色谱检测方法。以Envi-18固相萃取小柱提取水样中的各种农药,上样体积为200 mL,洗脱溶剂为正己烷-丙酮(1∶1,体积比)。在添加水平为0.1、1.0和10 μg/L时,水样中29种农药的添加回收率为60%~111%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.4%,方法的检出限(LOD)为5~50 ng/L。所建立方法准确、灵敏、快速,符合水体中多种农药残留检测分析的要求,且对水体中低浓度残留农药的检测效果较好。     

基于改良QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定禽蛋中53种农药残留

基于改良QuEChERS前处理方法结合气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS)，建立了禽蛋中53种农药残留的检测方法。样品用乙酸乙酯提取，经弗罗里硅土和硅藻土净化，用GC-MS/MS分析。采用HP-5MS柱进行分离，电子轰击离子源 (EI) 动态多反应监测模式 (dMRM) 检测，以空白基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:经方法验证，53种农药的仪器检出限 (LOD) 在0.000 25~0.005 mg/L之间，方法定量限 (LOQ) 在0.000 5~0.01 mg/kg之间，相关系数 (r)在0.996 7~1之间；在LOQ、2 LOQ和10 LOQ 3个添加水平下，53种农药在鸡蛋中的平均回收率在76%~104%之间，相对标准偏差在0.090%~14%之间 (n = 6)。该方法前处理快速、检测方法灵敏、准确，在禽蛋中有机氯和有机磷等农药多残留检测中具有较好的应用前景。     

快速滤过型净化法结合高效液相色谱-串联质谱同时检测人参中的5种农药残留

基于人参样品基质特点，采用快速滤过型净化法 (m-PFC) 结合高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS)，建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限 (0.03~0.18 μg/kg) 和定量限 (0.11~0.59 μg/kg)，其定量限较中国国家标准GB 2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量 (MRL) (0.5~1 mg/kg) 低3个数量级，5种农药的线性范围在1~500 μg/L之间。在2、10、50、100和300 μg/kg的添加水平下，方法的平均回收率均在76%~115%之间，相对标准偏差 (RSD) 均小于11%，回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比，该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测，结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路，也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。     

蔬菜安全生产过程中农药污染危害与控制途径分析

蔬菜产品从"田间到餐桌"需要经过一个较长的链条,其中蔬菜的生产在这个链条中占有重要地位。蔬菜安全生产是社会和谐发展的客观要求,是经济效益持续稳定的根本保障,生态健康也对蔬菜安全生产中农药的科学使用提出了更高要求。蔬菜生产过程中的污染包括产地环境污染和农业投入品污染,其中又以作为重要的农业投入品的农药引起的污染为主。农药是蔬菜安全生产中减少病虫草等危害损失、保障蔬菜产量的重要核心因素,但如果农药使用不科学就会污染环境、破坏生态平衡、造成蔬菜产品农药残留超标、作物药害或导致人们中毒,直接危害人类健康。国外为推行农产品质量安全从"田间到餐桌"全过程控制,随之相继出现了如良好农业规范(GAP)、良好生产规范(GMP)、危害分析和关键点控制体系(HACCP)等生产管理和控制体系。我国对农药污染控制技术手段比较薄弱,为缓解我国蔬菜生产、病虫害防治和农药污染之间的矛盾,必须对农药的使用进行全程调控。     

QuEChERS-气相色谱法检测苎麻及其土壤中8种有机磷农药残留

建立了采用QuEChERS-气相色谱快速检测苎麻及其土壤中8种有机磷农药残留的方法。样品用乙腈或乙腈-超纯水提取,苎麻叶样品用N-丙基乙二胺(PSA)配合石墨化炭黑(GCB)净化,土壤和苎麻杆样品经PSA净化,最后用丙酮置换乙腈,气相色谱-FPD检测,外标法定量。结果表明,在0.05～0.5 mg/kg添加水平范围内,8种农药在土壤、苎麻杆和苎麻叶样品中的平均添加回收率在71.1%～114.2%之间,相对标准偏差(RSD)为2.2%～14.6%,检出限(LOD)在0.006～0.016 mg/kg之间,定量限(LOQ)在0.020～0.050 mg/kg之间。该方法准确、快速、方便,适用于有机磷类农药在苎麻叶、苎麻杆和土壤中的残留检测。